氢化物发生原子荧光法测定香波中的二硫化硒

目的:建立氢化物发生原子荧光法测定香波中二硫化硒的方法.方法:氢化物发生原子荧光光谱法.结果:二硫化硒转化率为97.8%～99.7%;硒在0～10μg/L线性良好,相关系数r=0.9997,检出限为0.0102μg/L,加标回收率为86.3%～105.5%.结论:该方法适用于香波中二硫化硒的测定,满足<化妆品卫生规范>(2007)的要求.     

化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的高效液相色谱测定方法。方法样品经乙腈-水超声处理,采用高效液相色谱法进行检测。利用Phenomenex GEMINI C18110A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水作为流动相,流量:1.0 ml/min,检测波长:335 nm,柱温:30℃。结果二苯酮-2和二苯酮-3的线性范围均为1～150μg/ml,相关系数均大于0.999,检出限均为0.15μg/ml,定量限均为1μg/ml,回收率均在90%～100%之间,相对标准偏差均不超过2.0%。结论本法操作简便,准确,可同时测定不含蜡质的化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的含量。     

饮用水中微量六价铬的萃取-分光光度测定法

目的探讨生活饮用水中微量铬(Ⅵ)的简便、快速的测定方法。方法在正丁醇存在的弱酸性溶液中,水中微量铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠反应形成紫红色三元离子缔合物,可被氯仿萃取,在波长550nm处比色定量。结果方法的线性范围为1～50μg/L,最低检测质量为0.1μg,最低检测质量浓度为0.001mg/L,方法的RSD为1.1%～1.4%,回收率为96%～113%。灵敏度是GB/T5750.6—2006《生活饮用水标准检验方法·金属指标》中的二苯碳酰二肼分光光度法的近3.8倍。结论该方法简便、快捷,准确度能满足生活饮用水标准检验方法的要求。     

化妆品中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的 建立以气相色谱-质谱联用技术测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)含量的方法.方法 化妆品样品用甲醇或乙酸乙酯提取,采用气相色谱法进行分离,采用质谱法进行定性、定量.结果 DBP的线性范围为0.5～100.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=2×106x-2×106,相关系数为0.9996.DEHP的线性范围为5.5～110.μg/ml,其标准曲线回归方程为y=988223x-7×106,相关系数为0.9959.以3倍信噪比进行计算,当取样1.0 g,定容至10.0 ml时,样品中DBP和DEHP的检出限均为1.0 mg/kg;当取样为0.2 g,定容至10.0 ml时,DBP和DEHP的检出限均为5.0 mg/kg.DBP和DEHP回收率分别为90.8%～119.0%和90.4%～115.3%,RSD分别为4.8%～9.8%和6.0%～8.6%.结论 该方法灵敏度较高,结果准确稳定,适用于化妆品中DBP和DEHP含量的检测.     

水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态和动态顶空气相色谱分析方法的比较

目的建立并比较水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态顶空气相色谱测定法和动态顶空气相色谱质谱测定方法。方法以NaCl做基质改性剂,水样经静态顶空平衡,毛细柱分离,气相色谱-电子捕获检测二溴乙烷和二溴乙烯;或水样经吹扫、捕集,脱附后进样,毛细柱分离,气相色谱-质谱测定二溴乙烷和二溴乙烯。结果静态顶空气相色谱法测定二溴乙烷和二溴乙烯的线性范围分别为0.010～1.0μg/L和0.025～1.0μg/L,检出限分别为0.002、0.004μg/L,定量下限分别为0.005、0.010μg/L,平均回收率为93.4%～103.8%,RSD为1.5%～5.5%;动态顶空气相色谱质谱法的线性范围均为0.010～1.0μg/L,检出限均为0.002μg/L,定量下限均为0.005μg/L,平均回收率为93.7%～107.2%,RSD为2.6%～4.1%。结论用静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法测定水中二溴乙烷和二溴乙烯,方法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,能够满足灵敏度及稳定性要求。     

化工区4所幼儿园儿童发铬含量测定与分析

本调查中吉林市化工区所辖4所幼儿园的175名3～7岁儿童发铬含量低于0.26mg/g的有1名,总缺铬率为0.57%.而高于1.46μg/g的有12名,总高铬率为6.86%.其中A幼儿园的22名儿童,发铬高于1.46μg/g的有4名,高铬率为18.18%;其次为B幼儿园的23名儿童,发铬高于1.46μg/g的有4名,高铬率为17.39%.4所幼儿园的175名儿童发铬含量,经方差分析,差异非常显著(F=9.89,P＜0.01).     

