HPLC法同时测定人血浆中7种苯二氮类药物的浓度

目的建立HPLG法同时测定人血浆中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑的浓度.方法血浆样品用乙醚萃取,55℃水浴中N2吹干,残留物用乙醇溶解后进样.色谱柱为Shim-pack CLC-CN柱(150 mm×6.0mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇-甲醇(87.810.22,V/V/V),流速1.10 mL·min-1,柱温40℃,检测波长240 nm.结果硝西泮、氯硝西泮在0.02～20.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 3),地西泮、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑在0.05～20.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 7).方法回收率近100%,日内和日间RSD均≤7%(n=5).结论本方法适用于人血浆中7种苯二氮(艹卓)类药物同时检测.     

UPLC-MS/MS检测镇静安神类中成药中违禁添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑

目的建立镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的专属检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈（90:10）梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长254nm;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑定性、定量检测。结果地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑线性范围分别为109.8-878.4、102.1-816.8、106.9～855.2 ng/ml,地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的检出限为分别0.016、2.5×10^-3、2.8×10^-3ng,定量限分别为0.19、8.2×10^-3、9.2×10^-3ng,3种药物平均回收率在95.7%～103.7%之间。结论本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的测定。     

HPLC法检测中成药及保健品中非法添加的10种镇静催眠类药物

目的应用HPLC法建立改善睡眠类中成药及保健品中可能添加的酒石酸唑吡坦、褪黑激素、马来酸咪达唑仑、苯巴比妥、奥沙西泮、阿普唑仑、硝西泮、艾司唑仑、氯硝西泮和地西泮的检查方法。方法采用Alltima C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢铵溶液(磷酸调节至pH值为2.7)(35∶65);流速:0.5 mL·min~(-1);检测波长:220 nm。结果 10种镇静催眠类化学药物能在该色谱条件下得到分离和鉴定,从8批样品中检出1批非法添加化学药物。结论该方法简便、快速、准确,可用于中成药及保健品中非法添加镇静催眠类化学药物的检测。     

高效液相色谱法测定血浆中伏立康唑的浓度

目的 建立适用于病人血浆中伏立康唑浓度测定的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Hypersil ODS2 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈:水(36:64);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm;柱温为30 ℃;内标为艾司唑仑.结果 伏立康唑及内标艾司唑仑的色谱峰分离良好,伏立康唑在0.06~20 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9.日内及日间RSD在1.49%~2.91%之间,绝对回收率在87.07%~96.82%之间.检测15例使用伏立康唑的病人血浆药物浓度,其均值(4.99±4.77) mg·L-1.结论 该方法专属性强、灵敏度高,适合伏立康唑的血浆浓度测定.     

HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物分析

目的:分析HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物的效果。方法:运用HPLCDAD法,应用规格为250mm×4.6mm的5μmAgilent Zorbax Extend-C18柱作为色谱柱,用含10mmol/L辛烷磺酸钠的甲醇-0.1%乙酸溶液(60:40)作为流动相,通过DAD紫外吸收光谱、质谱的分子离子峰、二级碎片信息等有效鉴定中成药及保健品中违法添加的3种双胍类化学降糖药物成分。结果:12批样品中,检出盐酸二甲双胍5批,检出盐酸苯乙双胍2批,检出盐酸丁二胍5批。结论:HPLC-DAD法简单高效,能快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的双胍类化学降糖药物。     

HPLC法同时测定人血浆中7种苯二氮(艹卓)类药物的浓度

目的:建立HPLG法同时测定人血浆中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑的浓度.方法:血浆样品用乙醚萃取,55℃水浴中N2吹干,残留物用乙醇溶解后进样.色谱柱为Shim-pack CLC-CN柱(150 mm×6.0mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇-甲醇(87.8:10.2:2,V/V/V),流速1.10 mL·min-1,柱温40℃,检测波长240 nm.结果:硝西泮、氯硝西泮在0.02～20.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 3),地西泮、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑在0.05～20.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 7).方法回收率近100%,日内和日间RSD均≤7%(n=5).结论:本方法适用于人血浆中7种苯二氮(艹卓)类药物同时检测.     

