HPLC法测定双黄连合剂中黄芩苷含量

目的建立测定双黄连合剂中有效成分黄芩苷含量的有效方法。方法色谱柱为Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1,v/v/v),流速1.00 ml/min,进样量10μl,检测波长274 nm,柱温30℃。结果黄芩苷在53.295~532.950μg/ml(r=0.999 0)考察的线性范围内,线性关系良好,黄芩苷成分平均回收率95.35%(RSD=1.0%),符合含量测定要求。结论采用高效液相色谱法测定双黄连合剂中的黄芩苷成分,结果准确,方法操作简便,可将此方法用于双黄连合剂质量控制。     

高效液相色谱法测定大黄中番泻苷A含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄中番泻苷A含量,为大黄质量标准化研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈∶水∶冰醋酸(60∶40∶10)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长340 nm。结果番泻苷A在0.5~2.5μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7,回收率为96.7%。结论用高效液相色谱法测定中药大黄中番泻苷A含量快速、可靠、方便、准确。     

HPLC法测定丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷含量

目的采用高效液相色谱法测定丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用Apollo C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(33∶67)作为流动相进行洗脱,流速0.8 ml/min,柱温35℃,蒸发光散射检测器。结果黄芪甲苷在0.295 6~8.868 0μg范围内,线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为99.9%,RSD为2.8%。结论该方法操作简单、专属性强、重复性好,可作为丹黄祛瘀胶囊中黄芪甲苷的质量控制。     

HPLC法测定小儿治喘灵口服液中甘草苷的含量

目的:用HPLC法对小儿治喘灵口服液中甘草苷进行了含量测定研究.方法:采用色谱柱:Nova-Pak C18柱(4.6mm×150mm,4um,美国Waters公司); 流动相:乙腈-2.5%冰醋酸溶液(13:87);波长276nm;流速1.0mL/min.结果:甘草苷的线性范围为0.0313ug～0.5008ug(r=0.9999).平均回收率为98.84%,RSD为0.65%.结论:此法简便、快速、准确,为制定制剂的质量标准提供了参考.     

保健食品中总黄酮醇苷测定方法研究

目的建立保健食品中总黄酮醇苷的酸水解-高效液相色谱测定方法。方法采用甲醇回流提取总黄酮醇苷,酸水解法水解为槲皮素、山柰素和异鼠李素3种苷元,用高效液相色谱仪测定3种苷元含量,计算总黄酮醇苷含量。结果甲醇-25%盐酸(4∶1)在85℃水浴中回流提取0.5 h能使样品完全水解。最佳色谱条件:ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.6%磷酸溶液(47∶53),柱温:35℃,检测波长:360 nm。槲皮素在4.766~95.52μg/m L、山柰素在5.052~101.0μg/m L、异鼠李素在2.027~48.66μg/m L的浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 1、0.999 4、0.999 4);测定样品的相对标准偏差(RSD)为0.57%;平均加标回收率分别为98.25%、99.81%和101.8%,回收率试验的RSD分别为3.82%、3.31%和4.86%;槲皮素、山柰素检出限为0.50μg,异鼠李素为0.80μg,总黄酮醇苷为4.52μg。同一份样品采用本方法测定的总黄酮醇苷含量低于采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中方法测定的总黄酮含量。结论本方法简便、结果稳定、重复性强,可应用于保健食品中总黄酮醇苷的含量测定。     

不同产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量比较

目的建立蒙古扁桃仁中苦杏仁苷含量测定的方法,并对不同产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量进行比较。方法采用高效液相色谱法,检测条件为:Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(12∶88,V/V);柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:208 nm;进样量:20μl。结果苦杏仁苷在9.9μg/ml~118.8μg/ml浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.3%,RSD为1.61%(n=9)。所测样品中苦杏仁苷的含量在13.8 mg/g~48.0 mg/g,其中,河北张家口的含量最高,内蒙古固阳爬榆树的含量最低。结论本实验采用高效液相色谱法测定了不同出产地蒙古扁桃仁中苦杏仁苷的含量。该方法准确、可靠、快捷,可作为蒙古扁桃药材质量评价的指标及资源开发的依据。     

高效液相色谱法测定骨力片中淫羊藿苷的含量

目的建立高效液相谱对骨力片中淫羊藿苷含量测定的方法,为制剂的质量控制提供依据。方法以淫羊藿苷为含量测定指标,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相:乙腈-水(25∶75),流速:1.0 ml/min,检测波长:270 nm。结果淫羊藿苷的回归方程:y=1 259.462 5x-1.051 2,r=1.000 0,加标回收率为97.7%,RSD为0.74%。结论该方法具有样品处理简便、测定周期短、灵敏度高、重现性好、专属性强的特点,可以有效地控制骨力片的质量。     

不同来源的甘草质量分析研究

目的:通过HPLC法,对乌兹别克斯坦、内蒙古共14批甘草中的甘草苷、甘草酸有效成分含量进行测定,并作出质量一致性评价。方法:按照2015版《中国药典》中甘草的有效成分含量检测方法,将甘草中甘草酸和甘草苷的含量作为检测指标,评价14批不同来源中甘草的质量。结果:包头3号、包头5号、内蒙古家种甲级、内蒙古家种丙级、内蒙古家种丁级、乌兹别克斯坦野生1号及乌兹别克斯坦野生2号药材甘草苷含量未达到药典标准(甘草苷含量>0.5%),包头家种2号、内蒙古浮草、、内蒙古家种甲级、内蒙古家种丙级、内蒙古家种丁级甘草酸含量均达到药典标准(甘草酸含量>2.0%),其余样品均符合2015版药典标准。结论:国外及内蒙古各批次甘草中甘草苷、甘草酸铵的含量存在较大差异,以内蒙古包头家种1号样品最佳。     

