热毒宁注射液高效液相色谱指纹图谱研究及多成分定量分析

目的：建立热毒宁注射液HPLC-UV指纹图谱测定方法及多指标成分含量测定分析方法。方法：采用高效液相色谱法,以Phenomenex C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱为分析柱,以甲醇-磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,指纹图谱检测波长为225nm、多指标成分含量测定检测波长为237nm、324nm。结果：在同一色谱条件下,采用不同的检测波长,分别进行指纹图谱的测定、多指标成分（栀子苷、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸等9个成分）的含量测定;指纹图谱中确定了14个共有峰,10批热毒宁注射液的指纹图谱平均相似度为0.95以上;含量测定结果表明,10批热毒宁注射液中9个成分的含量均一、稳定。结论：通过系统的方法学验证,该方法能够准确、快捷的测定热毒宁注射液的指纹图谱及多成分含量;该方法分别从定性定量的角度全面的反映热毒宁注射液中的主要成分及其变化情况,提高了热毒宁注射液内在质量控制水平。     

热毒宁注射液高效液相色谱指纹图谱研究及多成分定量分析

目的:建立热毒宁注射液HPLC-UV指纹图谱测定方法及多指标成分含量测定分析方法.方法:采用高效液相色谱法,以Phenomenex C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为分析柱,以甲醇-磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,指纹图谱检测波长为225nm、多指标成分含量测定检测波长为237nm、324nm.结果:在同一色谱条件下,采用不同的检测波长,分别进行指纹图谱的测定、多指标成分(栀子苷、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸等9个成分)的含量测定;指纹图谱中确定了14个共有峰,10批热毒宁注射液的指纹图谱平均相似度为0.95以上;含量测定结果表明,10批热毒宁注射液中9个成分的含量均一、稳定.结论:通过系统的方法学验证,该方法能够准确、快捷的测定热毒宁注射液的指纹图谱及多成分含量;该方法分别从定性定量的角度全面的反映热毒宁注射液中的主要成分及其变化情况,提高了热毒宁注射液内在质量控制水平.     

消炎退热颗粒高效液相色谱指纹图谱及多成分含量测定研究

目的建立消炎退热颗粒的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱、化学模式识别和多成分同时定量的质量评 价方法。方法 采用 HPLC 法,色谱柱为 Waters Atlantis T3 C1（8 4.6 mm × 250 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸 溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测波长分别为330、252 nm,进样量： 10 μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012 年版）对21 批消炎退热颗粒进行相似度评价,结合 聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）以及正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）对消炎退热颗粒进行整体质量评 价,筛选出不同批次消炎退热颗粒质量差异性标志物,同时对质量差异性标志物和指标成分进行定量分析。 结果建立了消炎退热颗粒的HPLC 指纹图谱,共确定12 个共有峰,21 批样品相似度为0.888～0.990。CA、 PCA 将21 批样品分为3 类,结合OPLS-DA,筛选出4 个质量差异性标志物,其中指认出单咖啡酰酒石酸 （1 号峰）,秦皮乙素（4 号峰）,菊苣酸（11 号峰）。定量分析的4 个成分（单咖啡酰酒石酸,秦皮乙素,菊苣酸 和甘草酸）的分离度＞1.5,精密度、稳定性和重复性试验的RSD 均小于2.32%,平均加样回收率为97.88%～ 100.08%,21 批消炎退热颗粒中单咖啡酰酒石酸、秦皮乙素、菊苣酸和甘草酸的含量范围分别为0.032 3～ 0.425 6、0.086 7～0.520 5、0.035 9～0.637 1、0.041 8～0.641 0 mg·g-1。结论所建立的分析方法简单、准 确,可用于消炎退热颗粒的质量控制和评价。     

葛根高效液相色谱指纹图谱的研究

目的：建立葛根(野葛)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法：用反相高效液相色谱(RP—HPLC)DAD法测定葛根的指纹图谱，并作相似度比较分析。结果：初步建立了葛根的指纹图谱。结论：HPLC指纹图谱法重现性好，可作为葛根的一项质控指标。     

蒙药牛胆粉反相高效液相色谱指纹图谱研究

采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法（RPLC）,首次建立了10批不同产地、不同批次牛胆粉药材由17种成分组成的色谱指纹图谱。本研究所建立的牛胆粉RPLC指纹图谱从试样提取的精密度、稳定性、图谱重复性等方面均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》中的有关规定,该方法具有重现性好,特征性强,方法简便、快速等特点,可用于牛胆粉药材真伪鉴别和质量评价。     

银柴胡高效液相色谱指纹图谱的初步研究

目的：建立银柴胡的HPLC指纹图谱鉴定方法。方法：用RP—HPLC(DAD)法，梯度洗脱．测定银柴胡的指纹图谱．并作相似度比较分析。结果：初步建立了银柴胡的指纹图谱。结论：HPLC指纹图谱法重现性好，可作为银柴胡的一项质控指标。     