反相高效液相色谱法同时测定 3 种抗癫痫药物的血药浓 度简

目的建立同时测定咪达唑仑（MID）、硝西泮（NZP）、地西泮（DZP）3种药物血药浓度的反相高效液相色谱法。方法血浆样品以乙酸乙酯＋石油醚提取,色谱柱为SymmetryshieldRP柱（250mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为甲醇一磷酸盐缓冲液（55：45,v／v,pH2．15）,流速为0．9mL／min,检测波长为230nm,柱温为26℃,进样量为20μL。结果MID,NZP,DZP质量浓度均在20—4000ng／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r≥0．9996,n=5）;最低检测浓度（S／N=3）,NZP,DZP为10ng／mL,MID为20ng／mL;回收率均在98．2％～103．9％之间,日内及日间RSD均〈5％。结论该法能够同时测定3种药物的血药浓度,且简便、准确,适用于临床血药浓度监测。     

HPLC同时测定人血浆中4种苯二氮类药物的浓度

目的 采用HPLC同时测定人血浆中地西泮、氯硝西泮、三唑仑、艾司唑仑的浓度.方法 血浆样品经氢氧化钠碱化后用乙酸乙酯萃取,氮气吹干,残留物用甲醇溶解后进样.采用Alhech-C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(30:30:40),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为225 nm.结果 三唑仑0.05-10.00 mg·L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),地西泮、艾司唑仑和氯硝西泮0.1～20.0 mg·L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9997).4种成分的方法回收率分别为96.8%、92.6%、97.7%、94.8%;13内和日间RSD均小于10%(n=5).结论 所建方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于临床上人血浆中4种苯二氮(艹卓)类药物的同时定性、定量检测.     

快速筛查检测中成药及保健品中添加的3种双胍类化学降糖药物

目的：建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物.方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）为色谱柱;甲醇-0.1％乙酸溶液（含10 mmol· L-1辛烷磺酸钠）（60：40）为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量.结果：12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍.结论：本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物.     

安神类中成药中非法添加化学药成分检测方法研究

目的建立对中成药中非法添加的10种苯二氮卓类化学成分的快速筛选方法。方法采用TLC法对安神类中成药中非法添加的地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑进行快速筛选。结果建立了快速分离检验中成药中10种非法添加成分的测定方法,检测限低于0.1μg。结论该方法专属性强、灵敏度高,适用于安神类中成药中非法添加化学药成分的快速筛选。     

HPLC法同时测定6种苯二氮(艹卓)类药物血药浓度

目的建立HPLC法同时测定血清中6种苯二氮(艹卓)类药物(地西泮、硝西泮、氯硝西泮、三唑仑、艾司唑仑、阿普唑仑)浓度.方法用固相萃取技术处理含药血清,色谱柱为Nova-pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4 μm);流动相为0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH2.15)-乙腈(7129,V/V);检测波长223 nm;流速1 mL·min-1,柱温30℃.结果6组分经固相萃取提取完全,杂质去除彻底.在该色谱条件下6种药物分离良好,在0.01～10 mg·L-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r＞0.999 0),相对回收率96%～104%,日内、日间RSD均＜9%.结论该法快速、简便、准确,适用于苯二氮     

反相高效液相色谱法测定盐酸安他唑啉片的含量

目的 建立盐酸安他唑啉片含量测定的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用Nucleodur C18色谱柱(150mm×4.6mm,5 μm),流动相为[5 mmol/L的醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH=3.4)-三乙胺(100:0.2)]-甲醇(50:50),流速为1 mL/min,检测波长为241 am,柱温为35 ℃.结果 盐酸安他唑啉质量浓度在20.22～202.2 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.83%,RSD＝0.53%(n=6).结论 HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好,结果准确,适用于盐酸安他唑啉片的质量控制.     

HPLC测定盐酸替罗非班的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸替罗非班的含量及有关物质.方法 采用Venusil XBD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH2.3)-乙腈(72:28),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长227 nm.结果 主成分与各杂质峰的分离度良好,盐酸替罗非班10.0～ 100.0 μg· mL-1与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.4％,RSD=1.3％ (n =9),检测限和定量限分别为0.3、1.0 ng.结论 所用方法专属性强、灵敏度高,适用于盐酸替罗非班的含量和有关物质的测定.     

