血中吩噻嗪类药物硅藻土萃取及紫外导数光谱测定法研究

研究了血吩噻嗪类药物及其亚砜的硅藻土固相萃取法，除奋乃静亚砜外，其余药物及亚砜在合适在ｐＨ值条件下，用乙醚洗脱均可得到较高的回收率，奋乃静亚砜用于二氯甲烷洗脱可得到高的回收率，洗脱液挥干后用稀硫溶解可用紫外二阶导数光谱法测定药物有亚砜含量，本文萃取和测定法简便快速，灵敏度高，可做为医毒物分析的常规方法。     

卡那霉素比色测定法

卡那霉素即6-氨基葡萄糖、脱氧链霉胺-3-氨基葡萄糖,属氨基糖甙类抗菌素,在硫酸溶液中加热使甙键断裂,并进一步脱水即生成类糠醛物质。类糠醛物质的水溶液和苯胺或苯肼等物质进行缩合能生成红色产物。基于上述原理,将硫酸卡那霉素在78％硫酸溶液中加热水解、脱水,并与苯肼缩合使生成红色产物,在530mμ处比色测定,则溶液的色泽深浅可定量地反映卡那霉素溶液的浓度。该     

安乃近的比色测定法

制备标准吸收图谱:精密秤取安乃近0.4克、0.6克、0.8克、1.0克、1.2克、用水溶解至50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,使每5毫升含安乃近40.0毫克,60.0毫克,80.0毫克和100.0毫克。精密量取各溶液5毫升于烧杯中,各加亚硝酸钠0.5克及2.0N盐酸溶液20毫升,缓缓加热并不断搅拌7分本文报导,安乃近(Dipyrone)及其制剂与亚硝酸盐生成黄色衍生物,在碱性介质下于403毫微米处有最大吸收峰,可进行比色测定。本法具有可测得安乃近的低浓度含量以及制剂中含有的抗氧剂亚硫酸钠不干扰测定之优点。其反应机理设想如下:     

庆大霉素的比色测定法

目前,国内一般都采用旋光法测定庆大霉素含量,此法误差较大。根据国外文献报导,茚三酮比色法可作为艮他霉素的定量分析。 庆大霉素属于氨基糖苷类抗生素,分子中有多个伯氨基,能与茚三酮试剂起反应,生成紫色复合物,在570um波长下有最大吸收峰(见图二),其吸收程度与庆大霉素浓度之间的关系服从比尔定律。因此,可以分析庆大霉素的含量。 该法适用于庆大霉素的纯品研究。 操作 方法 一、试剂的配制。 (1)乙二醇甲醚的处理:将5克FeSO_4加入500克乙二醇甲醚中,振摇1～2小时,使乙二醇甲醚中所含的过氧化物还原,过滤去除硫酸亚铁,然后,在蒸馏瓶中进行蒸馏,收集沸程121～125℃之馏分,此时,应为透     

氯化物TPTZ比色测定法

氯化物测定在酸碱平衡中是实验室必测指标之一。目前，中、小型医院使用最普遍的测定方法为硝酸汞滴定法，其缺点除受卤素元素及其它离子干扰外，最主要的为汞的环境污染问题。为此，国外近几年来介绍用2，4，6三(2-吡啶)-S-三嗪(TPTZ)比色法，其汞量比硝酸汞法减少一半。本法的原理是氯离子与TPTZ化合物作用生成氯     

异烟肼的灵敏比色测定法

目前测定异烟肼的碘滴定法或美国药典(十八版)测定片剂中异烟肼的方法既费时又麻烦。本文报导一个简便且灵敏度高的比色法。本法是基于异烟肼在硼砂的无水甲醇溶液中与7-氯-4-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二氮杂茂相互作用,产生的橙色物可在467毫微米处测定其吸收值。反应方程为: 异烟肼在0.3～5微克/毫升的浓度范围内,符合Beer-Lambert定律。在90分钟内显色稳定。测定9个含2微克/毫升的异烟肼样品的重演性,其标准偏差为0.87%。如测定过程中有水存在则重演性不佳。用本法测定片剂和糖浆中的异烟肼,并与美国药典(十八版)的方法作了比较,结果     

