反相高效液相色谱法测定血清中甲硝唑浓度

本文报道用反相高效液相色谱法测定血清中甲硝唑浓度。采用Beckman344系列高效液相色谱仪,包括114型泵,160型固定波长254nm紫外检测器,yWGC_(18)不锈钢分析柱(250±4.6mm,10μm)。以甲醇:水:pH5.0饱和磷酸盐缓冲液(34.5:65:0.5为流动相,流速1.0ml/min,检测器灵敏度置0.005aufs。样品血清200μl,加入内标工作液100μl     

反相高效液相色谱法测定兔血清中5-氟尿嘧啶的浓度

目的应用反相高效液相色谱法测定兔血清中5-氟尿嘧啶的浓度。方法兔血清样品经乙酸乙酯/异丙醇(84/16)萃取后,水浴氮气吹干,流动相定容后进样。色谱柱为kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为20mM醋酸铵/乙腈(体积比98.2∶1.8,pH8.05),流速0.8mL/min,紫外检测波长为270nm。结果5-氟尿嘧啶在5～80μg/L浓度范围内呈良好的线性关系。10、20、40μg/L三个浓度的批内RSD分别为11.6%、5.6%、5.4%;批间RSD分别为12.8%、2.7%、6.2%;平均回收率分别为106.7±11.7%、98.0±5.3%、99.3±5.3%。结论本方法可靠、重复性好,具有特异性强、灵敏、精密度与准确度高等特点,满足5-氟尿嘧啶药代动力学研究的要求。     

反相高效液相色谱法测定米诺环素血浓度及药物动力学

本文介绍一种利用HPLC测定米诺环素(NIMOCIN)血药浓度的方法以及9例正常健康中国人口服200mg米诺环素的药物动力学参数。本法以乙腈和纯水(38:62)组成流动相,YWGC18(150mm×4.6mm,10μm)不锈钢柱上分离,四环素为内标,在350mm波长检测,AUFs=0.002采用上海第二医科大学药理教研室研制的PK-GRAPH药物动力学软件包进行数据处理求得:米诺环素药物动力学参数符合开放二室模型,各项参数如下:曲线下面积为75.3±15.9(μg·hr~(-1)·ml~(-1));表现分布容积为46.0±17.4(L);总清除率为2.7±0.6(L·h~(-));消除半衰期为21.9±1.7(h);达峰时间为2.4±0.9(h);达峰浓度为C_(max)=3.1±0.6(μg/ml~(-1))。上述参数与文     

反相高效液相色谱法测定赖诺普利的含量

目的建立一种快速测定赖诺普利含量的方法.方法采用反相HPLC法,以卡托普利为内标,以μ Bondapak C18为固定相,磷酸二氢钾缓冲液(pH2.3)—乙晴(67∶33)为流动相,检测波长为215nm, 柱温为40℃测定赖诺普利的含量.结果赖诺普利在5～40mg/L范围内有良好的线性关系,平均回收率为100.27±0.46%,与USP法相比差异无显著性(p>0.05).结论本法简便、快速、准确,可有效地用于赖诺普利的测定.     

反相高效液相色谱法测定赖诺普利的含量

目的建立一种快速测定赖诺普利含量的方法.方法采用反相HPLC法,以卡托普利为内标,以μBondapakC18为固定相,磷酸二氢钾缓冲液(pH2.3)—乙晴(67∶33)为流动相,检测波长为215nm,柱温为40℃测定赖诺普利的含量.结果赖诺普利在5～40mg/L范围内有良好的线性关系,平均回收率为100.27±0.46%,与USP法相比差异无显著性(p>0.05).结论本法简便、快速、准确,可有效地用于赖诺普利的测定.     

