伯胺喹啉作为无机分析试剂——金(Ⅲ)的新特效点滴检定(简报)

扑疟喹啉曾用于检定铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、碘酸根等离子,其同类氨基喹啉,伯胺喹啉,最近曾用于铈(Ⅳ)的检定.本文报导在0.08N硫酸介质中,伯胺喹啉与九十五种离子的作用,金(Ⅲ)与伯胺喹啉最适反应条件,反应灵敏度和选择性.本法是金的特效检定,有八十多种其它离子均不干扰直接检出0.4微克的金,故在点滴分析中具有很高的实际应用价值.一、伯胺喹啉与九十五种离子的反应实验表明,于九十五种离子中,伯胺喹啉仅与金(Ⅲ)和铈(Ⅳ)作用显紫色,而     

高选择性新有机试剂伯胺喹啉

本文系统地报导了新有机试剂伯胺喹啉在微量分析化学中的应用,方法灵敏、准确,操作简便、快速.在室温下或沸水浴中,试剂仅与Au~(3+)、Ce~(4+)、CrO_4~(2-)、VO_3~-、IO_3~-、IO_4~1作用,溶液呈紫红色.有色反应可有效地用作这些离子的微量检定和光度测定.伯胺喹啉又具有很高的选择性,且在某些掩蔽剂存在下可作为Au~(3+)、Ce~(4+)、CrO_4~(2-)、VO_3~-的特效试剂.文中亦列出了上述六种离子的检定条件、灵敏度、吸收光谱、显色酸度及基本光度性质等.     

13β-乙基-3-甲氧基-甾-1,3,5(10),9(11)-四烯-17β-醇的硼氢化氧化

13β-乙基-3-甲氧基-甾-1,3,5(10),9(11)-四烯-17β-醇(Ⅰ)经硼氢化氧化,除主要产物112α-羟基物(Ⅱ)外,还分离得到11β-羟基物(Ⅲ),9β-氢-11α-轻基物(Ⅳ),9α-羟基物(Ⅴ)和9α-羟基物(Ⅵ)。(Ⅳ),(Ⅴ)和(Ⅵ)为新化合物。     

锌试剂用作无机分析试剂及其在药品和废水中微量元素快速检定的应用

1、本文报告锌试剂在不同pH(1～10)条件下及邻-菲绕啉存在下与67种离子反应的试验.2、作者对锌试剂与镉(Ⅱ)、汞(Ⅰ、Ⅱ)、金(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、银(Ⅰ)及镁(Ⅱ)新显色反应的pH范围和灵敏度进行了测定.3、本法曾用于药品和废水中铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、钴(Ⅱ)和锰(Ⅱ)的检定,方法灵敏,操作简便快速.     

脊髓DNA甲基化对吗啡在神经病理性疼痛中作用的影响

目的:探讨吗啡(morphine)在神经病理性疼痛中作用下降的表观遗传学机制。方法:42只SD雄性大鼠鞘内置管后随机分为6组(n=7):假手术组(Ⅰ组),坐骨神经慢性卡压(CCI)+生理盐水(NS)1组(Ⅱ组),CCI+5氮杂胞苷(5-aza)组(Ⅲ组),CCI+NS2组(Ⅳ组),CCI+NS+morphine组(Ⅴ组),CCI+5-aza+morphine组(Ⅵ组)。Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ组手术后0-14d每日鞘内注射10μlNS,Ⅲ、Ⅵ组0-14d每日鞘内注射10μl5-aza(10μmol)。CCI后21d取Ⅰ-Ⅲ组脊髓腰膨大检测总体甲基化和μ阿片受体(MOR)mRNA水平;Ⅳ-Ⅵ组鞘内注射10μlNS(Ⅳ组)和30μg吗啡(Ⅴ、Ⅵ组),注射后0,15,30,45,60min测定机械和热痛阈。结果:Ⅱ组脊髓甲基化水平高于Ⅰ、Ⅲ组,MOR表达水平低于Ⅰ、Ⅲ组,Ⅰ、Ⅲ组之间无差异;Ⅴ、Ⅵ组鞘内给予吗啡后30min机械痛阈和热痛阈明显升高,均高于Ⅳ组,Ⅵ组最高。结论:DNA甲基化可能降低了CCI大鼠脊髓MOR表达,从而影响了阿片药物的镇痛作用。     

远志的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究中药远志Polygalatenuifolia根中的化学成分.方法采用硅胶、Sephadex LH-20及ODS柱层析进行分离纯化,通过理化性质和光谱分析鉴定结构.结果从中分离得到了5个化合物,分别鉴定为tenuifolisideB(Ⅰ),3,4,5-三甲氧基肉桂酸甲酯(Ⅱ),polygalaxanthone Ⅲ(Ⅲ),7-O-methylmangiferin(Ⅳ)和lancerin(Ⅴ).结论化合物Ⅱ和Ⅳ为首次从远志属植物中分离得到,化合物Ⅴ为首次从远志植物中分离得到.     

