HPLC法测定双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量

目的建立双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量测定方法。方法采用HPLC法测定连翘酯苷A的含量,流动相为:乙腈-0.4%冰醋酸溶液(20:80);检测波长为:330nm。结果连翘酯苷A在0.5～6.0μg范围内线性关系良好。加样回收率为98.01%,RSD=0.392%。结论本法可用于测定双黄连颗粒中连翘酯苷A的含量。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨

目的：通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据。方法：采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18（2）100A（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15∶85）,检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1。结果：连翘苷在3.33～13.32 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.30%,RSD=1.4%;连翘酯苷A在4.17～6.69 μg具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为98.26%,RSD=1.8%。结论：连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗。     

连翘提取物和连翘酯苷A原料中连翘酯苷A的稳定性研究

目的考察连翘提取物及其主要有效成分连翘酯苷A的稳定性,为更好控制连翘提取物质量提供依据。方法采用高温、高湿、强光照射等影响因素试验及加速试验对样品在固体状态下以及水溶液中的稳定性进行系统研究。结果固态条件下湿度对连翘酯苷A稳定性影响较大,光照次之,温度影响不大;在水溶液中,酸性条件及抗氧剂的加入能改善其稳定性,维生素C(Vc)能显著提高其在溶液中的稳定性。结论固态条件下,要保持连翘提取物及连翘酯苷A稳定,须对湿度、光照加以控制;水溶液中,酸性介质及抗氧剂的加入有利于改善水溶液中连翘酯苷A的稳定性。     

高效液相法同时测定连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量

目的:建立连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量测定方法.方法:运用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Thermo ODS C18(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为甲醇-2 g/L冰醋酸溶液(20:80),检测波长329 nm.结果:芦丁、连翘酯苷A的进样量分别在0.021 1～0.422 0μg(r =0.999 9)、0.015 3 ～0.306 0 μg(r =0.999 9)范围内呈良好线性关系;两种成分的平均回收率分别为102.7％ (RSD=2.4％,n=6)、103.5％(RSD=1.3％,n=6).结论:本方法简便、准确性、稳定性好,适用于连翘的分析测定.     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨△

目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ～ 13.32 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30％,RSD=1.4％;连翘酯苷A在4.17 ～6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26％,RSD=1.8％.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.     

连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较

目的：比较连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱：SunFire C18（4.6 mm×250 mm,5μ m）;流动相A为乙腈,流动相B为0.4%冰醋酸溶液;流速：1.0 mL/min;检测波长：277 nm;柱温：30℃。对连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量进行测定,比较二者含量的差异。结果连翘配方颗粒中连翘酯苷A的含量低于原药材中的含量,与所标示的浓缩倍数不符;配方颗粒中连翘苷的含量与原药材一致。结论原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。     

商洛不同产地青翘和老翘中连翘苷及连翘酯苷A含量研究

目的比较商洛不同产地连翘果实(青翘和老翘)中有效成分连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法高效液相色谱法(HPLC)。结果青翘中连翘苷及连翘酯苷A含量普遍高于老翘,其中,山阳石头梁、山阳赵川所采样品连翘苷含量分别高达0.862%、0.782%,洛南灵口老翘中连翘苷含量最低为0.106%。丹凤峦庄、洛南灵口所采样品连翘酯苷A含量分别高达13.24%、12.18%,山阳石头梁老翘中连翘酯苷A含量最低为0.371%。结论商洛不同产地的青翘和老翘中连翘苷、连翘酯苷A含量差异十分明显,在开展连翘资源开发和规范化种植时应加强种质的选择,合理选择采摘时间。     

商洛不同产地连翘中连翘苷含量比较

目的:比较商洛不同产地连翘果实中有效成份连翘苷(C27H34Oll)的含量。方法:采用高效液相色谱法对不同区县连翘中连翘苷含量进行检测。结果:不同产地连翘果实中连翘苷含量相差较大,山阳石头梁所采样品连翘苷含量最高,山阳赵川所采样品连翘苷含量较高,洛南灵口所采样品连翘苷含量最低。结论:不同产地连翘中连翘苷含量有明显差异;主要由连翘生产地生态环境因子及生产管理措施不同导致。     