反相高效液相色谱法测定阿立哌唑血药浓度

目的建立测定人血清中阿立哌唑浓度的RP-HPLC法。方法以Shim-pack VP-ODS C18(150x4.6mm I.D.)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(80:190:255),其中加5ml正丁胺调整峰型,并用醋酸将PH值调到5.5[1],流速为1.0 ml/min,检测波长257 nm,以乙醚为提取剂。结果阿立哌唑的高(800ng/ml)、中(400 ng/ml)、低(200 ng/ml)3个浓度的提取回收率分别为100.63%,100.38%,93.84%;分析方法的最低定量限为25 ng/ml。线性范围为25~800 ng/ml,回归方程为Y=290.287X-5.65288,r=0.9995(n=6)。结论该方法灵敏、准确、成本低、专一性强,可满足临床治疗过程中的阿立哌唑血药浓度测定需求。     

反相高效液相色谱法测定血清中的5-羟色胺

建立了一种简便、快速测定血清中5-羟色胺的反相高效液相分析方法。采用的色谱柱为Bondapak C18不锈钢柱(5μm,250mm×4.6mmi.d.),流动相为:甲醇—水—乙酸(70:30:0.1 V/V),流速:1ml/min,荧光监测器,激发波长278nm,发射波长333 nm。结果表明:该方法线性关系良好(r=0.99992),5-羟色胺测定的线性范围为0.10~2.00μg/mL,最低检测限为0.02μg/mL(S/N=3)。5-羟色胺在血清样品中的加标回收率为92.37%~100.12%。该测定方法结果准确,可用于临床研究。     

反相高效液相色谱法测定壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯的含量

背景：有关丙酮酸乙酯含量检测方法的研究较少,采用反相高效液相色谱法检测丙酮酸乙酯含量的文献更少。 目的：建立测定壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯含量的反相高效液相色谱法。 方法：采用Agilent1200系列高效液相色谱仪检测丙酮酸乙酯-壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯的含量。色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温25 ℃,流动相为乙腈-水(体积比为40∶60),流速1 mL/min,检测波长210 nm,进样量20 μL。 结果与结论：丙酮酸乙酯峰与辅料及溶剂峰分离良好,丙酮酸乙酯质量浓度在1-100 mg/L内于峰面积线性关系良好(r =0.999 6),低、中、高浓度丙酮酸乙酯对照品溶液日内、日间精密度的相对标准偏差均小于3%,重复性实验的相对标准偏差为1.25%,稳定性实验的相对标准偏差为1.3%。3批样品的加样回收率分别为(91.5±1.0)%,(93.5±0.2)%,(94.4±0.4)%;包封率分别为(87.20±0.22)%,(90.50±0.15)%,(91.10±0.17)%。不同批次样品丙酮酸乙酯含量检测结果的相对标准偏差分别为0.9%,0.5%,0.3%。说明反相高效液相色谱法灵敏度高、线性范围宽、专属性强、精密度高、加样回收率好、结果精确可靠,可用于壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯含量的测定。中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料;骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性;组织工程全文链接：     

高效液相色谱法测定血清和脑脊液中甲氨喋呤的浓度

甲氨喋呤(Methotrexate , MTX)为叶酸类抗肿瘤药,大剂量MTX配合甲酰四氢叶酸钙(Calcium Folinate , CF)解救疗法对多种恶性肿瘤疗效显著,此疗法可用作儿童白血病的巩固治疗。由于MTX是一种治疗指数低,毒性大的药物,因此有必要监测血药浓度,使临床用药更加安全、有效。国内应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定血清和脑脊液中MTX的浓度少见[1],本文测定方法简便、灵敏,并对13例应用HD-MTX化疗的白血病患儿的血清和脑脊液中MTX的浓度进行监测,为临床用药提供依据。1 仪器与试药美国HP公司1100型HPLC系列:单泵、可变波长…     

高效液相色谱法测定我国人血浆中维生素A和E

本文介绍用高效液相色谱内标准法同时测定人血浆中视黄醇(维生素A)和α-及γ-生育酚(维生素E)。用美国Beckman344系列高效液相色谱仪,165型可调紫外一可见分光检测器及日本岛津C—RIB微处理机。分析柱为C_(13)反相柱,前加一短予柱。流动相为甲醇:水(98:2)。紫外波长300nm下检测。色谱分析于12分钟内完成。用内标准二点计算法,从峰面积比值计算结果,以免因标准曲线不通过零点所引起的计算误差。回收率的测定结果,视黄醇之平均回收率为93.9％,α-生育酚为106.9％。变异系数的结果,视黄醇为     

反相高效液相色谱法测定蒙药四味石榴散中胡椒碱的含量

目的建立四味石榴散中胡椒碱的含量测定方法：方法反相高效液相色谱法,色谱柱为VP—ODS（150L×4．6）,流动相为甲醇-水（77：23）．流速为0．5mL／min。检测器波长为343nm。结果胡椒碱的选样量在010～0507g范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为98.62％,RSD为1.22％一结论反相高效液相色谱法简便易行,准确可靠,可用于蒙药四味石榴散的质量控质。     

