复方氯丙那林溴己新胶囊溶出度测定方法的建立

目的 建立复方氯丙那林溴己新胶囊溶出度测定方法。方法 篮法,100 r·min^-1,溶出介质为含0.2%十二烷基硫酸钠的0.1 mol·L^-1盐酸溶液900 mL,45 min取样,HPLC法测定,限度均为标示量的75%。结果 新建立的溶出度检查方法,盐酸氯丙那林在0.57～8.00μg·mL^-1范围内,盐酸溴己新在1.13～15.82μg·mL^-1范围内,盐酸去氯羟嗪在2.81～39.31μg·mL^-1范围内,与峰面积均有良好的线性关系。盐酸氯丙那林平均回收率为99.5%(RSD=0.4%,n=9),盐酸溴己新平均回收率为101.1%(RSD=0.4%,n=9),盐酸去氯羟嗪平均回收率为99.8%(RSD=0.5%,n=9)。三个组分准确度均高,4批样品在45 min是平均溶出量均在75%以上并且有较好的均一性。结论 方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好。     

HPLC测定复方氯丙那林鱼腥草素钠片的含量

目的建立同时测定复方氯丙那林鱼腥草素钠片中盐酸氯丙那林、马来酸氯苯那敏、盐酸溴己新含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.5)(磷酸调pH3.0),检测波长212 nm。结果盐酸氯丙那林、马来酸氯苯那敏、盐酸溴己新分别在62.69~94.03、23.76~35.64、68.19~102.3μg.ml-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.0%、99.9%和99.6%(RSD均为0.3%)。结论该方法简便、快速、准确。     

HPLC测定海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量。方法色谱柱:AGTVenusil XBP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.015 mol.L-1磷酸二氢钠(含0.15%三乙胺pH=3.1)(30∶70),梯度洗脱;检测波长:215 nm。结果盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪检的平均回收率在98.0%~100.3%,RSD<2%;线性范围分别为0.4~1.6μg,r=1.000 0(n=5)和2.1~8.3μg,r=0.999 9(n=5)。结论本法分离效果好,准确快速,适用于海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量测定。     

近红外光谱快速测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中的两种有效成分

目的 快速同时测定氢氯噻嗪氯沙坦钾片中的两种有效成分.方法 基于近红外漫反射光谱,利用偏最小二乘法分别建立两种有效成分的多元校正模型.结果 氯沙坦钾和氢氯噻嗪校正模型的校正集相关系数分别为99.42％、99.46％,预测集的相关系数分别为98.75％、98.91％,平均回收率为94.37％～101.3％、99.41％ ～ 104.84％.结论 所用方法准确可靠,可用于该制剂的快速同时测定.     

近红外漫反射光谱法快速测定利福平含量

目的:应用近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法(NIR-PLS)对利福平胶囊中利福平(RFP)含量进行测定。方法:采用偏最小二乘法(PLS)建立利福平胶囊中利福平含量的相关模型,并用所建立的模型对预测集样品中利福平含量进行预测。结果:所建定量分析模型回归系数r=0.9525。交互验证均方根误差(RMSECV)为0.0073。预测均方根误差(RMSEP)为0.0077。结论:该方法精确度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、成本低等优点,为药物非破坏性分析提供了一种快捷方法。     

基于近红外光谱测定复方盐酸阿米洛利片有效成分的含量

目的:建立同时快速测定复方盐酸阿米洛利片中盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪含量的方法。方法:在该复方制剂的近红外漫反射光谱与盐酸阿米洛利/氢氯噻嗪含量之间,利用偏最小二乘法分别建立该两组分的多元校正模型;根据模型结合该制剂的量测光谱,分别计算两组分的含量;同时与标准含量测定方法(高效液相色谱法)测定结果比较。结果:建立的盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪的校正模型中,校正集相关系数均为0.9962,预测集相关系数分别为0.9902、0.9903,校正集的均方根残差分别为0.0252、0.1735,预测集均方根残差分别为0.0516、0.3548。2种方法含量测定结果一致。结论:建立的方法简单、快速、准确,实现了该制剂中两组分含量的快速、同时、直接测定。     

近红外光谱法快速测定异烟肼片

目的研究近红外光谱法在异烟肼片快速测定中的应用。方法应用偏最小二乘法建立计算模型,通过方差分析法选择计算波长,主成分分析法选择验证集和训练集,交互验证法选择适当的计算因子数。结果应用所建立的偏最小二乘法模型,对9份异炯肼片测定异烟肼含量,与HPLC法相比,所测结果相对误差≤±0．8％,方法准确可靠。结论可将近红外光谱法应用于异烟肼的快速测定,在异烟肼生产中的过程控制和快速质量检测上有较大应用前景。     

近红外漫反射光谱法同时测定复方甲氧那明胶囊中四个主成分含量

目的 同时测定复方甲氧那明中四个主成分含量。方法 通过近红外漫反射光谱法,采用偏最小二乘法,并选择一阶导数光谱及对其他因子进行了优化,建立了数学模型,对实际样品的四个主成分含量进行了测定,同时以高效液相分析法作为参照比较。结果 48个样品经内部交叉验证,相关系数分别达到了0．9949、0．9997、0．9991、0．9985。结论 本法可有效地同时检测四组分含量,快速、简便、结果准确。     

近红外漫反射光谱在快速测定利福平胶囊中利福平含量的应用

目的建立利福平胶囊中利福平含量的快速测定方法。方法采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法（PLS）建立光谱数据和样品中的利福平含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测。结果所建模型的回归系数（R）达到0．95587;校正均方根误差（RMSEC）为0．00651;预测均方根误差（RMSEP）为0．00380。结论所建模型预测精度高,可作为利福平胶囊原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广。     

