神香草中迷迭香酸和总多糖含量测定方法研究

目的:建立测定神香草中迷迭香酸和总多糖含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定神香草中迷迭香酸的含量。色谱柱为Shim-pack VP-ODS,流动相为乙腈-0.5%甲酸(17∶83,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。采用紫外-可见分光光度法测定神香草中总多糖的含量,检测波长为620 nm。结果:迷迭香酸检测质量浓度线性范围为10.86~54.30μg/ml(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性的RSD<1.0%;加样回收率为98.20%~101.79%,RSD为1.68%(n=6)。总多糖检测质量浓度线性范围为1.996~15.97μg/ml(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为96.62%~101.68%,RSD为1.88%(n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于神香草中迷迭香酸和总多糖含量的测定。     

桂枝汤中9种主要成分含量的测定和不同煎煮方式的比较研究

目的:建立同时测定桂枝汤中9种主要成分含量的方法,比较传统煎煮和煎药机煎煮对桂枝汤中上述成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、254 nm(桂皮醛、甘草酸)、280 nm(没食子酸、香豆素、桂皮酸、2-甲氧基桂皮醛),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为0.410 2~210.0(r=0.999 9)、0.994 0~254.5(r=0.999 9)、1.636 0~1 675.0(r=0.999 9)、0.988 3~506.0(r=0.999 6)、0.987 3~31.59(r=0.999 5)、0.486 8~124.6(r=0.999 5)、2.458 0~314.6(r=0.999 5)、0.034 3~1.096(r=0.999 8)、1.711 0~219.0μg/ml(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%,加样回收率分别为93.56%~103.19%(RSD=4.00%,n=9)、101.51%~107.32%(RSD=2.21%,n=9)、95.08%~103.76%(RSD=2.87%,n=9)、100.82%~105.73%(RSD=1.85%,n=9)、85.08%~89.12%(RSD=1.40%,n=9)、92.31%~99.12%(RSD=2.71%,n=9)、99.17%~102.32%(RSD=1.24%,n=9)、100.15%~103.98%(RSD=1.18%,n=9)、99.93%~102.61%(RSD=1.03%,n=9)。煎药机煎煮所得总有效成分含量为4 565μg/g,传统煎煮所得总有效成分含量为2 742μg/g。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于桂枝汤中9种主要成分含量的同时测定,其中没食子酸、芍药内酯苷和2-甲氧基桂皮醛的含量测定为桂枝汤中首次报道。煎药机煎煮所得总有效成分含量高于传统煎煮所得总有效成分。     

HPLC法同时测定妇乐颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm(没食子酸、丹皮酚)、325 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、绿原酸、芍药苷和丹皮酚检测进样量线性范围分别为0.076 2~1.524μg(r=0.999 7)、0.037 6~0.751μg(r=0.999 9)、0.030 3~0.606μg(r=0.999 7)、0.020 6~0.412μg(r=0.999 8);定量限分别为0.353、0.276、0.421、0.540μg/mL,检测限分别为0.121、0.104、0.148、0.186μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.04%;加样回收率分别为95.24%~100.47%(RSD=1.59%,n=9)、99.49%~103.70%(RSD=2.27%,n=9)、96.27%~101.09%(RSD=1.94%,n=9)、95.05%~98.90%(RSD=1.22%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性良好,可用于妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定石榴皮中没食子酸的含量

目的测定石榴皮中没食子酸的含量。方法采用高效液相色谱法,Zorbax-C18色谱柱,流动相∶水-二甲基甲酰胺-冰醋酸(99.82∶0.15∶0.03),检测波长270nm,流速1mL.m in-1,柱温为室温。结果在0.081~0.811μg.mL-1范围内,没食子酸峰面积(Y)与其进样量(X)呈良好的线性关系(r=0.9999),平均日内、日间RSD为1.01%和1.60(n=6),不同浓度的平均回收率为98.35%,RSD=1.63%(n=6)。结论该法快速简便,稳定可靠,专属性强。     

RP-HPLC法同时测定热感赛比斯坦颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定热感赛比斯坦颗粒中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters RP-C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(没食子酸、迷迭香酸和甘草苷)、230 nm(甘草酸铵),柱温为28℃,进样量为20μL。结果:没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.274 4~7.546μg(r=0.999 8)、0.187 0~5.143μg(r=0.999 6)、0.130 0~3.575μg(r=0.999 9)、0.254 0~6.985μg(r=0.999 8);定量限分别为2.67、1.36、1.09、2.11 ng,检测限分别为1.03、0.62、0.87、0.91 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.26%~101.00%(RSD=1.1%,n=9)、97.66%~101.80%(RSD=1.3%,n=9)、97.45%~101.70%(RSD=1.4%,n=9)、97.74%~101.70%(RSD=1.4%,n=9)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于热感赛比斯坦颗粒中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵含量的同时测定。     

