HPLC 结合近红外光谱技术快速测定丹参饮片中丹参酮ⅡA 的含量

目的 建立近红外漫反射光谱技术与高效液相色谱（HPLC）相结合测定丹参饮片中丹参酮ⅡA的方法.方法 采用透射模式采集样品近红外光谱数据,以偏最小二乘法建立光谱数据与HPLC法分析结果的定量校正模型,根据R、RMSEC、RMSEP等参数评价模型的定量性能;以准确性轮廓方法,验证近红外模型的准确度和精密度.结果 所建立的丹参中丹参酮ⅡA定量模型中样品的预测值和真实值之间的决定系数（r）为89.92％,RM-SECV为0.065.该法的建立证明了近红外漫反射光谱技术应用于中药中化学成分的测定的可行性.结论 同其他测定方法相比该法操作简单、速度快、效率高、无污染、费用低、无需复杂的前处理,可以直接对大量未知样品进行测定.     

近红外光谱技术快速测定川芎中阿魏酸及藁本内酯含量

目的：应用近红外光谱技术建立一种川芎中阿魏酸及藁本内酯的快速测定方法。方法：以HPLC法测定的样品中阿魏酸及藁本内酯的含量为真实值,运用近红外漫反射光谱技术采集50份川芎样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法（PLS）建立阿魏酸及藁本内酯含量的定量分析模型。结果：所建阿魏酸及藁本内酯校正模型的相关系数（R2）和内部交叉验证均方差（RMSECV）分别为0.9833,0.0175和0.9771,0.1550;经外部验证,模型的预测相关系数（r2）和预测均方差（RMSEP）分别为0.9819,0.0095和0.9335,0.1139。结论：该方法简便,快速,无污染,可用于川芎中阿魏酸和藁本内酯含量的快速测定。     

近红外光谱技术快速测定首乌丸水分含量

目的 应用近红外光谱技术测定首乌丸中水分的质量分数.方法 烘干法测定115批首乌丸样品水分的质量分数,采集其近红外光谱数据,经一阶导数法与S-G平滑法预处理,结合偏最小二乘法建立测定首乌丸中水分质量分数的近红外光谱定量分析模型.结果 该模型内部交叉验证决定系数为0.944,校正均方差为0.121,内部交叉验证均方差为0.205,验证集的预测均方差为0.127.结论 该近红外光谱水分定量分析模型稳定,准确可靠,可用于首乌丸中水分质量分数的测定.     

近红外光谱法快速测定阿咖酚散有效成分含量

目的采用近红外光谱法对阿咖酚散3种有效成分质量分数进行快速测定。方法以高效液相色谱法测定值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集阿咖酚散药粉的近红外光谱,结合偏最小二乘法建立有效成分质量分数快速测定的方法;同时与高效液相色谱法的含量测定结果进行比较。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林3种成分定量模型的验证集预测值平均相对偏差分别为1.79%、3.67%、2.47%。结论该方法准确、快速、简便,可作为生产过程中质量检测和质量控制的方法。     

化学药品、抗生素颗粒剂水分测定近红外定量分析模型的建立及应用

目的:利用近红外漫反射光谱建立快速测定化学药品、抗生素颗粒剂水分的方法.方法:采用谱段范围为6 572.6～4 246.8 cm-1,预处理方法为一阶导数,回归方法为偏最小二乘(PLS)法建立近红外漫反射光谱,与2010年版《中国药典》测得的水分值之间的多元校正模型比较,预测化学药品、抗生素颗粒剂中的水分.结果:用15个样品对两种方法验证,结果绝对偏差平均值为0.16％,相对偏差平均值为8.37％.结论:近红外定量分析法快速无损,可用于对化学药品、抗生素颗粒剂水分测定的快速初筛.     

近红外光谱法测定天麻中天麻素的含量

目的 采用近红外光谱法对不同产地的天麻中天麻素含量进行快速测定.方法 以HPLC分析值作为参照,采用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术采集天麻的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立天麻素含量的快速测定方法.结果 天麻素校正模型的相关系数(R)、校正均方差(RMSEC)、内部验证均方差(RMSEP)分别为0.990 6、0.043 2、0.032 4.经外部验证,预测值与真实值的相关系数达0.996 6.结论 该方法准确、快速、简便,可实现大批量样品的快速分析.     

