GC法同时测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量

目的:建立GC法同时测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量。方法:采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子检测器(FID);以萘为内标;进样口温度230℃,检测器温度250℃,程序升温(初始温度105℃,保持3min,以3℃·min-1的速率升至140℃,再以100℃·min-1的速率升至210℃,保持5 min),分流进样,分流比2.0∶1,进样量1μL。结果:樟脑、乙酸龙脑酯浓度分别在1.81~27.18μg·m L-1和5.53~82.95μg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=9)分别为103.9%和105.2%。结论:本方法可用于测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量。     

GC法测定沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量

目的建立沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸含量的测定方法。方法采用毛细管色谱柱DM-WAX(30 mm×0.32mm,0.50μm);载气为N2;流速为1.5mL·min-1;进样量为1μL;分流比为50∶1;FID检测器;进样口温度为210℃;检测器温度为230℃;程序升温:初始温度50℃,维持1min,以25℃·min-1的速率升至180℃,再以1℃·min-1的速率升至200℃,维持10min。结果棕榈酸、棕榈油酸和油酸的线性范围分别为0.101 0~1.010 4(r=0.999 2),0.100 2~1.002 4(r=0.998 4)和0.101 4~1.013 6μg(r=0.999 4),平均回收率分别为97.2%,98.9%和96.8%,RSD值分别为1.87%,1.58%和2.06%。结论建立的方法准确、重复性好,可用于沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量测定。     

羟乙基淀粉130/0.4置换度测定方法的改进

目的:改进羟乙基淀粉130/0.4置换度测定方法.方法:采用气相色谱法测定,以氢碘酸水解羟乙基淀粉130/0.4中羟乙基成碘乙烷.色谱柱:Agilent DBT-5(0.32 mm×30 m,膜厚0.25 μm);检测器:氢火焰离子化检测器;载气:N2;流速:2 mL·min-1;分流比:1:40;应用程序升温(50℃,保持2 min,以45℃·min-1,升至230℃,保持4 min),进样口温度250℃,检测器温度280℃.结果:碘乙烷在4.13～41.34 g·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5).平均回收率为98.34%,RSD为1.7%(n=6).结论:该法简便快捷专属性好,可用于羟乙基淀粉130/0.4置换度测定.     

气相色谱法测定甘桔冰梅片中冰片含量

目的:建立气相色谱法测定甘桔冰梅片中冰片含量.方法:采用聚乙二醇20000(PEG-20M)弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm ),FID检测器,氮气为载气,进样口温度:250℃,检测器温度:300℃,不分流进样.色谱柱初温140℃,然后以8℃·min-1升至180℃,保持1 min,载气N2流速3 ml·min-1.结果:在该色谱条件下,进样量在0.105～1.316 μg范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为97.37%,RSD=1.01%(n=6).结论:该法灵敏、准确,重复性好,可用于制剂质量控制.     

毛细管气相色谱法同时测定卡格列净原料药中甲醇等6种有机溶剂残留量

目的建立直接进样气相色谱法测定卡格列净中甲醇、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃和正庚烷共6种有机溶剂的残留量。方法采用毛细管气相色谱法测定,毛细管色谱柱为CP-SIL 8CB(25 m×0.53 mm,5.0μm)柱,采用FID检测器,以氮气为载气,流速为3.0 m L·min-1,采用程序升温,初始柱温为40℃,保持6 min,以30℃·min-1升至160℃,保持2 min,再以30℃·min-1升至200℃,保持3 min,进样口温度为160℃,检测器温度为250℃,溶液直接进样,分流比为20∶1,用内标法计算6种溶剂的残留量。结果在本色谱条件下6种残留溶剂在各自浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率为98.8%~107.4%(n=9),RSD为0.7%~3.9%(n=9),重复性RSD≤2.5%(n=6)。结论本方法适用于同时测定卡格列净中甲醇、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃和正庚烷共6种有机溶剂残留量。     