姜黄丸水分含量测定近红外定量模型的建立

目的: 运用近红外光谱(NIR)技术对姜黄丸水分进行快速测定。方法: 采集不同批次姜黄丸样品的近红外光谱图,结合OPUS软件进行预处理,在7 552.3~6 707.5 cm^-1,6 699.8~5 538.8 cm^-1,5 515.7~4 204.3 cm^-1谱段内,选择8个主成分,采用偏最小二乘法(PLS)建立姜黄丸水分近红外定量模型。结果: 所建模型相关系数(R²)为0.998 6,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.233,仪器精密度及样品重复性良好,所建模型可以准确测出姜黄丸水分含量。结论: 该方法具有快速、准确、简便的特点,可以用于大批量姜黄丸水分含量的快速在线检测。     

偏最小二乘法用于近红外漫反射光谱快速测定异福片

目的:采用近红外光谱技术,建立一种快速测定异福片中利福平和异烟肼含量的方法。方法:将光谱分别进行卷积平滑、一阶导数、二阶导数预处理,应用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,以校正集的交互验证均方根误差(RMSECV)及相关系数(r)为优化参数,选择最佳预处理方法和波长范围。通过留一交互验证法,以预测残差平方和(PRESS)为优化参数,选择最适主因子数。结果:校正集样品利福平和异烟肼的 r 分别为0.9940和0.9910,RMSECV 分别为0.00764和0.00445。对预测集样品利福平和异烟肼的预测均方根误差(RMSEP)分别为0.00397和0.00383;平均加样回收率分别为100.88%和100.87%;重复性试验 RSD 分别为0.672%和1.08%。结论:结果表明该方法预测精度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、可在线检测、重复性好等优点,可作为异福片原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广。     

利用NIR技术建立异烟肼片一致性比对模型的研究

目的应用近红外漫反射技术建立异烟肼片一致性检验模型快检方法。方法收集异烟肼片的近红外漫反射光谱,运用OPUS软件建立一致性检验模型,采用三台仪器对模型进行交叉验证,并用其它厂家生产的异烟肼片进行验证。结果模型通过仪器交叉验证,也能区分出其它厂生产的异烟肼,利用该一致性检验模型能无损伤、快速、准确地判断异烟肼片的真伪。结论该方法建立的模型操作简单、快速有效,能作为异烟肼片真伪鉴别的快速筛选方法。     

护肝片的近红外光谱鉴别研究

目的 运用近红外光谱,建立鉴别不同厂家生产的护肝片的定性分析模型.方法 采集样品近红外漫反射光谱,使用一阶导数和二阶导数加矢量归一化预处理后,分别建立了聚类分析模型和定性分析模型.结果 两种模型均能准确鉴别护肝片真伪.结论 该方法简便、快速、准确,可以在药品检测车中使用.     

近红外漫反射光谱法定量分析川芎中的阿魏酸含量

目的:应用近红外光谱分析技术和化学计量学方法构建了川芎中阿魏酸含量的定量测定模型。方法:通过偏最小二乘法建立数学模型,并对预测集进行预测。结果:34个川芎样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.146%,决定系数(R2)为0.9883。用11个川芎样品进行预测,预测值与参考值的决定系数(R2)达0.9751,预测均方根误差(RMSEP)为0.251%。结论:该方法简便快速,结果准确,可应用于对不同产地不同批次的川芎进行快速检查或质量控制。     

Application of near infrared spectroscopy for rapid analysis of intermediates of Tanreqing injection

A method for rapid quantitative analysis of four kinds of Tanreqing injection intermediates was developed based on Fourier transform near infrared (FT-NIR) spectroscopy and partial least squares (PLS) algorithm. The NIR spectra of 120 samples were collected in transflective mode. The concentrations of chlorogenic acid, caffeic acid, luteoloside, baicalin, ursodesoxycholic acid (UDCA), and chenodeoxycholic acid (CDCA) were determined with the HPLC–DAD/ELSD as reference method. In the PLS calibration, the NIR spectra were pretreated with different methods and the number of PLS factors used in the model calibration was optimized by leave-one-out cross-validation. The performance of the final PLS models was evaluated according to the root mean square error of calibration (RMSEC), root mean square error of cross-validation (RMSECV), root mean square error of prediction (RMSEP), BIAS, standard error of prediction (SEP), and correlation coefficients (R). The R values in the prediction sets were all higher than 0.93, and the SEPs for the 6 compounds are 1.18, 6.02, 2.71, 155, 126, 30.0 mg/l, respectively. The established models were used for the liquid preparation process analysis of Tanreqing injection in three batches, and a model updating method was proposed for the long-term usage of the established models. This work demonstrated that NIR spectroscopy is more rapid and convenient than the conventional methods to analyze the intermediates of Tanreqing injection, and the presented method is helpful to the implementation of process analytical technology (PAT) in pharmaceutical industry of Chinese Medicines Injections.     

不同产地大黄药材的近红外漫反射光谱法鉴别

目的:建立用近红外漫反射光谱鉴别不同产地大黄药材的新方法。方法:采集不同产地的大黄药材及其伪品的近红外漫反射光谱,分别用OPUS软件自带的聚类分析组件与第二军医大学药学院研发的近红外光谱-褶合变换-信息可视化-相似系数分析软件对其进行鉴别。结果:聚类分析的结果不甚理想,褶合变换分析得到正品与伪品大黄的相似系数<0.68,而正品大黄药材之间的相似系数均>0.81,同产地的药材之间的相似系数均>0.92。结论:近红外光谱法简便、快速,结合褶合变换分析得到的相似系数能够准确鉴别正品、伪品以及不同产地的大黄药材,所得分析结果与经典的形态分类学鉴别方法一致。