商洛不同产地青翘和老翘中连翘苷及连翘酯苷A含量研究

目的比较商洛不同产地连翘果实(青翘和老翘)中有效成分连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法高效液相色谱法(HPLC)。结果青翘中连翘苷及连翘酯苷A含量普遍高于老翘,其中,山阳石头梁、山阳赵川所采样品连翘苷含量分别高达0.862%、0.782%,洛南灵口老翘中连翘苷含量最低为0.106%。丹凤峦庄、洛南灵口所采样品连翘酯苷A含量分别高达13.24%、12.18%,山阳石头梁老翘中连翘酯苷A含量最低为0.371%。结论商洛不同产地的青翘和老翘中连翘苷、连翘酯苷A含量差异十分明显,在开展连翘资源开发和规范化种植时应加强种质的选择,合理选择采摘时间。     

商洛不同产地连翘中连翘苷含量比较

目的:比较商洛不同产地连翘果实中有效成份连翘苷(C27H34Oll)的含量。方法:采用高效液相色谱法对不同区县连翘中连翘苷含量进行检测。结果:不同产地连翘果实中连翘苷含量相差较大,山阳石头梁所采样品连翘苷含量最高,山阳赵川所采样品连翘苷含量较高,洛南灵口所采样品连翘苷含量最低。结论:不同产地连翘中连翘苷含量有明显差异;主要由连翘生产地生态环境因子及生产管理措施不同导致。     

不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量测定

目的:考察不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量。方法:采用HPLC法,以TIANHE C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶醋酸(15∶85∶0.2)为流动相,检测波长为332nm,流速为1.0mL.min-1。结果:连翘酯苷A在0.010~0.810g.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.61%。不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量在0.99%~6.97%之间。结论:不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量均不同。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨△

目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ～ 13.32 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30％,RSD=1.4％;连翘酯苷A在4.17 ～6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26％,RSD=1.8％.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.     

不同产地和采集时间连翘中连翘酯苷A的含量测定分析

目的:测定不同产地和采集时间的连翘中连翘酯苷A的含量及其变化规律,以此为我国药用资源的开发提供参考。方法:分别采集陕西黄龙以及陕南汉中的老翘和青翘,测量所得到的四种连翘样品中连翘酯苷A的含量并据此分析产地和采集时间对含量的影响,掌握其中的规律。结果:四种不同样品中连翘酯苷A的含量测定结果之间的比较均存在明显差异,具有统计学意义(P0.05)。而与此同时,在产地相同的情况下,青翘中连翘酯苷A的含量明显高于老翘。结论:连翘是我国临床需求较大的一类药物,应用非常广泛。为了确保其临床药用价值,需要严格控制好其有效成分连翘酯苷A的含量,以此提高我国药用资源的开发水平。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨

目的：通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据。方法：采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18（2）100A（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15∶85）,检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1。结果：连翘苷在3.33～13.32 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.30%,RSD=1.4%;连翘酯苷A在4.17～6.69 μg具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为98.26%,RSD=1.8%。结论：连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗。     

产地加工方法对青翘中连翘苷、连翘酯苷A的影响

目的:利用不同的评价指标,探讨青翘药材产地加工方法,选择最佳产地加工工艺.方法:采用L9(34)正交试验法和单因素试验法对青翘进行产地加工,采用HPLC测定不同青翘炮制品中连翘苷、连翘酯苷A的含量.结果:蒸制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为1.33～ 3.05,9.71～44.82mg· g-1;煮制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为4.63 ～5.46,40.20 ～64.84 mg·g-1.结论:以连翘苷、连翘酯苷A为评价指标,煮法优于蒸法.青翘采收后当采用4倍量的水,煮制10 min,有利于青翘中连翘苷、连翘酯苷A的保存和稳定.     

“抢青”采摘对青翘中连翘酯苷A和连翘苷含量的影响

目的:比较"抢青"采收(早于正常采收期的尚未成熟的果实)和正常采收早期采收的青翘中连翘酯苷A和连翘苷的含量差异。方法:采集了12个连翘主产地抢青采收和正常采收早期的青翘对应样品,采用高效液相色谱法测定其中连翘酯苷A和连翘苷的含量。结果:12组样品中,除个别组,抢青期的幼果中连翘酯苷A和连翘苷的含量高于正常采收早期,抢青采收期的连翘酯苷A和连翘苷的含量平均分别是正常采收早期的1.32倍和1.42倍。结论:抢青采收的连翘幼果中连翘酯苷A和连翘苷等成分含量高,高含量的功效意义值得关注。抢青采收对青翘产量影响巨大,应减少抢青采收对连翘野生资源的影响。     

阴坡、阳坡连翘及连翘叶中不同成分含量的比较

目的:比较阴坡、阳坡对连翘及连翘叶中不同成分含量的影响。方法:采用HPLC法测定连翘及连翘叶中芦丁、连翘酯苷A及连翘苷的含量,采用水蒸汽蒸馏法提取并测定连翘中挥发油的含量。结果:阴坡、阳坡连翘中挥发油、连翘苷和连翘酯苷A的含量差异均不明显;阴坡、阳坡连翘叶中芦丁、连翘苷的含量差异不明显,但连翘叶中连翘酯苷A的含量差异显著,阴坡含量高达10.0%以上,阳坡含量仅2.65%;连翘叶中主要成分的含量阴坡均高于阳坡;在同一坡向,连翘叶中连翘苷和连翘酯苷A的含量均高于连翘中含量,特别是连翘酯苷A的含量在连翘叶中几乎是连翘中9倍。结论:阴坡、阳坡对连翘中的主要成分的含量没有显著影响,而连翘叶中主要成分的含量阴坡高于阳坡,并且连翘叶中连翘酯苷A的含量阴坡、阳坡影响较大,有统计学意义。     