UPLC-MS/MS法测定保健食品中非法添加14种化学降糖药的研究

目的建立快速筛查、检测调节血糖类保健食品中14种非法添加的化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis dC_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min~(-1),柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式定量,测定14种临床常用的化学降糖药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 14种化学药物在线性范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995;方法精密度RSD为1.6%～6.5%(n=6);回收率范围在81.42%～120.1%;检测限在0.007 17～0.1171μg·g~(-1),定量限在0.023 91～0.3903μg·g~(-1)。结论本法简便、准确、灵敏度高,可作为保健食品中非法添加化学药的测定方法。     

高效液相色谱法测定盐酸地尔硫(艹卓)延迟释放片的含量

目的:建立测定盐酸地尔硫艹卓延迟释放片含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Dikma ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.02mol·L -1 醋酸铵溶液(5∶2∶3),流速:1.0mL·min -1 ;检测波长:240nm;柱温:室温;外标法峰面积定量.结果:盐酸地尔硫艹卓保留时间约为7.73min,辅料对主药测定无干扰.盐酸地尔硫艹卓浓度在20～220μg·mL -1 (r=0.9980),标准曲线范围线性关系良好,最低检测限为8.4ng,平均回收率为100.6%～101.6%(n=3).结论:本法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.     

HPLC测定盐酸法舒地尔注射液的含量

目的 采用HPLC测定盐酸法舒地尔注射液的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol· L-1磷酸二氢钠缓冲液(三乙胺调pH7)-乙腈(80∶20),流速1.0 mL·min-1,检测波长275 nm.结果 盐酸法舒地尔8.25～38.5 μg· mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.3％.结论 所用方法简便、专属性好,可用于盐酸法舒地尔注射液的含量检测.     

UHPLC-MS/MS法快速检测中药及保健品中添加的14种降糖类化学药物

目的建立检测中药制剂和保健品中违禁添加化学降糖药的专属性方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相A,以0.1%甲酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰,二级碎片、色谱保留时间等信息,对中药制剂和保健品中的盐酸二甲双胍等14种化学药物进行质谱鉴定。结果 14种降糖化学药物实现了同时分离与专属鉴定;利用本法,从12个样品中检测出6种非法添加化合物。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为中药制剂和保健品中鉴别非法添加降糖类化学药物的有效方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法定性定量检测中成药及保健食品中非法添加的 17种化学药物

目的建立一种快速、准确检测中成药及保健品中非法添加 17种抗消化性溃疡化学药物(丙谷胺、米索前列醇、西咪替丁、雷尼替丁、法莫替丁、尼扎替丁、奥美拉唑、兰索拉唑、泮托拉唑、雷贝拉唑、阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、溴丙胺太林、甲硝唑、克拉霉素、阿莫西林)的方法。方法采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪(UPLC?MS/MS)色谱条件: Shim?pack XR ?ODSⅡ(2.0 mm×75 mm,2.2 μm)色谱柱,柱温 20 ℃,以乙腈 -0.1%甲酸溶液(含 7 mmol/L的乙酸铵)动相梯度洗脱( ESI+)或为流,乙腈 ?15mmol/L的乙酸铵为流动相等度洗脱(ESI-),流速 0.25 ml/min。质谱条件: ESI源,多反应检测(MRM)模式,以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。结果在上述色谱及质谱条件下, 17种化学药物分离度良好并在一定检测范围内呈现良好的线性关系( r＞0.9951),平均加样回收率在 81.5%~102.7%,17种化学药物含量重复性试验 RSD＜ 3.0%。结论该方法简便准确,灵敏度高,可作为抗消化性溃疡类中成药及保健食品中非法添加化学药的定性定量测定方法。     

HPLC测定盐酸美西律片的含量

目的 采用HPLC法测定盐酸美西律片的含量.方法 色谱柱为Agela C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L-1醋酸钠溶液(50:50,冰醋酸调pH5.8),流速0.8 mL·min-1,检测波长262 nm.结果 盐酸美西律12.94～258.76μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.94%.结论 所用方法准确可靠、专属性强,可用于盐酸美西律片的质量控制.     

HPLC法测定甲磺酸培氟沙星片含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定甲磺酸培氟沙星片中药物及有关物质.方法:色谱柱为C18柱(150 mm×6 mm,5 μm),流动相为乙腈-2.70 g/L十六烷基三甲基溴化氨与6.18 g/L硼酸溶液的混合溶液(用1 mol/L氢氧化钠溶液准确调pH至8.30)-硫二甘醇(30:70:0.2),检测波长为273 nm.结果:甲磺酸培氟沙星在17.18～85.90 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),其平均回收率为99.50%、99.71%、99.62%.最低检测限和定量限分别为0.01989 ng和0.08517 ng,与杂质及喹诺酮类同系物能有效分离.结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于甲磺酸培氟沙星片中药物含量及有关物质的检测.