高效液相色谱法测定血清碘海醇浓度方法的建立和应用

目的 建立利用高效液相色谱法(HPLC)测定血清碘海醇浓度的方法,为碘海醇血浆清除率临床应用及推广提供方法学支持.方法 设定色谱条件,对HPLC测定血清碘海醇浓度的方法进行方法学验证.对33例慢性肾脏病(CKD)儿童同时进行碘海醇清除率与99mTc-DTPA血浆清除率测定,并采用最新Schwartz公式估算肾小球滤过率(eGFR).以99mTc-DTPA血浆清除率为参照,分析碘海醇清除率及eGFR与参照方法的相关性和一致性.结果 在设定HPLC色谱条件下,碘海醇浓度在10～1 000 mg/L范围内线性良好(R2 =0.9998).批间测量和批内测量相对标准偏差(RSD％)＜5％,平均回收率(R％)＞96％.碘海醇血浆清除率、eGFR与99mTc-DTPA血浆清除率的相关系数(r)分别为0.95和0.63,偏差分别为(6.24±10.81)mL/(min·1.73 m2)和(12.11±22.96) mL/(min·1.73 m2).结论 建立了测定血清碘海醇浓度的HPLC法;初步探索并验证了碘海醇血浆清除率评价儿童肾功能的准确、可行.     

高效液相色谱法测定聚乳酸中乳酸单体残留量

目的通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定聚乳酸材料中乳酸单体的残留量,完善此类材料的质量评价方法。方法用三氯甲烷溶解聚乳酸材料样品后,加入等体积磷酸二氢钾水溶液(20 mmol/L,pH=2.87)涡旋振荡,静置分层后取上清液,采用C18 Synergi4u Hydro-RP 80A色谱柱,进样20μL,以流速0.6 m L/min,磷酸二氢钾水溶液为流动相,柱温30℃,紫外检测波长210 nm,外标法定量并进行方法学研究,包括液相色谱系统适应性、线性范围、检出限、定量限、回收率。结果本方法中理论塔板数为10660,拖尾因子为1.32,分离度为3.81,重复性相对标准偏差为0.54%(n=5),乳酸在浓度1.05~105μg/m L范围内与峰面积保持良好的线性关系(r=0.999979),检出限为0.42μg/m L,定量限为1.05μg/m L,萃取平均回收率为94.76%(n=6),其相对标准偏差为3.04%。聚乳酸样品中乳酸单体平均残留量为144.17μg/g。结论高效液相色谱法测定聚乳酸中乳酸单体残留量具有良好的线性范围,准确度高,重复性好,萃取回收率较高且操作简单,可用于聚乳酸材料中乳酸单体残留量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的 建立一种高效液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法 血浆样品经液液萃取后,以甲醇∶水∶甲酸（60∶40∶1,V/V/V）为流动相,流速0.35 ml/min,采用Cap cell pack C18色谱柱分离,150 mm×2.1 mm, 5 μm（USA）;柱温20℃,选择离子喷雾离子化源串联质谱,通过正离子方式检测;选择反应监测（MRM）方式转化m/z=166.3/148.2（盐酸伪麻黄碱）和m/z= 152.2/134.15（内标苯丙醇胺）进行定量分析,用内标法测定含量。结果 伪麻黄碱浓度分别在5.0~400.0 ng/ml的范围内线性良好,R=0.9962,最低检测限为1.0 g/ml。结论 本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药动学研究提供一定的参考。     

用高效液相色谱法检测血中阿糖胞苷的药物浓度

儿科临床不论在治疗急性非淋巴细胞性白血病时的HA方案抑或HOAP方案,以及急性淋巴细胞性白血病的COAP方案中都应用阿糖胞苷作为联合化疗的主要药物。我们为了进行阿糖胞苷血浆半衰期与白血病缓解之间的关系及血药浓度与剂量之间的关系等方面的研究,建设了一种应用HPLC法检测微量血中阿糖胞苷药物浓度的方法。     