HPLC法测定蒙药甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量研究

目的:建立高效液相色谱法测定蒙药甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量。方法:色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.4%冰醋酸(15∶85,V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长330nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:连翘酯苷A在0.1～1.4μg范围内呈现良好线性关系,线性方程为Y=2302379X+2377(r=0.9999,n=6);专属性良好;精密度和稳定性的RSD分别为0.40%和0.80%。平均加样回收率为94.34%,RSD为1.26%(n=9)。测定两批甘露解毒丸样品,平均含量为0.7772 mg/g, RSD为0.71%。结论:高效液相色谱法测定连翘酯苷A的含量操作简便,重现性好,灵敏度较高,适用于甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量测定。     

HPLC法测定感冒退热颗粒(冲剂)中连翘酯苷A的含量

以ＲＰ－ＨＰＬＣ测定感冒了退热冲剂中连翘酯苷Ａ的含量,连翘酯苷Ａ以冷浸超声法直接用甲醇提取,色谱条件为：ＯＤＳ色谱柱;甲醇－水为流动相进行梯度洗脱;柱温室温,检测波长３３２ｎｍ;实验表明本法简便,特异,准确,可用于本制剂的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定上清丸中栀子苷及连翘酯苷A含量

目的:建立HPLC的方法测定上清丸中栀子苷及连翘酯苷A含量,对市售上清丸中栀子、连翘的质量进行评价。方法:采用ZORBAX C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为238 nm(栀子苷)、330 nm(连翘酯苷A)。结果:103批上清丸2种成分线性良好(r=0.9997～1.0000),平均加样回收率96.70%～96.92%(RSD值为2.2%)。部分企业上清丸不同批次间栀子苷含量存在较大差异,说明各批次间均一性较差;部分企业上清丸中连翘酯苷A含量差异巨大,主要原因是上清丸中连翘投料不固定,为了保证上清丸质量的均一性,各生产企业应固定青翘或老翘投料。结论:该分析方法简单可行,具有良好精密度、重复性和稳定性,为上清丸中栀子及连翘质量评价提供参考。     

HPLC法测定解毒止痛颗粒中连翘苷的含量

目的:建立解毒止痛颗粒中君药连翘的有效成分含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相,检测波长为230nm。结果:连翘苷浓度在26.9~134.5μg/mL范围内,样品的峰面积与浓度呈良好的线性关系;测定回收率、重复性和中间精密度均良好;各批供试品的含量均在标示量的95%~105%范围内。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该产品的质量控制。     

“抢青”采摘对青翘中连翘酯苷A和连翘苷含量的影响

目的:比较"抢青"采收(早于正常采收期的尚未成熟的果实)和正常采收早期采收的青翘中连翘酯苷A和连翘苷的含量差异。方法:采集了12个连翘主产地抢青采收和正常采收早期的青翘对应样品,采用高效液相色谱法测定其中连翘酯苷A和连翘苷的含量。结果:12组样品中,除个别组,抢青期的幼果中连翘酯苷A和连翘苷的含量高于正常采收早期,抢青采收期的连翘酯苷A和连翘苷的含量平均分别是正常采收早期的1.32倍和1.42倍。结论:抢青采收的连翘幼果中连翘酯苷A和连翘苷等成分含量高,高含量的功效意义值得关注。抢青采收对青翘产量影响巨大,应减少抢青采收对连翘野生资源的影响。     

双波长高效液相色谱法同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量

目的:建立同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A 4种成分含量的高效液相色谱法。方法:采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为324、280nm。结果:黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A分别在28.53-285.25、4.86-48.60、2.05-20.50、2.01-20.10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998、0.9993、0.9993、0.9997,4种成分平均回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,可用于双黄连口服液的质量控制。     

近红外光谱法测定连翘中连翘酯苷含量

目的:利用近红外光谱法快速测定连翘药材中连翘酯苷含量.方法:利用HPLc测定样品中连翘酯苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:建立的定量模型准确性好,内部交叉验证均方差(RMSECV)、内部交叉验证决定系数分别为0.221,0.969.经外部验证,NIR预测值与HPLC测定值之间的相关系数为0.961,预测均方差(RMSEP)为0.18.结论:近红外光谱法对连翘中连翘酯苷含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.     