宁夏六盘山区栽培白芍的主要成分含量研究

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定宁夏六盘山区白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以1mL·L~(-1)磷酸(A)-乙腈(B)为流动相;梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为275nm(测定没食子酸),258nm(测定儿茶素),230nm(测定芍药内酯苷、芍药苷)和275nm(测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)。结果没食子酸在564.0~8 460.0μg范围(r=0.999 6),儿茶素在85.0~1 275.0μg范围(r=0.999 4),芍药内酯苷在252.0~3 780.0μg范围(r=0.999 5),芍药苷在993.0~14 895.0μg范围(r=0.999 4),1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖在221.0~3 315.0μg范围(r=0.999 6)均呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.18%,97.50%,98.64%,98.21%和97.74%。结论该方法灵敏度高、重复性好,可同时测定白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。     

高效液相色谱法测定维吾尔药制剂西帕依固龈液中没食子酸含量

目的建立测定西帕依固龈液中没食子酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.025%磷酸溶液(4∶96),流速为1 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为25℃,进样量为10μL,分析方法为外标法。结果没食子酸质量浓度在10.6～106.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),方法精密度的RSD为0.42%(n=5),平均回收率为99.12%,RSD为1.34%(n=6)。结论该方法简便、准确、测得结果稳定,重现性好,可作为该制剂中没食子酸的含量测定方法。     

武当地区及其他产地茶叶中咖啡因和表没食子儿茶素没食子酸酯的含量测定

目的:采用HPLC法测定武当地区不同品种茶叶及其他地区茶叶的咖啡因和表没食子儿茶素没食子酸酯的含量。方法:以Luna-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.75 ml·min^-1,检测波长为272 nm,柱温为25℃。结果:咖啡因和表没食子儿茶素没食子酸酯的线性范围分别为10.21~102.10μg·ml^-1(r=0.9994)、16.21~162.10μg·ml-1(r=0.9991),平均回收率分别为98.67%(RSD=1.86%,n=6),98.19%(RSD=2.28%,n=6)。结论:该方法用于武当地区及其他地区茶叶的咖啡因及表没食子儿茶素没食子酸酯含量的快速测定,具有简便、稳定性好、准确度高等特点,可以作为茶叶中咖啡因及表没食子儿茶素没食子酸酯含量的测定。     

HPLC法测定清咽胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立清咽胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法应用HPLC法,选用R eliesil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为:1m.lm in-1,检测波长为250nm。结果本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为0.084~0.756μg(r=0.9999),平均回收率为97.5%(RSD=2.26%,n=5);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为0.036~0.324μg(r=0.9998),平均回收率为100.1%(RSD=0.86%,n=5)。结论含量测定方法准确可行,重复性好,作为药品标准可有效地控制清咽胶囊的质量。     

HPLC法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸的含量

建立以高效液相色谱法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸含量测定的方法.采用Diamonsil C18色谱柱,柱温:35℃.测定盐酸小檗碱的流动相为乙腈-0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30:70),检测波长:265nm;测定没食子酸的流动相为0.2%甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸水溶液(4:96),检测波长:270nm.盐酸小檗碱在4.482～31.374μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.44%,RSD=1.1%(n=9).没食子酸在2.966～14.830μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.23%,RSD=1.6%(n=9).该方法简单、快速、准确、重现性好,能够较好地控制该产品的质量.     

RP-HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和异香草酸的含量

目的建立同时测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异香草酸含量的方法。方法采用Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.05%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为260 nm,柱温为室温。结果原儿茶酸?对羟基苯甲酸、异香草酸质量浓度分别在10~100 mg.L-1?5~50 mg.L-1?50~500 mg.L-1内与峰面积具有良好的线性关系(r≥0.999 8,n=6),方法平均回收率分别为98.5%?98.0%?99.6%。结论本方法可用于同时测定板栗种仁中原儿茶酸?对羟基苯甲酸、异香草酸的含量。     

HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸的含量

目的建立测定板栗种仁酸水解前后原儿茶酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为8.0∶92.0∶0.1),检测波长为259 nm,流速为0.8 mL.min-1,柱温为25℃。结果测定酸水解前板栗种仁中原儿茶酸含量质量分数为8.12×10-3%;酸水解后原儿茶酸含量质量分数为1.82×10-2%。结论HPLC法可用于板栗种仁中原儿茶酸的含量测定;板栗种仁提取物经过酸水解后的原儿茶酸含量有较大增加。     