高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量

目的 建立赤芍中芍药苷的含量测定方法,探讨不同溶液提取对芍药苷含量的影响.方法 采用甲醇和70%乙醇超声提取样品,用Agileni1100型高效液相色谱仪,Agilent EeliPse XDB C18(4.6mm×250mm,5靘)色谱柱,柱温:25℃,流动相:V(乙腈):V(0.1%磷酸溶液)=14:86,流速:1.0ml/min,检测波长:230nm,进样体积10μL.结果 芍药苷进样量在0.27μg～1.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9998;平均回收率为100.34%,RSD=0.46%.乙醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0700μg/ml(n=3),甲醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0462μg/ml(n=3).结论 采用70%乙醇作为溶液提取赤芍芍药苷得率高;本实验所建立的方法重复性良好,准确度较高,可用于赤芍中芍药苷的质量控制.     

高效液相色谱法测定人血浆中的盐酸替扎尼定含量

目的 :建立用高效液相色谱法快速检测盐酸替扎尼定血药浓度的方法。方法 :取血浆加 1mol·L 1NaOH ,混匀 ,加氯仿提取吹干 ,用流动相复溶进样 ;色谱柱SUNTEKR KromasilC1 85u粒径 ,1 5 0× 4.6mmID ;色谱条件 :A :乙睛 =1 0 0∶2 5 (A :水 -甲酸 -氨水 (2 8% ) =1 0 0∶5∶1 0 (V/V ,pH 8.5 0 ) ) ;流速 1 .0mL·min 1;紫外检测波长 3 1 8nm ,内标物为雷尼替丁。结果 :盐酸替扎尼定的保留时间为 6.9min ,雷尼替丁的保留时间为 8.2min ,检测的线性范围 0 .3 867～ 49.5 0 0 0ng·mL 1(r =0 .9982 )方法回收率大于 90 .78% (n =5 )日…     

高效液相色谱法测定狼疮性肾炎患儿血浆中环磷酰胺的含量

目的 建立测定狼疮性肾炎(LN)患儿血浆中环磷酰胺含量的高效液相色谱(HPLC)方法,为制订个体化治疗方案提供依据.方法 色谱柱为Hypersil ODS-2 C18柱,流动相为乙腈-水(体积比为30:70),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为195 nm,进样量为20μl.以异环磷酰胺为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白、离心取上清液进样检测.结果 血浆中环磷酰胺的质量浓度在0.5～20.0 mg/L范围内,环磷酰胺与内标的峰面积比呈良好的线性(r=0.9994),最低检出限为0.1 mg/L;日内、日间精密度和稳定性实验的相对标准偏差(RSD)均＜8％;加样回收率为100.60％～101.05％,结果满意.结论 该法简便、快速、准确、重现性好,可用于LN患儿血浆中环磷酰胺的含量测定及免疫抑制治疗的临床药学监护.     

高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量

目的建立赤芍中芍药苷的含量测定方法 ,探讨不同溶液提取对芍药苷含量的影响。方法采用甲醇和70%乙醇超声提取样品,用Agileni1100型高效液相色谱仪,Agilent Eelipse XDBC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温：25℃,流动相：V（乙腈）：V（0.1%磷酸溶液）=14：86,流速：1.0ml/min,检测波长：230nm,进样体积10μL。结果芍药苷进样量在0.27μg～1.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9998;平均回收率为100.34%,RSD=0.46%。乙醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0700μg/ml（n=3）,甲醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0462μg/ml（n=3）。结论采用70%乙醇作为溶液提取赤芍芍药苷得率高;本实验所建立的方法重复性良好,准确度较高,可用于赤芍中芍药苷的质量控制。     

高效液相色谱法测定川芎中阿魏酸的含量

目的 以川芎常见的阿魏酸为研究对象,建立液相色谱测定方法,为监管药物安全提供技术支持.方法 川芎样品加水研磨并过滤,分别取以上样品的上清液或滤过液;川芎样品直接过0.45μm滤膜后分析.色谱检测条件为:Cis色谱柱,流动相为5∶95的甲醇,5mmol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液(pH4.5),流速为1.2ml/min,紫外检测波长205nm,测定结果与国家标准方法进行了比对.结果 对同一川芎样品进行5次测量,其变异系数均小于2%,加标回收率为98.6%.结论 本文首次采用离子对色谱法同时检测川芎中阿魏酸的含量,不需衍生,方法快速、简便,在药物检验中具有实际应用价值.