HPLC法监测金英黄归汤制备过程中绿原酸和连翘酯苷A含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法建立绿原酸和连翘酯苷A的含量测定方法,并对制备过程中绿原酸和连翘酯苷A含量进行监测,为金英黄归汤制备工艺改进提供质控标准。方法采用Hypersil C18色谱柱(150mm伊4.6 mm,5μm);绿原酸和连翘酯苷A的流动相分别为乙腈-0.2%磷酸(11颐89)与乙腈-0.4%冰醋酸(17颐83);检测波长分别为327 nm和330 nm;柱温分别为35益和30益;流速分别为0.8 m·min-1和1.0 m L·min-1。结果绿原酸和连翘酯苷A的线性范围分别为:13.56耀217.00μg·m L-1(r2=0.9997),0.0536耀0.2680 mg·m L-1(r2=0.9996);稳定性试验RSD分别为0.14%和0.47%;中间精密度试验RSD分别为0.63%和0.56%;重复性试验RSD分别为0.68%和1.00%;平均回收率分别为绿原酸99.23%,RSD为0.61%;连翘酯苷A100.24%,RSD为1.15%。结论建立的绿原酸和连翘酯苷A含量检测方法,可为金英黄归汤制备过程提供质控数据。     

产地加工方法对青翘中连翘苷、连翘酯苷A的影响

目的:利用不同的评价指标,探讨青翘药材产地加工方法,选择最佳产地加工工艺.方法:采用L9(34)正交试验法和单因素试验法对青翘进行产地加工,采用HPLC测定不同青翘炮制品中连翘苷、连翘酯苷A的含量.结果:蒸制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为1.33～ 3.05,9.71～44.82mg· g-1;煮制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为4.63 ～5.46,40.20 ～64.84 mg·g-1.结论:以连翘苷、连翘酯苷A为评价指标,煮法优于蒸法.青翘采收后当采用4倍量的水,煮制10 min,有利于青翘中连翘苷、连翘酯苷A的保存和稳定.     

HPLC同时测定连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量

目的:建立连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量测定方法.方法:应用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在354,329,277 nm波长下检测芦丁、连翘酯苷A和连翘苷.采用Sunfire C18(4.6 mm ×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2％冰醋酸溶液(B),梯度洗脱(0 min,14％A;15min,18％ A;40 min,30％ A),流速1 mL· min-1,柱温40℃.结果:芦丁、连翘酯苷A和连翘苷分别在0.098～4.9,0.24 ～12.0,0.1 ～5.0 μg线性关系良好,平均回收率分别为98.63％,98.97％,102.18％,RSD分别为7.94％,0.93％,1.63％.结论:方法精密度高、重复性好,能够应用于连翘药材及提取物的质量控制.     

连翘酯苷A、连翘苷的体外肠道菌群代谢研究

目的 研究连翘酯苷A、连翘苷经肠道菌群转化后的代谢产物及其代谢途径.方法 将连翘酯苷A、连翘苷分别与大鼠肠道菌群培养液体外厌氧温孵培养后,进行UPLC-TOF/MS鉴定分析.结果 在温孵液中检测到原药、连翘酯苷A代谢产物连翘脂苷E、连翘苷代谢产物1,3,4,6-tetrahydro-1-(3,4-dimethoxyph...     

近红外光谱法快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A的含量

目的:本文运用近红外光谱技术建立一种快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A含量的新方法,为中药饮片的质量分析提供新思路。方法:采用2010年版《中国药典》规定的HPLC色谱法测定连翘饮片中连翘酯苷A的含量,利用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立不同连翘饮片中连翘酯苷A的定量校正模型。结果:连翘酯苷A定量校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.994 89,验证集相关系数(R2)为0.997 0,校正均方差(RMSEC)为0.182。模型预测结果良好。结论:由此表明近红外光谱法简便准确,可用于不同连翘饮片连翘酯苷A含量的快速测定。