柱前衍生化HPLC法分析沙参多糖中单糖组成

目的建立北沙参多糖中单糖的组成和含量的检测方法。方法以三氟乙酸水解沙参多糖,水解产物加入衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)生成衍生化产物,采用RP-HPLC法,色谱柱:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:体积分数为19%的乙腈溶液-醋酸铵缓冲液(醋酸铵-冰醋酸,pH5.5,体积比为100∶1),等度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测器:紫外检测器,检测波长:250 nm,柱温:35℃。结果沙参多糖由D-甘露糖、D-鼠李糖、半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-(+)-阿拉伯糖等8种单糖(有2种未鉴定出的单糖)组成。D-甘露糖、D-鼠李糖、半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-(+)-阿拉伯糖的线性分别为4~80μmol.L-1(r=0.999 0)、12~240μmol.L-1(r=0.999 0)、5.6~1.12×103μmol.L-1(r=0.999 4)、1.54×103~30.80×103μmol.L-1(r=0.999 0)、80.0~1.6×103μmol.L-1(r=0.999 0)、64.00~1.28×103μmo.lL-1(r=0.9992);平均加样回收率分别为94.0%、88.5%、93.9%、95.9%、89.2%、90.8%。含量分别为0.22%、0.61%、8.55%、72.88%、4.79%、2.71%。结论该方法可以准确的测定出北沙参多糖中含有的各种单糖和含量。     

RP-HPLC法同时测定白英中绿原酸及咖啡酸的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定白英药材中绿原酸、咖啡酸含量的方法。方法色谱柱为Di-amonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.05%的磷酸水溶液(体积比25∶75),检测波长327 nm,柱温45℃,流速1.0 mL.min-1。结果绿原酸质量浓度在0.5~32.0 mg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.52%。咖啡酸质量浓度在10.0~640.0μg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.35%。结论该方法简便、准确、重复性良好,可用于白英药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm(0 min),341nm(11 min)。结果紫丁香苷和异秦皮啶质量浓度分别在26.0～435 mg.L-1(r=0.999 7)和0.270～4.50 mg.L-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.01%(RSD=1.2%,n=6)和97.53%(RSD=1.1%,n=6)。结论该方法可同时测定刺五加药材中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。     

HPLC法同时测定锦黄咽炎片中7种黄酮的含量

目的建立同时测定锦黄咽炎片中7种黄酮类成分含量的HPLC法。方法采用Phenomenex Synergi C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),甲醇(A)-体积分数0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为349 nm。结果木犀草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木犀草素、黄芩素和汉黄芩素在10倍浓度范围内线性相关系数>0.999 0,方法精密度RSD≤2.6%(n=6),回收率在97.9%～103.8%内。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于锦黄咽炎片的质量控制。     

HPLC法测定L-肌肽中的游离氨基酸的含量

目的采用柱前衍生高效液相色谱法对L-肌肽原料药中的游离氨基酸进行测定。方法采用异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生高效液相色谱法,使L-肌肽中游离的β-丙氨酸和L-组氨酸衍生物达到完全分离,并测定其含量。色谱柱为DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol.L-1醋酸钠溶液(体积比为13∶87),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果HPLC法测定β-丙氨酸和L-组氨酸的线性范围分别为2.01～20.10 mg.L-1(r=0.999 7)和2.00～20.00 mg.L-1(r=0.999 3);平均回收率分别为110.6%和98.2%。结论HPLC法无需专业的氨基酸分析仪,可用于L-肌肽中游离氨基酸的检查。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

RP-HPLC法同时测定五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立同时测定五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸含量的方法。方法采用RP-HPLC法,Irregular-HC18(4.6 mm×250 mm,10μm)柱,流动相:乙腈-质量分数为0.04%的磷酸水溶液(体积比为12∶88),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:327 nm,柱温:25℃。结果绿原酸与咖啡酸分别在4.08~40.8 mg.L-1(r=0.9996)和0.156~1.56 mg.L-1(r=0.9998)内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%和99.3%,RSD分别为0.52%和0.27%(n=9)。结论所建立的方法可用于五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸的测定。     

波长切换HPLC法同时测定元和正胃片中5种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定元和正胃片中龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸5种成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离;流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为0～35 min、276 nm,35～61 min、254 nm;柱温30℃。结果龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸质量浓度分别在29.4～294 mg·L-1(r=0.999 5,n=6)、4.35～43.5 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、8.25～82.5 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)、1.27～12.7 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、0.68～6.8 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为99.5%(RSD=1.6%)、100.1%(RSD=1.4%)、99.4%(RSD=1.5%)、98.9%(RSD=1.1%)和99.4%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于元和正胃片的质量控制。