Didymocarpus pedicellata的有生物活性的黄酮N

从D.pedicellata中分离出三个新化合物,一个查尔酮,isodidymocarpin-A(Ⅰ)和两个黄酮,didymocarpin(Ⅱ)和didymocar-pin-A(Ⅲ)。其结构已经确定。本文介绍有关Ⅰ和Ⅱ转变成Ⅲ的工作。将Ⅰ用硝酸氧化得2′,5′-二甲氧基-4′-羟基-3′,6′-喹啉并查尔酮(Ⅳ),再经二氯化锡还原得6-甲氧基-5,7,8-三羟基黄酮(Ⅴ),后者甲基化得5-羟基-6,7,8-三甲氧基黄酮(Ⅵ),经硝酸氧化成6,7-二甲氧基-5,8-喹啉并黄酮(Ⅶ),后者用亚硫酸钠还原得Ⅲ。Ⅱ甲基化得5,6,7,8-四甲氧基黄酮(Ⅷ),经硝酸氧化得Ⅶ,后者再经亚硫酸钠还原得Ⅲ。令人感兴趣的     

泽兰化学成分的研究(Ⅰ)

目的:对泽兰(Lycopus lucidus Turcz.)地上部分化学成分进行研究、分离并鉴定.方法:采用现代层析分离技术进行化学成分的分离,运用光谱方法(1HNMR、13CNMR等)确定所分离化合物的结构.结果:从石油醚部位中分离得到7个化合物,分别为硬脂酸(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、桦木酸(Ⅲ)、熊果酸(Ⅳ)、乙酰熊果酸(Ⅴ)、胆甾酸(Ⅵ)、齐墩果酸(Ⅶ).结论:除化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅶ外,其余化合物均为首次从该植物中分得.     

板蓝根有效组分的抗病毒活性研究

目的 考察板蓝根不同部位提取物,即30％醇沉多糖Ⅰ、50％醇沉多糖Ⅱ、70％醇沉多糖Ⅲ,及板蓝根水提取液的大孔树脂水洗脱部位Ⅳ、10％醇洗脱部位Ⅴ、30％醇洗脱部位Ⅵ、50％醇洗脱部位Ⅶ,以及分得的单体落叶松脂素-4,4'-二-O-β-D-二葡萄糖苷(CB) Ⅷ、异落叶松脂醇Ⅸ的抗甲型流感病毒A/PR8/34(H1N1)活性.方法 采用抗甲型流感病毒A/PR8/34(H1N1)体内实验,通过计算肺指数、肺指数抑制率等,综合检测板蓝根提取部位及单体化合物的抗甲型流感病毒作用.结果 Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ及Ⅸ可明显延长甲型流感病毒感染小鼠存活天数,与病毒模型组比较,具有显著性差异(P＜0.05),Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ及Ⅸ可减少感染小鼠死亡率;同时Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ及单体Ⅷ可明显降低肺指数(P＜0.05),肺指数抑制率分别为31.4％、28.5％、30.5％和34.0％.结论 板蓝根有效组分Ⅱ-Ⅸ对甲型流感病毒感染小鼠具有较好的保护作用,提示其中化合物CB可作为抗病毒的主要有效及指标性成分.     

红花化学成分研究(Ⅱ)

目的:研究红花的化学成分.方法:采用溶剂法和柱层析法分离纯化红花中的化学成分,并通过理化性质和光谱数据鉴定所得化合物的分子结构.结果:从红花乙醇提取物中共分得7个单体化合物,经鉴定分别为芹黄素(Ⅰ)、6-羟基山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、香豆酸(Ⅲ)、对羟基苯甲酰香豆酸酐(Ⅳ)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)、cartormin(Ⅵ)和羟基黄色素A(Ⅶ).结论:化合物Ⅳ为红花中首次分离得到.     

山银花中黄酮类成分的研究

目的:寻找山银花(Lonicera confusa DC.)药效物质基础,评价金银花类药材的质量.方法:应用各种柱层析方法进行化学成分分离,并利用各种光谱技术鉴定所分离得到的化学成分.结果:从山银花中分离得到8个黄酮类化合物,经鉴定为:木犀草素(Ⅰ),槲皮素(Ⅱ),苜蓿素(Ⅲ),苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),木犀草素-7-O-β-D-半乳糖苷(Ⅴ),芦丁(Ⅵ),金圣草素 -7-O-新橙皮糖苷(Ⅶ),苜蓿素-7-O-新橙皮糖苷(Ⅷ).结论:Ⅲ,Ⅳ,Ⅵ,Ⅶ,Ⅷ为从本属中首次分离得到,其它均系首次从该种中分离得到.     