便可通片高效液相指纹图谱研究及多指标成分定量分析

：目的建立便可通片高效液相（HPLC）指纹图谱,同时对其中的松果菊苷、柚皮苷、新橙皮苷、芦荟苷 进行含量测定。方法采用InertSustain C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液为流动 相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min-1;柱温：25 ℃;检测波长：300 nm;进样量：10 μL。结果HPLC 指纹图 谱共确定16 个共有峰,并指认出5 个共有成分,指纹图谱相似度均在0.950 以上;10 批样品中松果菊苷、柚 皮苷、新橙皮苷、芦荟苷的平均含量分别为：0.40%、1.61%、1.75%、1.63%。结论该研究建立的方法简 单、重复性好,为提高便可通片的质量控制水平提供了依据。     

江苏连钱草高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究建立连钱草高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为其质量控制和药材鉴别提供依据.方法利用高效液相色谱法,采用反相Symmetry C18柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈和0.4%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长327 nm;柱温30℃;流速1.0 ml/min.进样体积20 μl.结果在选定的色谱条件下确定18个峰构成连钱草药材的指纹特征,各批次药材均具有上述特征,但特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异.确定了连钱草药材HPLC 中绿原酸、木犀草素二个黄酮成分所对应的保留时间一致;10个批次的连钱草药材HPLC 指纹图谱相似度均大于0.93.结论该方法准确、简单、稳定,其色谱指纹图谱可用于连钱草的鉴别和质量控制.     

银杏叶药材高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立银杏叶药材的反相高效液相指纹图谱的测定方法。方法采用反相-高效液相色谱(RP-HPLC)法,梯度洗脱,使用“计算机辅助相似度评价软件”进行数据处理,对12批银杏叶商品药材的指纹图谱进行了分析。结果多数银杏叶药材相似度较好,个别药材有一定的质量差异。结论该方法重现性好,用于银杏叶药材的质量控制切实可行。     

三叶青HPLC指纹图谱研究及多成分含量测定

目的：建立三叶青HPLC指纹图谱,测定绿原酸、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚7种成分含量,为不同产地三叶青药效物质基础评价和质量控制提供参考。方法：采用Agilent C18柱色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL/min;检测波长320nm;柱温25℃。结果：建立13批不同产地三叶青样品的指纹图谱,绿原酸在1.06～530μg/mL (R=0.999 2),虎杖苷在1.21～605μg/mL (R=0.999 8),山柰酚-3-O-芸香糖苷在5.4～1 060μg/mL (R=0.999 7),紫云英苷在2.36～472μg/mL (R=0.999 5),白藜芦醇在3.1～310μg/mL (R=0.999 2),槲皮素在8.3～1 660μg/mL (R=0.999 3),山柰酚在4.45～445μg/mL (R=0.999 1)范围内线性关系良好,可用于不同产地三叶青样品的含量测定。结论：该分析方法科学、准确、可靠且简便易行,可系统、全面地评价三叶青药材的质量。     

芫花高效液相色谱指纹图谱研究

目的研究芫花药材的高效液相色谱指纹图谱。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸水,梯度洗脱,体积流量:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长:238nm。结果在色谱指纹图谱中,确立了其中21个共有峰,建立了芫花药材的共有模式,在19批芫花药材中有17批样品的指纹图谱相似度在0.90以上。结论该方法简便、准确、重现性好,为评价芫花药材的质量提供了依据。     

复方大青叶注射液HPLC指纹图谱研究

目的：采用HPLC建立复方大青叶注射液的指纹图谱测定方法。方法：采用Diamonsil C₁₈色谱柱,甲醇-水-磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm。结果：建立了复方大青叶注射液的HPLC对照指纹图谱,标示了注射液中的20个共有峰,并初步确定注射液的相似度阈值为0.85。结论：该方法准确、重复性好,为复方大青叶注射液的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定复方苦木消炎片中脱水穿心莲内酯含量

目的建立HPLC法测定复方苦木消炎片中脱水穿心莲内酯的含量。方法以脱水穿心莲内酯为对照,采用高效液相色谱法测定成品含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm);检测波长为253nm;以乙腈-0.1%氨水(30∶70)为流动相;流速为1.0mL/min。结果脱水穿心莲内酯在0.04992～4.992μg范围内线性良好(r=0.9999,n=7),平均加样回收率为99.70%,RSD为0.63%(n=9)。结论本方法简单、准确,可用于产品的质量控制。     

藤黄药材的指纹图谱研究

目的:建立藤黄药材的高效液相指纹图谱方法.方法:采用Lung C8(4.6 nun × 250 mm,5 μm)色谱柱,柱温25℃,以乙腈-0.1%冰乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长362 mm,流速为1.0 mL·min-1.采用国家药典委员会出版的<中药色谱指纹图谱相似度评价>(2004年A版)软件,对11批不同批次的藤黄药材指纹图谱进行相似度计算.结果:各批藤黄药材中有13个共有峰,各峰分离度良好,各批次藤黄药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%,结论:本方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于藤黄药材的真伪鉴别和质量综合评价.     