甘草酸二钾的极谱法测定及其应用

目的:建立非油脂性化妆品样品中甘草酸二钾的电化学分析方法。方法:用滴汞电极检测甘草酸二钾在B ritton-Rob inson(B-R)缓冲溶液中的电化学信号,对检测条件进行优化,并应用于实际化妆品样品的分析检测。结果:甘草酸二钾在滴汞电极上于-1.44 V(vs.SCE)处在上产生一个灵敏的二阶导数极谱还原峰。在最佳条件下,二阶导数峰电流值(ip″)同甘草酸二钾的浓度在1.11×10-6~3.34×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ip(″nA)=211.65C(μmol/L)+25.67,相关系数r为0.995,检出限为9.34×10-7mol/L,用于非油脂性模拟化妆品中的检测回收率为98.4%~103.6%。结论:本方法操作简便、信号灵敏、选择性好,可应用于化妆品样品的检测。     

微波消解—火焰原子吸收测定化妆品中的铅铬

采用火焰原于吸收光谱测定化妆品中铅、铬,并对样品前处理、消解条件等进行了研究。方法检测限为3~5μg/L,相对标准偏差为2.9%~3.7%,加标回收率为95.27%~96.64%,具有快速、简便的特点。     

涉水产品浸泡液中铬（六价）测定方法的探讨

目的:探讨涉水产品浸泡液中铬(六价)的测定方法,提高分析结果的准确性.方法:在酸性条件下,用尿素(200 g/L)消除浸泡液中氯的干扰,用二苯碳酰二肼分光光度法测定.结果:铬(六价)在0～50μg/L范围内线性良好,相关系数0.9994,最低检测质量浓度为0.004 mg/L,回收率为93.3%～98.2%;重复测定某一涉水产品浸泡液中铬(六价)8次,s=0.5012,相对标准偏差为3.39%.结论:可适用于涉水产品浸泡液中铬(六价)的测定.     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A

目的建立超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A的分析方法。方法样品经甲醇提取后,用超高效液相色谱带PDA检测器进行检测,色谱柱:苯基柱(50mm×2.1mm i.d.,1.7μm)。定量检测波长为275nm。结果 9种邻苯二甲酸酯的线性范围为10.0～300.0μg/ml,双酚A线性范围为5.0～150.0μg/ml;相关系数r≥0.9996;邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的检出限为0.4μg/ml,双酚A的检出限为0.2μg/ml,邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的检出限为0.8μg/ml;高浓度加标平均回收率在91.9%～101.3%,低浓度加标平均回收率在92.8%～105.4%;相对标准偏差小于5.23%。结论该方法操作简单、快速、有效,适合化妆品中9种邻苯二甲酸甲酯和双酚A的日常检测。     

微波消解-气相色谱法测定化妆品中硒

建立了微波消解-气相色谱法测定化妆品中硒的方法.硒浓度在0.025～0.250μg/ml范围内线性关系良好;最低检测量小于2×10-4μg,若取样量为0.5 g,最低检出浓度小于0.0004 μg/g;相对标准偏差在5.1%～7.7%之间;回收率均大于90%.方法操作简便,可满足化妆品中硒的测定.     

饮用水中二氯乙烯的顶空大口径毛细管气相色谱测定法

目的建立生活饮用水中1,1-二氯乙烯、反式及顺式1,2-二氯乙烯的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法水中的微量二氯乙烯经顶空提取后,应用DB-624大口径毛细管色谱柱采用程序升温方式进行CC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果1,1-二氯乙烯、反式1,2-二氯乙烯、顺式1,2-二氯乙烯的线性范围分别为0.07～12.1、0.40～77.8、0.53～119μg/L,检出限分别为0.02、0.12、0.16μg/L,水样加标回收率为104%～114%,RSD为8.0%～11.8%。结论该法操作简便、灵敏度高,是检测水中二氯乙烯含量的有效方法。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定猪皮粉中的铬

食品中铬的测定国家标准检验方法为原子吸收石墨炉法与示波极谱法.在某些地区受仪器和条件的限制,我们用二苯碳酰二肼分光光度法测定猪皮粉中铬的含量.取得了较好的结果,现报告如下.     

采用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中的臭氧(O3)

目的：研究了靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧。方法：空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色,生成无色靛红二磺酸钠,根据颜色减弱程度比色定量。结果：当臭氧含量在0.2～1.0μg/ml范围时,呈良好的线性关系（r=0.99996）,平均回收率为98.8%,相对标准偏差为2.4%,测定范围在0.14～10.0μg/10 ml,最低检测浓度为0.015 mg/m^3（采样体20 L）。结论：建立了简便、快速、选择性好、灵敏度高的测定方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定软体类海产品中的铜、镉、镍、铬

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定软体类海产品中铜、镉、镍、铬含量的方法。方法样品经微波消解后,以硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定铜、镉、镍、铬的含量。结果铜、镉、镍、铬的线性范围分别在0μg/L~40.0μg/L、0μg/L~2.0μg/L、0μg/L~40.0μg/L、0μg/L~20.0μg/L,相关系数均0.999;方法检出限分别为0.217μg/L、0.022μg/L、0.187μg/L和0.156μg/L,相对标准偏差为1.28%~4.32%,加标回收率为98.60%~105.0%。71份软体类海产品中,铜检出率为95.8%,超标率为4.2%,含量为ND~65 mg/kg;镉检出率为100.0%,超标率为2.8%,含量为0.021 mg/kg~2.3 mg/kg;镍检出率为98.6%,超标率为0.0%,含量为ND~1.3 mg/kg;铬检出率为100.0%,超标率为1.4%,含量为0.011 mg/kg~2.9 mg/kg。结论该方法精密度高,回收率好,可作为软体类海产品中铜、镉、镍、铬含量的检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中壬二酸及其衍生物壬二酰二甘氨酸钾的含量