哌嗪的对苯醌比色测定法

作者报告了哌嗪及其盐的简单直接测定方法:在室温下其水溶液于 pH 5.4时与醇制对苯醌液反应产生红色,其最大光吸收在波长516nm 处,当每 ml 含哌嗪(C_4H_(10)N_2)2～10、盐酸哌嗪(C_4H_(10)N_2·2HCl·H_2O)4～10,磷酸哌嗪(C_4H_(10)N_2·H_3PO_4·H_2O)4～20或构橼酸哌嗪(3C_4H_(10)N_2·2C_6H_8O_7·5(1/2)H_2O)5～25μg 时服从比耳定律。反应式为     

注射用头孢唑啉钠的比色测定法

头孢唑啉(先锋Ⅴ号,Ⅰ)在酸性条件下能定量地还原磷钼酸生成钼蓝[IssopoulosPB et al:Analyst 1988,113:1083]。利用     

新的尿素直接比色测定法

Watt等根据尿素与对二甲基氨基苯甲醛的呈色反应,设计了一个简便的尿素比色测定法。操作简便,反应的特异性较强,近年来改良法报告颇多,但均需较多的标本量,不适儿科临床要求;我们根据Roijers等的方法作了一些修改,减少了标本用量,对其准确度和影响因素进行了初步观察;同时测定了30例健康儿童的血清尿素含量。一、试剂1.硫酸镉溶液:称取硫酸镉2.08克(CdSO_48/3H_2O),溶于水中,加入1N硫酸10.2毫升,然后用水稀释到100毫升。2.配制0.23N氢氧化钠溶液。上述二试剂等体积混合后,其pH值应     

血清球蛋白直接比色测定法

血清球蛋白的定量一般采用盐析法分离白、球蛋白,然后以双缩脲反应显色,此法白、球蛋白分离困难,时间较长,又都是以总蛋白减去白蛋白,间接测定球蛋白含量。直接测定球蛋白的盐析比浊法虽亦简便,但操作不易标准化,且受脂血影响。1971年 Goldenberg 等应用 Hopkins-Cole     

益肾口服液总黄酮的比色测定法

现代药理研究已证明黄酮对一些疾病具有治疗作用,是中药的主要活性成份,并将测定总黄酮含量作为评价中药制剂的质量标准之一。本文以芦丁作为测定总黄酮标准对照品,测定中药制剂益肾口服液中总黄酮的含量。 1 样品与试剂 标准芦丁对照品:中国药品生物制品检定所提     

麻黄鹼的高碘酸比色测定法

虽然麻黄鹼早在1885年已从麻黄草中分出,并且在1920年已经人工合成,但是麻黄鹼的含量测定,迄今仍缺乏满意的方法。考查文献上所见的麻黄鹼的含量测定法,主要可归纳为二大类,就是酸鹼滴定法和比色法。中华人民共和国药典(中国药典)的方法所根据的原理是先用鹼使样品(麻黄鹼鹽类的纯品或麻黄流浸膏)中的麻黄鹼游离,继用醚抽出,然后采用酸鹼滴定。英国药典和美国药典的含量测定法也如上述。这法的缺点是:(1)用醚和酸液反复抽取,手续麻     

某些含硫氨基酸的比色测定法

根据半脱氨酸、航氨酸和甲硫氨酸可将Fe‘”还原成Fe‘”，后者与1，10菲咯批形成有色络合物的原理，设计了一种简单快速比色测定含疏氨基酸的方法。纯氨基酸碱定．样品水溶液适量加入显色剂（1，10菲咯琳一水合物0．198g、lmol·L－‘盐酸2mL及硫酸铁接0．16g，用蒸馏水定容到100mL）2mL，沸水浴加热一定时间（半脱氨酸5mn，跳氨酸20min，甲硫氨酸45min），冷却后用蒸馏水定容到10mL，在512urn处测吸收值，用校正曲线或回归方程进行计算。统计学表明，本法精确度及精密度与USP第XXI版法相同。制剂规定半优氨酸或甲硫氨酸的散剂或注射…     