叶下珠高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以柯里拉京为内参比峰.色谱条件为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-体积分数为0.1％的磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.采用SPSS 16.0软件进行系统聚类分析;采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)进行相似度评价.结果:在色谱指纹图谱中,确立了21个共有峰,指认了其中6个色谱峰,系统聚类分析将14批叶下珠药材分为两类,建立了叶下珠药材的共有模式,在14批叶下珠药材中有12批样品的指纹图谱相似度在0.90以上.结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价叶下珠药材的质量提供了依据.     

脑血宁注射液中栀子药材HPLC指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法（HPLC）建立脑血宁注射液中栀子药材的指纹图谱。方法采用phenomenex C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为238 nm和440 nm。结果建立了脑血宁注射液中栀子药材的HPLC指纹图谱,并确定了14个共有峰,共有峰的参数符合中药注射剂指纹图谱技术要求的有关规定。不同产地栀子共有峰的峰面积比值存在一定的差异。结论该方法准确可靠,为脑血宁注射液的质量控制提供了依据。     

葛根注射液指纹图谱研究

目的：建立评价葛根注射液质量的指纹图谱分析方法。方法：采用HPLC法,AgilentZORBAXSB—C18柱（5μm,4．6mm×250mm）,甲醇一水为流动相梯度洗脱,流速0．9mlMmin,柱温25~C,检测波长250nm。结果：得到了分离度较好的指纹图谱,识别了7个共有指纹峰。结论：该方法稳定、准确、可靠,可用于葛根注射液的质量控制。     

甘草药材的快速HPLC指纹图谱分析

目的：研究不同地区甘草药材的快速HPLC指纹图谱，为甘草商品药材的鉴别及质量控制提供依据。方法：选择Agilent Eclipse plus C18(46 mm×50 mm，18 μm)快速高效液相色谱柱，乙腈005%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速10 mL·min-1，记录11 min色谱图。结果：用快速液相色谱方法将甘草药材分析时间从36 min缩短为11 min；经过聚类分析将70个产地甘草药材分为胀果甘草和乌拉尔甘草两类，其中59个为乌拉尔甘草，11个为胀果甘草；发现甘草素葡萄糖芹糖苷、甘草苷和甘草酸3个指标成分联合可有效评价甘草品种。结论：甘草药材快速HPLC指纹图谱的专属性强，且加快了甘草药材的分析效率，可用于甘草药材的鉴别及质量控制。我国大多数地区销售的甘草商品药材为乌拉尔甘草，少部分为胀果甘草。     

右归饮HPLC指纹图谱研究及9种成分定量分析

目的建立右归饮的HPLC指纹图谱,并同时测定9种成分(京尼平苷酸、莫诺苷、绿原酸、栀子苷、马钱苷、松脂醇二葡萄糖苷、甘草苷、芦丁和甘草酸)的量,为控制右归饮的质量提供依据。方法采用Pursuit XRs 5 C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温30℃。建立10批右归饮样品的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价;通过与各组方药味及对照品的保留时间和紫外光谱图比对,对共有峰进行归属和指认,并测定指认出的9个成分的量。结果 10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.904;共标定30个共有峰,其中8个来自杜仲,8个来自甘草,6个来自山茱萸,2个来自附子,2个来自熟地黄,1个来自肉桂,山药及枸杞对共有峰贡献不明显,其中3个共有峰不能明确其来源;通过对共有峰进行指认,发现7号峰为京尼平苷酸、9号峰为莫诺苷、11号峰为绿原酸、12号峰为栀子苷、13号峰为马钱苷、14号峰为松脂醇二葡萄糖苷、18号峰为甘草苷、21号峰为芦丁及30号峰为甘草酸,并对这9种成分进行了定量测定,其定量测定结果分别为87.6~119.1μg/g、323.6~365.6μg/g、108.3~124.1μg/g、79.5~85.0μg/g、171.7~188.0μg/g、163.0~238.3μg/g、64.5~53.3μg/g、159.8~168.5μg/g、72.8~83.6μg/g。结论所建立的右归饮HPLC指纹图谱及定量测定方法稳定性、重复性好,可为右归饮质量控制和评价提供参考。     

甘草药材的快速HPLC指纹图谱分析

目的：研究不同地区甘草药材的快速HPLC指纹图谱，为甘草商品药材的鉴别及质量控制提供依据。方法：选择Agilent Eclipse plus C18（4．6mm&#215;50mm，1．8μm）快速高效液相色谱柱，乙腈-0．05％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速1．0mL&#183;min^-1，记录11min色谱图。结果：用快速液相色谱方法将甘草药材分析时间从36min缩短为11min；经过聚类分析将70个产地甘草药材分为胀果甘草和乌拉尔甘草两类，其中59个为乌拉尔甘草，11个为胀果甘草；发现甘草素葡萄糖芹糖苷、甘草苷和甘草酸3个指标成分联合可有效评价甘草品种。结论：甘草药材快速HPLC指纹图谱的专属性强，且加快了甘草药材的分析效率，可用于甘草药材的鉴别及质量控制。我国大多数地区销售的甘草商品药材为乌拉尔甘草，少部分为胀果甘草。