分化型甲状腺癌转移淋巴结的MRI诊断及转移趋势研究

目的 探讨分化型甲状腺癌转移淋巴结的MRI成像特点及淋巴结的转移规律.方法 选取甲状腺癌患者43例,术前均行颈部MRI检查,标记可疑转移淋巴结,按颈部分区定位.同期行颈清扫术并将淋巴结分区送病理检查,MRI标记的可疑淋巴结做病理对照,记录术后颈清扫标本中转移淋巴结的数量及其在Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ区的分布,将所得数据进行统计学分析.结果 术前MRI标记阳性淋巴结210枚,术后病理证实194枚,阳性率为92.4%.手术标本中阳性淋巴结285枚,病理证实的MRI标记阳性的淋巴结占手术标本中阳性淋巴结的比例为68%(194/285);转移淋巴结在颈部Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ区的阳性率间差异有统计学意义(P＜0.05),在Ⅵ区的阳性率最高,在Ⅴ区的阳性率最低.结论 (1)MRI对转移淋巴结的鉴别有较高的灵敏度,在甲状腺癌颈部淋巴转移的诊断中具有重要的价值.(2)颈Ⅵ区是分化型甲状腺癌的颈部淋巴转移的重要部位,对分化型甲状腺癌患者,无论有无颈部淋巴转移,对颈Ⅵ区进行清扫十分必要.(3)分化型甲状腺癌的颈部淋巴转移为多分区分布,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅵ区为主要的转移部位;对cN+的分化型甲状腺癌患者,应进行包括Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ区的改良性颈清扫术.     

关于血栓烷合成酶抑制剂的研究——Ⅰ.对-(1-甲基咪唑基)肉桂酸盐酸盐的合成

由甲苯转化成对-甲基苯甲醛(Ⅰ),经Claisen-Schmidt反应制得(Ⅱ)后溴化得(Ⅲ),再以相转移催化法进行烃基化得(Ⅳ),最后水解、酸化得到(Ⅴ)。     

天麻化学成分研究(Ⅲ)

目的 研究天麻中的强极性成分。方法 大孔吸附树脂柱结合制备液相色谱分离、光谱分析及理化常数比较鉴定结构。结果 从天麻大孔吸附树脂水洗脱部位及20%乙醇洗脱部位分离并鉴定了10个化合物,分别为柠檬酸单乙酯(Ⅰ)、尿苷(Ⅱ)、腺嘌呤(Ⅲ)、肿根糖A(dactylose A,Ⅳ)、尿嘧啶(Ⅴ)、酪氨酸(Ⅵ)、N2-(对羟苄基)-鸟苷(Ⅶ)、1-异阿魏酸-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苯甲醛(Ⅸ)、对羟基苯甲酸(Ⅹ)。结论 化合物Ⅶ为新化合物,命名为天麻核苷(gastronucleoside),其他9个化合物均为天麻首次报道成分。     

狼疮性肾炎临床活动性评分与肾脏病理类型相关性探讨

目的:探讨狼疮性肾炎(LN)患者的三种临床活动性评分系统与LN患者肾脏病理类型之间的关系。方法:对220例LN患者经肾脏病理活检后明确诊断及病理分型,对不同病理类型LN患者之间的临床表现、肾脏病理活动性指标进行分析对比,并结合SLEDAI2000、BILAG2004、SLAM评分系统进行统计分析。结果:1220例LN患者中,系膜增生型(Ⅱ型)最多见(占47.7%),其次为弥漫增生型(Ⅳ型),占25.5%。2肾脏病理评分结果显示:LN的半定量评分与病理类型有一定对应关系,在AI评分中以Ⅳ型评分最高(7⁹分),其次为Ⅲ和Ⅴ型(49分),其次为Ⅲ和Ⅴ型(4⁷分),Ⅵ型37分),Ⅵ型3⁴分,Ⅰ和Ⅱ型为14分,Ⅰ和Ⅱ型为1²分,Ⅳ型和各型之间均有显著性差异(P<0.01)。在CI评分中以Ⅵ型评分最高(62分,Ⅳ型和各型之间均有显著性差异(P<0.01)。在CI评分中以Ⅵ型评分最高(6⁸分),Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ型28分),Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ型2⁴分,Ⅰ和Ⅱ型小于2分,Ⅵ型与各型之间均有显著性差异(P<0.05),Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ型之间无显著性差异(P>0.05)。3SLEDAI2000评分在Ⅰ和Ⅱ型LN中与其他两种评分系统比较有显著性差异(P<0.05),且与病理评分AI相关性好。4BILAG2004评分在Ⅳ型LN中与其他两种评分系统之间比较有显著性差异(P<0.05),且与AI相关性好。5Ⅲ、Ⅴ和Ⅵ型LN在三种评分间比较无显著性差异(P>0.05);除Ⅳ型外,其余各型的临床评分与肾脏病理评分相平行,而三种评分系统与CI评分间无显著性差异(P>0.05)。结论:LN患者的临床表现与肾脏病理类型有一定相关性,SLEDAI2000评分可较客观的预测轻型LN患者的病理类型及病理活动性,在LN患者病理活动性评估方面BILAG2004评分系统优于其他两种评分方法,能较客观的评估和预测重症狼疮的病理活动性,为病理分型不同的LN患者制定的个体化治疗方案提供依据。     