苄胺唑啉的比色测定法

药物制剂中苄胺唑啉的测定,一般用英国药典1968年版的重量法,但方法较不灵敏且费时,如用美国药典18版的分光光度法则有其他2-咪唑啉干扰测定的缺点。本文提出了应用铁氰化钾及4-氨基安替比林与苯甲麻黄碱的颜色反应测定药物制剂中苄胺唑啉的含量,方法灵敏,可用于微量测定。方法:取注射液或片剂的水提取液,用水稀释至每100毫升约含10毫克苄胺唑啉     

制剂中扑热息痛的比色测定法

酚与硝普钠在碱性条件下反应可生成一种阴离子类染料。除p-氨基苯酚外凡对位取代物都无此反应。作者利用酸水解扑热息痛(Ⅰ)使产生p-氨基苯酚,然后以碱性硝普钠处理,即获得在725nm波长处有最大吸收的溶液,该吸收在1～5μg/ml浓度范围内符合比尔定律。作者用此法对八种片剂和一种糖浆剂中Ⅰ的含量测定和回收率进行研究。     

舒必利及其片剂的比色测定法

目的：测定舒必利制剂中舒必利的含量,增加质量控制手段。方法：利用舒必利与７,７,８,８四氰基对二次甲基苯醌（ＴＣＮＱ）形成１∶１荷移络合物,应用比色法测定制剂中舒必利含量。结果：药物浓度在２～２６μｇ·ｍＬ－１范围内呈线性关系,样品回收率为９９１％～９９３％（ｎ＝３）。结论：方法简便、灵敏、准确,可做为该药制剂的含量测定方法。     

分光光度萃取法测定吩噻嗪类药物制剂

吩噻嗪类药物广泛用于抗精神病，抗胆碱能和抗组胺。本文报道了两种简单、灵敏的方法用于吩惯陵类药物的测定。其原理是药物（盐酸异丙陵等）与亮蓝或橙黄一11在0．lmol·L’HCI条件下，形成有色离子对络合物，该离子对络合物可定量苹取干氯访中，经无水硫酸钠干燥氯仿液后用分光光度法测定。标准溶液的制备符合国际药典或英国药典的市售吩喷喷类药物，先用少量盐酸溶解后，用蒸馏水制备成lmg·mL‘的贮备液。通过用相同溶剂适当稀释贮备液制备成工作溶液。分析方法方法人取整倍数标准药物溶液匕～150pg置于一系列分液漏斗中，分别加入lm…     

流动注射化学发光法测定吩噻嗪类药物的研究

目的:建立快速测定吩噻嗪类药物的化学发光新方法。方法:在盐酸介质中,吩噻嗪类药物能被硫酸铈氧化生成发光物质砜,从而产生化学发光。基于此,建立了吩噻嗪类药物的流动注射化学发光分析方法。结果:在优化的实验条件下,不用任何增敏剂,盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪在1.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)g·mL~(-1),奋乃静在1.0×10~(-7)～1.0×10~(-4)g·mL~(-1)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限(3σ)分别为7.0×10~(-8)g·mL~(-1),5.0×10~(-8)g·mL~(-1),2.0×10~(-1)g·mL~(-1)。结论:本方法简便、快速、准确,灵敏度高、线性范围宽,该法应用于相应注射剂和片剂分析,结果令人满意。     

吩噻嗪类药物制剂的流动注射分析测定

根据吩噻嗪类药物在硫酸溶液中可被偏矾酸铵氧化,生成红色物的原理,采用分光检测流动注射分析法测定盐酸丙嗪注射液和盐酸氟奋乃静片剂的含量。     

单一试剂、超微量尿素直接比色测定法(DAM-TSC直接比色测定法)

在特定的环境中尿素与二乙酰—肟反应可生成有色之复合物,即Fearon氏反应。据此设计的尿素直接比色测定法,已应用于临床。我们对此法进行了一系列的实验与探索,对各种影响的因素进行了观察,认为此法较为简捷、准