HPLC法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量

目的:建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法,比较不同产地连翘中连翘苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL.min-1,检测波长为277nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:在选定色谱条件下,连翘苷分离度良好,线性范围为0.4348～4.348μgr,=0.9999,平均回收率98.9%,RSD=0.68%(n=6);不同产地连翘药材中连翘苷含量差异较大,其中陕西洛南,湖北邵县以及四川成都的连翘药材中连翘苷含量相对高于其它产地。结论:该方法测定连翘中连翘苷的含量,简单、灵敏、准确、重现性好,连翘苷在各产地连翘间差异较大。     

近红外光谱法快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A的含量

目的:本文运用近红外光谱技术建立一种快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A含量的新方法,为中药饮片的质量分析提供新思路。方法:采用2010年版《中国药典》规定的HPLC色谱法测定连翘饮片中连翘酯苷A的含量,利用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立不同连翘饮片中连翘酯苷A的定量校正模型。结果:连翘酯苷A定量校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.994 89,验证集相关系数(R2)为0.997 0,校正均方差(RMSEC)为0.182。模型预测结果良好。结论:由此表明近红外光谱法简便准确,可用于不同连翘饮片连翘酯苷A含量的快速测定。     

不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量测定

目的考察不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量。方法采用HPLC-PDA法，以Diamonsil-18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，流动相为甲醇-水，梯度洗脱，流速为1mL／min，检测波长270nm。结果连翘果实中连翘酯苷的含量远高于金钟花，金钟花果实中不含连翘苷。结论不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量有较大差别，金钟花不应混作连翘使用。     

连翘药材新增定量标准研究

目的:为《中国药典》2010年版建立连翘药材中连翘酯苷A的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,ZorbaxEclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15∶85)为流动相等度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃。结果:连翘酯苷A在0.202~1.515μg线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率98.54%,RSD 1.1%;11批连翘样品中连翘酯苷质量分数在0.200%~1.681%。结论:经过交叉复核表明该方法简单、准确,可靠,重复性好。     

连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较

目的：比较连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱：SunFire C18（4.6 mm×250 mm,5μ m）;流动相A为乙腈,流动相B为0.4%冰醋酸溶液;流速：1.0 mL/min;检测波长：277 nm;柱温：30℃。对连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量进行测定,比较二者含量的差异。结果连翘配方颗粒中连翘酯苷A的含量低于原药材中的含量,与所标示的浓缩倍数不符;配方颗粒中连翘苷的含量与原药材一致。结论原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。     

近红外光谱法测定连翘中连翘酯苷含量

目的:利用近红外光谱法快速测定连翘药材中连翘酯苷含量.方法:利用HPLc测定样品中连翘酯苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:建立的定量模型准确性好,内部交叉验证均方差(RMSECV)、内部交叉验证决定系数分别为0.221,0.969.经外部验证,NIR预测值与HPLC测定值之间的相关系数为0.961,预测均方差(RMSEP)为0.18.结论:近红外光谱法对连翘中连翘酯苷含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.     

RP-HPLC测定连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的含量

目的 :建立连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的RP HPLC含量测定方法。方法 :采用YWG -C₁₈色谱柱 ( 4. 6mm× 2 50mm ,10 μm) ;连翘苷含量测定流动相乙腈 水 ( 2 5∶75) ,流速 0 8mL·min^-1,检测波长 2 77nm ;连翘酯苷含量测定流动相乙腈 水 冰醋酸 ( 17∶83∶0 4) ,流速 1 0mL·min^-1,检测波长 2 80nm。结果 :连翘苷平均回收率为 99.6% ,RSD 1 9% (n =5) ;连翘酯苷平均回收率为 10 1 3 % ,RSD 2 5% (n =5)。结论 :所建立的方法简便、准确、可靠 ,可作为连翘病毒清胶囊的质量控制方法。     

HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量

目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6)。结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。     

连翘不同产地与不同炮制品中4种成分的含量测定

目的:建立了不同产地及不同炮制品连翘中咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷元四种成分的HPLC测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-0.4%醋酸水梯度洗脱;检测波长0～20 min,323 nm;20～30 min,330 nm;30～50 min,277 nm;50～55 min,280 nm;柱温30℃;流速1.0 mL.min-1;进样量20μL。结果:不同产地及不同炮制品连翘中4种成分含量差异显著。结论:此方法可用于检测连翘中四种成分的含量,为连翘的质量评价提供依据。     

HPLC法测定双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量

目的建立双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量测定方法。方法采用HPLC法测定连翘酯苷A的含量,流动相为:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(20:80);检测波长为:330nm。结果连翘酯苷A在0.5～6.0μg范围内线性关系良好。加样回收率为98.01%,RSD=0.392%。结论本法可用于测定双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量。     

广东紫珠不同产地、不同部位中连翘酯苷B和金石蚕苷含量的测定

采用反相高效液相色谱法,对江西、湖南、贵州等地的广东紫珠及其不同部位茎枝、叶、果实中的连翘酯苷B和金石蚕苷进行含量测定.连翘酯苷B和金石蚕苷进样量分别在0.106~3.18,0.1052~3.156 μg,与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.01%,100.13%,RSD分别为1.2%,0.9%.广东紫珠连翘酯苷B和金石蚕苷含量以产地江西萍乡芦溪的较高,江西萍乡芦溪地区三年生广东紫珠茎枝叶果实部位连翘酯苷B和金石蚕苷含量,叶>茎枝>果实.测定结果为广东紫珠药材质量评价和资源合理利用提供实验依据.