综合治疗糖尿病视网膜病变156例的效果观察

目的 探讨糖尿病视网膜病变(DR)患者的有效治疗方法.方法 156例(共267眼)DR患者,其中Ⅰ期病变69眼,Ⅱ期76眼,Ⅲ期65眼,Ⅳ期36眼,Ⅴ期13眼,Ⅳ期8眼.Ⅰ～Ⅱ期及部分Ⅲ期患者给予活血化瘀药物治疗为主;视网膜出现无灌注区的Ⅲ期和Ⅳ期以全视网膜光凝治疗和活血化瘀药物治疗为主,Ⅴ期和Ⅵ期以手术为主.结果 156例(共267眼)患者中显效65眼(24.35%),有效188眼(70.41%),无效14眼(5.24%).结论 采用综合治疗并积极、多方面、长期的治疗糖尿病视网膜病变是一种可以普及的较有效的治疗方法.     

香椿子的化学成分研究

目的:研究香椿子(Toona sinensis var.schensiana)的化学成分,寻找具有杀虫及药用的活性成分.方法:利用硅胶、RP - 18、凝胶Sephadex LH - 20、HPLC等色谱方法对香椿子95％乙醇提取部分进行分离纯化,运用MS和NMR来鉴定化合物的结构.结果:从香椿子中分离鉴定了6个化合物,分别为:3,5-二羟基苯乙醚(Ⅰ),山萘酚-3 -O-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅱ),(2E,6E,10E) -3,7,11,15- tetramethylhexadeca -2,6,10 - triene -1,14,15 - triol(Ⅲ),eudesm -4(15) -ene - 1β,6α - diol(Ⅳ),ficusesquilignans A(Ⅴ),ficusesquilignans B(Ⅵ).结论:化合物Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ为首次从该种植物中分离得到.     

腺梗議莶的化学成分研究(Ⅲ)△

本文报道从腺梗議莶地上部分分到5个化合物,根据IR、1H,13CNMR和MS等光谱测定鉴定为二香草基四氢呋喃(epoxylignan,Ⅰ),槲皮素(quercetin,Ⅱ),丁香醛(syringic aldenyde,Ⅲ)2-氨基-3(3′-羟基-2′-甲氧苯基)-1-丙醇[2-amino-3(3′-hydroxy-2′-methoxyl phenyl)-1-propanol,Ⅳ],D-甘露醇(D-mannitol,Ⅴ),其中Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ和Ⅴ系首次从该植物地上部分得到.     

石菖蒲化学成分的研究(Ⅰ)

目的对石菖蒲有效部位的化学成分进行系统研究。方法用硅胶柱层析、制备薄层层析、pharmadex LH-20柱层析法分离,波谱法鉴定结构。结果从石菖蒲Acorus tatarinowii根茎的醇提物中分离得到8个单体化合物,分别为:β-细辛醚(Ⅰ)、α-细辛醚(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、豆甾醇(Ⅳ)、galgravin(Ⅴ)、veraguensin(Ⅵ)、2,4,5-三甲氧基苯甲酸(Ⅶ)、桉脂素(Ⅷ)。结论化合物Ⅴ、Ⅵ和Ⅷ为首次从菖蒲属植物中分得,并且是首次从菖蒲属植物中分得单环氧、双环氧木脂素类成分。     

桂郁金化学成分研究Ⅰ

目的 研究中药桂郁金的化学成分.方法 通过大孔树脂、反复硅胶柱色谱、ODS柱色谱和重结晶的方法进行分离纯化,通过化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到7个化合物,分别为zedoarolide B(Ⅰ),zedoarondiol(Ⅱ),zedoalactone A(Ⅲ),alismoxide(Ⅳ),isozedoarondiol(Ⅴ),curcumenol(Ⅵ)和β-谷甾醇(Ⅷ).结论 化合物Ⅰ～Ⅵ均为首次从本植物中分离得到