清热解毒口服液主要活性成分的定量分析

目的:建立清热解毒口服液中黄芩苷、栀子苷、连翘苷、绿原酸的定量测定方法.方法:色谱柱Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长为227 nm.结果:黄芩苷、栀子苷、连翘苷、绿原酸分别在0.200 2~2.002 mg·ml-1(r=0.999 8)、0.144 6~1.446 mg·ml-1(r=0.999 9)、0.102 8~1.028 mg·ml-1(r=0.999 9)、0.129 8~1.298 mg·ml-1(r=0.999 5)范围内线性关系良好;其各自平均回收率分别为96.49%、96.09%、95.64%和97.82%.结论:该方法准确、简便、快速,可以用于定量测定清热解毒口服液中黄芩苷、栀子苷、连翘苷、绿原酸的含量.     

HPLC法测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的:建立同时测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:X BridgeTMC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-2％醋酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min -1;检测波长:278 nm.结果:绿原酸在0.11～1.12μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率97.02％;黄芩苷在0.25～ 2.99 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率98.98％;连翘苷在0.03 ～0.31 μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率100.55％.结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于双黄连胶囊中上述3种成分的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的: 建立同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的反相高效液相色谱方法.方法: 采用Phenomenex ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.002%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml﹒min-1,检测波长为280 nm.结果: 绿原酸在0.54～4.47 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为98.9%(n=3);黄芩苷在0.32～2.67 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为97.3%(n=3);连翘苷在0.37～3.07 μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为97.5%(n=3).结论: 本方法专属性强,准确、快速,适用于复方鱼腥草片的质量控制.     

清热解毒胶囊的质量标准研究

目的 建立清热解毒胶囊中连翘、金银花、黄芩的定性鉴别方法和连翘苷的含量测定方法. 方法 采用薄层色谱法对连翘、金银花、黄芩进行定性鉴别,采用Shim ODS C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）柱,以乙腈-水（28：72）为流动相对连翘苷的含量进行测定,检测波长为277 nm,流速1.0 mL•min^-1. 结果 用薄层色谱法能检出连翘、金银花、黄芩. 连翘苷在0.10～0.50 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 5）,平均回收率为97.5%,RSD为0.79%（n＝6）. 结论 该方法准确可靠,可用于本制剂的质量控制.     

UPLC双波长切换法测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的：建立UPLC双波长切换法同时测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷三个组分含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速：0.2 ml·min^-1,波长切换,0-5 min在324 nm波长测定绿原酸含量,5-12 min在277 nm波长测定黄芩苷、连翘苷的含量。结果：绿原酸、黄芩苷、连翘苷分别在浓度39.4-355.0μg·ml^-1（r=0.999 7）、90.0-810.0μg·ml^-1（r=0.999 9）、9.4-84.6μg·ml^-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.44%、98.82%、98.64%。结论：该法简便,可靠,准确,可作为测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷含量的方法。     

双花连翘水凝胶的鉴别与含量测定

目的:建立双花连翘水凝胶制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中的金银花、连翘;反相高效液相色谱法测定其绿原酸、连翘苷和连翘酯苷A的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,无干扰,易分辨;绿原酸,连翘苷和连翘酯苷A在8.0～48.0,1.0～100,和5.0～1000.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992,0.9996,0.9996);平均回收率(n=6)分别为99.23±2.3%,99.48±2.3%,99.21±1.8%。结论:所建立的方法简便、准确,专属性强,可用于该类型制剂的质量控制。     

HPLC法测定抗感I号中连翘苷的含量

建立测定抗感I号中连翘苷含量的HPLC法.采用Agilent Eclipse XDB-C18柱;流动相:乙腈-水(24:76);流速:1.0mL·min-1;检测波长:277nm;柱温:30℃.连翘苷在0.10～0.50mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法回收率为98.79%,RSD为1.02%(n=9).该方法简便、快速、准确,适用于抗感I号中连翘苷的含量测定.     

HPLC双波长梯度洗脱法同时测定退热解毒注射液中绿原酸、连翘苷、丹皮酚的含量

目的:建立同时测定退热解毒注射液中绿原酸、连翘苷、丹皮酚含量的HPLC双波长梯度洗脱法。方法:色谱柱为Kro-masil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(25∶75)为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱。检测波长λ1=327 nm,λ2=276 nm;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30℃。结果:绿原酸、连翘苷、丹皮酚分别在8.34~66.69、8.01~64.08、4.01~32.05μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.14%、99.01%、99.00%。相应的RSD分别为0.72%、0.47%、0.82%(n=6)。结论:方法简便可靠,结果重现性好,为控制退热解毒注射液的内在质量提供了科学依据。     

UPLC法快速测定栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1含量

目的建立快速测定栀子复方制剂复方牛黄消炎胶囊、清胃黄连丸和龙泽熊胆胶囊中栀子苷和西红花苷-1的方法。方法采用UPLC法。色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相:甲醇-水以不同梯度洗脱;流速:0.3mL·min~(-1);检测波长:0~7min为238nm,7~20min为440nm;柱温:30℃;进样量为2μL。结果 3种复方制剂中栀子苷在0.010~1.000mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为98.2%,99.9%和100.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.0%;西红花苷-1在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.6%,97.4%和98.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.5%。结论栀子苷和西红花苷-1在20min内获得良好分离,该方法简便、准确、快速,可用于栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1的测定。     

HPLC法同时测定金银花中4种主要成分的含量

目的:通过HPLC法测定金银花中四种主要成分绿原酸、当药苷、咖啡酸、木犀草苷的含量。方法:色谱柱为Inert-sil ODS-3 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）。梯度洗脱法,流动相A为0.05%磷酸;B为乙腈,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为234 nm。结果:绿原酸、咖啡酸在0.01～0.20 mg·ml^-1浓度范围内均呈良好线性关系,r=0.999 8;同时当药苷、木犀草苷在0.001～0.020 mg·ml^-1浓度范围内均呈良好线性关系,r=0.999 8。平均加样回收率均在96%～101%,精密度和重复性的RSD均<3%,24 h内稳定性良好。结论:本分析方法简单、灵敏、准确、重复性好,可同时分析金银花中四种主要成分。