近红外光谱快速测定复方丹参滴丸的包衣厚度

目的应用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法建立制药过程中复方丹参滴丸包衣厚度的快速、无损检测的新方法。方法用近红外光谱仪扫描复方丹参滴丸包衣生产过程中的样品,对所得近红外漫反射光谱的预处理方法、有效谱段范围选择进行了讨论,并用偏最小二乘回归法(PLSR)建立测定滴丸包衣厚度的近红外光谱定量分析校正模型。结果对待测样本包衣厚度预测结果表明,所建校正模型预测相关系数R为0.974,校正误差均方根(RM SEC)为0.228,预测误差均方根(RM SEP)为0.338,效果比较理想。结论本实验所建方法快速、无损且准确可靠,可推广应用于中药生产药品包衣过程的在线检测。     

近红外光谱技术快速测定麦门冬药材中水分的含量

[目的]利用近红外漫反射光谱法结合化学计量法建立一种快速测定麦门冬药材中水分含量的方法。[方法]以烘干法测定90批麦门冬的水分含量作为参考值,利用近红外光谱仪采集麦门冬漫反射光谱结合偏最小二乘法(PLS)建立麦门冬药材中水分定量校正模型。[结果]运用SNV+First Derivative+Norris平滑光谱预处理方法,筛选最佳建模波段在5 000~9 000 cm-1,主因子数为8,建立的定量模型内部交叉验证相关系数R为0.981 1,交叉验证误差均方差RMSECV为0.131,12批验证集样品的参考值与预测值经统计学t检验,P=0.950.05,表明2组数据无统计学意义。[结论]运用近红外光谱技术建立麦门冬水分定量模型可快速预测其水分值,该方法快速、简便,结果准确,为中药材质量的实时监测提供数据支持。     

中成药丸剂水分测定近红外定量分析模型的建立及应用

[目的]利用近红外漫反射光谱建立快速测定中成药丸剂水分的方法。[方法]采用谱段范围为6572．64246．8cm^-1,预处理方法为一阶导数,回归方法为偏最小二乘（PLS）法建立近红外漫反射光谱,与《中华人民共和国药典》2010年版一部中水分测定法测得中成药丸剂的水分值之间的多元校正模型比较,预测中成药丸剂中的水分。[结果]采用35个浓度范围为7．1％-21．2％样品经内部交叉验证建立预测模型,交叉验证均方差为1．06％,相关系数为0．9872。用15个样品对两种方法验证,结果绝对偏差平均值为0．6％。相对偏差平均值为5．4％。[结论]该法快速无损,建模过程简单,易于操作和掌握,可用于对中成药丸剂水分测定的快速初筛。     

近红外光谱法快速分析玄参药材中毛蕊花糖苷含量

目的建立玄参药材指标成分毛蕊花糖苷的近红外光谱快速定量模型。方法采用偏最小二乘法建立玄参药材中毛蕊花糖苷的近红外光谱多元校正模型,并对未知样品进行含量预测。结果校正模型相关系数r=0.998 53,验证集预测误差平方根为0.027 3,验证集平均相对误差为3.7%。结论近红外光谱检测快速,模型预测效果好,可用于玄参药材中毛蕊花糖苷的快速测定。     

偏最小二乘回归及其应用

目的：研究用于多重共线性严重，尤其解释变量个数多、样本量少数据资料的一种新的稳健统计分析方法：偏最小二乘(partial least square,PLS)．方法：采用实证方式比较PLS与一般最小二乘(ordinary least square,OLS)逐步回归的优劣．结果：实例分析表明，PLS对数据的拟合度和预测精度均优于另一个常用于处理多重共线性的统计方法：OLS逐步回归．结论：PLS是一种数据“软”建模的稳健统计方法．它无需剔除任何解释变量或样本点，具有简单稳健、易于定性解释、预测精度较高等优点，通常用于数据探索性分析，或处理多重共线性严重资料，尤其当解释变量个数宏、样本量小时很有效；其缺点主要是无法对解释变量与反应变量之间的关系作出精确的定量解释．     