感冒清热颗粒挥发油特征图谱及薄荷酮和胡薄荷酮的含量测定

目的:建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱并测定其中薄荷酮和胡薄荷酮的含量。方法:Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0.25μm);进样口、检测器温度250℃;柱温:初始温度40℃,保持1 min,7℃.min-1升至100℃,保持12min,3℃.min-1升至150℃,保持8 min,10℃.min-1升至240℃,保持2 min;载气为氮气;流速:1 mL.min-1;不分流。结果:特征图谱中标定了6个共有峰。薄荷酮进样量在0.0211～0.422μg,胡薄荷酮进样量在0.0371～0.743μg内均呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率分别为101.0%和97.5%,RSD均小于3%。结论:建立的气相色谱特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制感冒清热颗粒中的挥发性成分,方法准确、可行,可作为感冒清热颗粒的质量控制方法。     

顶空气相色谱法测定阿诺宁脂肪乳注射剂中间体中有机溶剂残留量

目的:测定阿诺宁脂肪乳注射剂中间体中有机溶剂石油醚(60～90℃)、丙酮、甲醇、乙醇、氯仿的残留量。方法:采用顶空气相色谱法,INNOWAX 毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);FID 检测器,温度250℃;柱温:80℃保持10 min,再升至200℃保持10 min;柱流量1.5 mL·min~(-1);分流比2:1;进样口温度180℃;顶空温度90℃;平衡时间20 min;以氮气为载气。结果:石油醚、丙酮、甲醇、乙醇、氯仿的检测限分别为:2,2,2,2,8μg·mL~(-1),线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率(n=9)分别为98.8%,102.5%,101.2%,101.9%,102.4%。结论:本实验建立的方法准确、灵敏,为阿诺宁脂肪乳注射剂原料药质量标准的制定提供了实验依据。     

野菊花注射液的GC指纹图谱

目的建立野菊花注射液GC指纹图谱。方法使用DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)。柱温:初温80℃保持5 min,以5℃.min-1升至100℃保持10 min,5℃.min-1升至170℃保持5 min,10℃.min-1升至250℃保持3 min;载气:高纯氮气,流量,1.0 mL.min-1;分流比10∶1;氢气:40 mL.min-1;空气:400 mL.min-1;检测器:FID;检测器温度:280℃;气化室温度:280℃;进样量:1μL。结果建立了野菊花注射液的对照指纹图谱并确定了22个共有峰,各批注射液与对照指纹图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简便、准确、重现性好,为野菊花注射液的质量控制提供了依据。     

气相色谱法测定紫金散中麝香酮的含量

目的:建立紫金散中麝香酮含量测定方法。方法:硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇毛细管柱(HP-FFAP)(柱长为25 m,柱内径为0.2 mm,膜厚度为0.3μm),柱温为程序升温,初始温度120℃,保持1 min,以8℃.min-1的速率升至190℃,保持5min,再以40℃.min的速率升至240℃,保持10 min;进样口温度230℃,检测器温度250℃,分流比3.0∶1,进样量1μL。结果:麝香酮在7.12~0.142 4 mg.L-1范围内呈良好的线性关系。平均回收率为97.1%(RSD=2.1%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于控制紫金散中人工麝香的含量。     

顶空气相色谱法测定盐酸罗匹尼罗原料药的溶剂残留

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸罗匹尼罗中有机溶剂残留。方法采用毛细管色谱柱DB-624(30m×320mm×1.8μm),载气为氮气,流速1.5mL·min-1,分流比1∶1;FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;程序升温,初始温度35℃,维持5min,以10℃·min-1的升温速率升至240℃,维持5min;顶空进样,顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30min。结果甲醇、无水乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、吡啶的线性范围分别为127.5~1 020(r=0.998 7),75.09~600.7(r=0.996 7),15.03~120.3(r=0.999 7),7.212~57.70(r=0.999 4),125.6~1 005(r=0.999 2)和5.256~42.05(r=0.998 7),线性关系良好。平均回收率为96.7%,96.1%,95.5%,93.6%,92.7%和92.2%,其RSD分别为1.6%,1.2%,2.3%,2.7%,3.5%和3.0%。结论所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于盐酸罗匹尼罗原料药中6种有机溶剂残留的测定。