目的建立高效液相色谱法测定化妆品中壬二酸及其衍生物壬二酰二甘氨酸钾的分析方法。方法样品经60 mmol·L-1氢氧化钠?甲醇（1∶1）溶液超声提取,离心,经微孔滤膜过滤后,用SVEA C8柱（250 mm ×4.6 mm,5 μm）分离,以15 mmol·L-1（pH=3.0）磷酸二氢钾缓冲溶液?乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,外标法定量。结果回收率均在87.66%~108.96%,相对标准偏差（RSD）均在0.6%~3.3%,两种化合物检出限（LOD）分别为0.020%和0.015%。测定10批标签标识有壬二酸或壬二酰二甘氨酸钾化妆品,其中7批检出壬二酸,1批检出壬二酰二甘氨酸钾。结论该方法快速简便、灵敏度高,适用于市售化妆品中壬二酸及其衍生物壬二酰二甘氨酸钾的测定。     

尿中2,5-己二酮的毛细管柱气相谱测定法

目的 探讨毛细管柱气相色谱法测定尿中的2,5-己二酮。方法 尿样经酸化后,用乙酸乙酯萃取,然后用毛细管柱气相色谱测定尿中的2,5-己二酮。结果 应用毛细管柱气相色谱测定尿中2,5-己二酮的方法线性范围为0.25-50μg/ml,相对标准偏差（RSD）为6.39%-7.11%,加标回收率为90.27%-106.4%,最低检出限为0.021μg/ml。结论 毛细管柱气相色谱法测定尿中2,5-己二酮线性范围宽,灵敏度高,可靠性好,具有一定的实际应用价值。     

香波、浴液等化妆品中二(口恶)烷含量监测及人群接触量的估算

[目的 ]调查香波、浴液化妆品中二口恶烷的含量及人群接触量。 [方法 ]二口恶烷含量测定采用顶空 -气项色谱法 ,人群接触量调查采用讯问调查和推算相结合的方法。 [结果 ]1 2 2件国产香波中二口恶烷检出率为 63 9% ,95 %位数为 1 73 42 μg/g ;64件进口香波中二口恶烷检出率 5 6 2 % ,95 %位数为 34 68μg/g。两样本有显著性差异 (P <0 0 5 )。 5 6件国产浴液中二口恶烷检出率为 47 0 6% ,95 %位数为 1 1 1 6μg/g;进口、合资浴液中二 口恶烷检出率 42 4% ,95 %位数为 1 4 0 2μg/g。两样本有显著性差异 (P <0 0 5 ) ,沐浴时二 口恶 烷接触量为 0 0 0 1mg/(kg·d)。 [结论 ]本研究调查结果表明 ,二口恶烷检出率高达 63 9% ,国产香波、浴液中二口恶烷含量高于进口及合资产品 ,最高含量为 40 0 μg/g。但是通过人群对香波、浴液中二 口恶 烷的接触量的调查结果 ,与资料报道的危险度评估结果 ( 0 8mg/kg·d- 1 )相比较 ,本研究认为 :不会对人体产生危害。由于考虑二口恶烷具有致癌活性 ,为严格管理洗涤类化妆品卫生质量 ,减少其危害程度 ,建议进行动态监督、检测。     

化妆品过敏患者全血与致敏物中铬的相关性分析

目的:为了解化妆品中铬产生的危害性,对疑似化妆品接触性皮炎患者血样和接触物进行铬含量分析,探讨两者相关性。方法:临床确诊36名化妆品接触性皮炎患者发病期静脉血和可疑化妆品130份,用石墨炉原子吸收光谱法检测铬含量,用SPSS 15.0进行统计分析。结果:44.6%(58/130)的化妆品和22%(8/36)患者接触的26份化妆品未检出铬;78%(28/36)过敏患者一次性同时接触含铬化妆品1份～6份,铬含量范围0.009 mg/kg～36 mg/kg;患者全血中铬含量在1.0 ng/ml～72 ng/ml,为正常范围内;过敏患者全血与其接触化妆品中的铬含量两者间相关系数r=-0.054,(P>0.05)。4例血铬阴性者接触的16例化妆品中铬阴性。结论:化妆品过敏患者全血与可疑化妆品中铬含量无明显相关关系。化妆品中的铬可能是78%过敏患者的致敏原。     

小鼠血清中2,5-己二酮含量的气相色谱测定

目的 建立小鼠血清中2,5-己二酮(2,5-HD)的气相色谱测定方法.方法 取小鼠血清0.3 ml加0.03 g无水K2CO3,加入乙酸乙酯1.2 ml萃取30 min后,进行气相色谱测定.结果 血清中没有杂质干扰2,5-HD的测定,方法最低检出浓度为0.03 μg/ml,线性范围0.03～80.00μg/ml;回收率83.8%～99.9%;日内相对标准偏差(RSD)3.3%～5.2%,日间(RSD)3.3%～8.0%.结论 本方法准确可靠,具有良好的重现性,可用于小鼠血清中2,5-HD含量的测定.