一种基于高斯过程的非线性PLS建模方法

提出了一种基于高斯过程(GP)和偏最小二乘法(PLS)的非线性PLS方法(GP-PLS),以更加有效地处理过程非线性、多输入和数据共线性等复杂特性,提高模型的推广能力和精度。该方法首先采用PLS进行特征提取,再用GP建立PLS的内部模型,因而具有GP与PLS的优点。对工业丙烯腈生产过程丙烯腈收率软测量建模的应用表明,采用该方法建立的软测量模型在模型精度、推广能力等方面明显优于一些传统软测量建模方法,满足工业现场应用要求。     

软测量技术及其在加氢裂化分馏塔中的应用

在总结现有各种软测量技术的基础上,指出统计分析方法中的部分最小二乘法和神经网络方法中的径向基函数网络,是经实际应用证明有效的方法。提出了一种将ＰＬＳ和ＲＢＦＮ结合的方法,并将ＰＬＳ,ＲＢＦＮ,ＰＬＳ－ＲＢＦＮ３种算法分别用于加氢裂化分馏塔航煤点软测量模型的建立,其泛化结果表明基于ＰＬ－ＳＲＢＦＮ算法建立的软测量模型具有更好的预测精度。     

血栓弹力图在预测腔隙性脑梗死发展为进展性脑梗死的价值

目的探讨血栓弹力图（TEG）在预测腔隙性脑梗死（LS）发展为进展性脑梗死（PLS）中的作用。方法选取LS病人142例,根据是否发展为PLS分为PLS组（46例）与无进展性腔隙性脑梗死组（Non-PLS组）（96例）。采用TEG5000型分析仪检测最大振幅、凝固角、凝固时间与反应时间等TEG参数。结果PLS组最大振幅、凝固角明显大于Non-PLS组,凝固时间、反应时间明显短于Non-PLS组（P < 0.01）。Pearson直线相关分析显示,最大振幅、凝固角与PLS病人NHISS评分呈正相关（P < 0.05）,凝固时间、反应时间与PLS病人NHISS评分呈负相关（P < 0.01）。logistic回归分析显示,最大振幅、凝固角可作为LS发展为PLS的独立危险因素,凝固时间、反应时间可作为LS发展为PLS的独立保护因素（P < 0.05~P < 0.01）。结论TEG在预测LS发展为PLS中的作用显著,其中最大振幅、凝固角越大,凝固时间、反应时间越短则预测LS发展为PLS的风险越大。     

成都地区正常人前牙区咬痕相关参数测量研究

目的 为咬痕分析提供正常人前牙及前牙弓参数的依据.方法 随机抽取成都地区健康青壮年100例,采用扫描牙颌模型overlay技术-计算机辅助测量对咬痕相关的前牙区各形态学参数进行测量统计,运用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)分析上下颌模型数据.结果 获得正常人前牙(牙切嵴厚度、牙切嵴宽度、牙切嵴面积及牙角度)和前牙弓(牙弓宽度、牙弓高度、牙弓角度、牙间角度)参数数据;PLS法分析模型中距离类参数预测误差值低于0.1.结论 在咬痕比对分析中只有尽可能多的找到特征点,才能提供较准确的判定结果.利用PLS法不仅可分析牙颌模型,还可对咬痕鉴定提供依据.     

偏最小二乘法在肝炎后肝硬化中医证候分类建模中的应用

目的：探讨偏最小二乘法（partial least-squares,PLS）在肝炎后肝硬化中医证候分类模型建立中的应用及临床价值。方法：拟定中医四诊等生物信息采集基本要求,用临床流行病学调查方法,采集278例肝炎后肝硬化患者症状、体征、舌象、脉象及临床实验室指标等生物信息;采用逐步回归方法筛选各证候相关指标,设证候类型为因变量矩阵,相关临床信息为自变量矩阵,所有变量均经列最大化处理后导入PLS程序中进行计算,采用留一法（Leave-One-Out,LOO）完成建模和样本的预测。结果：逐步回归建立的5个证候类型回归方程的决定系数R2均在0.7以上;在此基础上,基于PLS建立的肝炎后肝硬化中医证候判识模型对肝郁脾虚、肝肾阴虚、脾肾阳虚、湿热内蕴和瘀热蕴结等主证候的预测准确率分别为73.02%、68.71%、92.45%、84.17%和68.71%。结论：PLS法能提高中医临床生物信息的利用度,在中医复杂证候建模的研究中有一定的推广应用价值。     

基于关键变量的OPLS预测方法

产品的最终质量主要是由生产过程中的关键变量决定的,因此,回归模型的质量预测能力与过程变量的选择密切相关。本文提出了一种新的基于关键变量（CV）的OPLS预测方法（CV-OPLS）,用于输出变量较多过程的质量预测。首先,根据关键变量选取准则,为每个质量变量选取建模所需的关键过程变量。为了减少最后需要建立的模型个数,将由质量变量及其相应的关键过程变量组成的数据阵进行重组,并用OSC算法去除重组后的数据阵中与质量变量无关的干扰信息。然后,对校正后的数据阵建立PLS模型,求取相应的模型回归系数,得到最终的质量预测结果。与传统的PLS及OPLS方法相比,该方法能够在保证模型较好预测精度的前提下,有效地简化模型结构。最后,通过Tennessee Eastman（TE）过程的实验仿真验证了CV-OPLS方法的有效性。     

基于偏最小二乘法的亚健康状态的判别

目的：采用偏最小二乘法探讨亚健康状态的判识模型。方法：采用偏最小二乘法进行建模、预测,对亚健康状态进行判别,统计判别的准确率;在逐步回归变量筛选后再次进行预测,观察判别准确率的变化情况。结果：基于偏最小二乘法建立的亚健康判识模型对亚健康状态的预测准确率为89.47%,经变量筛选后,预测准确率提高至92.10%。结论：偏最小二乘法在亚健康状态的模型判别中具有较高的准确性,在亚健康建模的研究中有一定的参考价值。基于变量筛选后预测准确率的变化,从量表优化的角度来看,偏最小二乘法也可以为变量的精简提供一定的依据。     

一种基于近红外的红参药材质量快速评价方法

目的应用近红外(NIR)光谱技术和化学计量学方法建立红参药材质量评价的新方法。方法对红参同时进行原料定性鉴别和水分含量检测。将样品NIR光谱同标准光谱库相比较，计算相似度匹配值。以传统的干燥失重法(LOD)为参照方法，应用相关光谱法进行波长选择和多重散射校正(MSC)方法进行光谱预处理，采用偏最小二乘(PLS)回归方法建立NIR光谱预测水分含量的校正模型。结果NIR光谱库可正确区别红参和伪品；最优PLS校正模型相关系数为0．9997。结论此方法快速、准确，可用于中药生产企业的原料药材质量控制。     

脾脏原发性恶性淋巴瘤免疫组化及p53蛋白表达的研究

目的:复习文献对14例脾脏原发性恶性淋巴瘤(PrimaryLymphomaofSpleen,PLS)进行免疫组化的研究,并检测其p53的表达情况。方法:对瘤组织采用常规石蜡包埋、切片、HE染色及SP两步法免疫组化染色,光镜观察。结果:免疫组化染色14例瘤细胞均表达CD45阳性,13例B细胞性均表达CD20阳性,其中B-小淋巴细胞淋巴瘤(3/14例),可表达CD43、CD79α和bcl2阳性;脾边缘区B细胞淋巴瘤(4/14例),可表达CD79α、IgM、ALK阳性,IgD弱阳性;淋巴浆细胞样淋巴瘤(2/14例),表达CD43、CD79α、bcl2、IgM阳性,IgD阴性;弥漫性大B细胞淋巴瘤(4/14例),表达ALK阳性,CD30、CD3弱阳性。1例周围T细胞淋巴瘤,无其他特征型(1/14例),表达CD45Ro、CD3阳性,CD30弱阳性。14例PLS中6例(42.9%)表达p53阳性,而21例慢性增生性脾炎对照组中仅1例(5%)表达p53弱阳性,两组间有显著差异(P<0.05)。结论:PLS较罕见,免疫组化染色对其诊断,鉴别诊断及分型具有重要的意义。PLS多为B细胞型,普遍认为与脾脏白髓中B细胞恶性变有关。PLS中可有p53异常蛋白表达,其预后较脾脏继发性恶性淋巴瘤及其它恶性肿瘤为好。