HPLC法测定小儿治喘灵口服液中甘草苷的含量

目的：用HPLC法对小儿治喘灵口服液中甘草苷进行了含量测定研究。方法：采用色谱柱：NoVa—PakC18柱（4．6mm×150mm，4um，美国Waters公司）；流动相：乙腈-2．5％冰醋酸溶液（13：87）；波长276nm；流速1．0mL／min。结果：甘草苷的线性范围为0．0313ug-0．5008ug（r=0．9999）。平均回收率为98．84％，RSD为0．65％。结论：此法简便、快速、准确，为制定制剂的质量标准提供了参考。     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

HPLC法测定蜜炼甘草良咽含片中总皂苷的含量

目的建立HPLC法测定蜜炼甘草良咽含片中总皂苷的含量。方法采用HPLC法。以AgilentZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相:0.02%磷酸溶液:乙腈(80:20);流速:1.0ml/min;检测波长:205nm。结果总皂苷(以人参皂苷Re计)在800-6400ug之间呈良好,线性关系回归方程:Y=82476.250X-318.56,r=0.9993(n=5);平均回收率为97.1%,RSD=1.15%(n=6)。结论本法分离度好,专属性强,准确度高,可用于测定蜜炼甘草良咽含片中总皂苷的含量。     

清咽喷雾剂和口服液的药物研制

目的:制备清咽喷雾剂并对其进行质量控制.方法:运用薄层色谱法鉴别连翘;采用高效液相色谱法进行连翘苷的含量控制,色谱柱为EclipseXDB-C18柱(250mm×4 6mm,5μm),流动相:氯仿-甲醇(6∶1),检测波长为277nm.结果:01～0.5g/L浓度范围内连翘苷呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.01%,RSD=0.86%(n=5).结论:本制备工艺简便可行,含量测定快速准确,可用于本制剂的质量控制.     

HPLC法测定不同罗汉果品系甜苷V的含量

[目的]建立HPLC测定罗汉果药材中罗汉果甜苷V含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱:DIKMA Diamomsil(TM)C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水,流速:1.0ml.min-1,检测波长:203nm;柱温25℃。[结果]罗汉果甜苷V线性范围为1.96～11.76μg,平均回收率为102.35%(RSD:1.65%,n=6)。[结论]所建立的方法简便可靠、快速、重现性好,结果稳定,回收率良好,可用于测定罗汉果中罗汉果甜苷V的含量。     

HPLC法同时测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B含量的方法。方法样品经超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测技术进行检测,以Synergi Hydro-RP(250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱,乙腈∶1.0%冰乙酸水溶液(17∶83)为流动相,检测波长270nm,外标法计算含量。结果番泻苷A和番泻苷B分别在1.40～28.0μg/ml和1.45～29.0μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;番泻苷A和番泻苷B的平均加标回收率分别为85.2%～97.2%和86.1%～96.2%;相对标准偏差分别为7.5%和6.8%;检出限分别为0.8和0.6mg/kg;定量限分别为2.1和2.0 mg/kg。结论该方法简单、准确,可用于含有番泻苷的保健食品的质量控制。     

HPLC法测定内消瘰疠丸中哈巴俄苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定内消瘰疠丸中哈巴俄苷的含量。方法:样品经80%甲醇溶液浸泡、超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(0.46×20 cm,5μm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(25∶75);检测波长280 nm。结果:哈巴俄苷在15.18 ng~4743.75 ng范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。哈巴俄苷的平均加样回收率(n=9)为93.5%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。     

雷帕霉素洗脱支架系统中雷帕霉素的含量测定

目的：建立高效液相色谱法测定雷帕霉素洗脱支架中雷帕霉素含量测定的方法并对样品制备方法进行了验证.方法：用waters 1525高效液相色谱仪进行检测,色谱柱为C18柱（250mm ×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇∶乙腈∶水（67∶ 15∶ 18）,流速1mL/min,紫外检测器,检测波长为280nm,外标法定量.结果：雷帕霉素的线性范围为19.2～77.6μg/mL（r=0.9993）,检出限为0.388μg/mL,平均加样回收率为98.86％.结论：该方法简便、快速、准确,可用于雷帕霉素洗脱支架系统中雷帕霉素的含量测定.     

四逆散传统汤剂 复方颗粒剂 配方颗粒剂 中甘草苷甘草酸的含量比较

目的:比较四逆散传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂中甘草苷和甘草酸的含量差异。方法:采用HPLC测定传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂中甘草苷和甘草酸的含量,并对含量测定的方法进行考察。结果:甘草苷的含量在传统汤剂中最高,为1.357 mg/g,复方颗粒剂次之,为1.226 mg/g,配方颗粒剂最低,为1.150mg/g;甘草酸的含量在配方颗粒剂中含量最高,为1.467 mg/g,复方颗粒剂次之,1.254 mg/g,传统汤剂最低,为1.214 mg/g。结论:四逆散传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂中甘草苷和甘草酸的含量存在差异,甘草苷的含量:传统汤剂复方颗粒剂配方颗粒剂;甘草酸:配方颗粒剂复方颗粒剂传统汤剂。     

HPLC法测定瓜子金中细叶远志皂苷的含量

目的:建立瓜子金药材中细叶远志皂苷的含量测定方法。方法:采用瓜子金提取物碱水解方法制备总皂苷的次级苷——细叶远志皂苷,采用高效液相色谱法测定细叶远志皂苷的含量。色谱条件为Zorbax SBC18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),Zorbax SB-C18为预柱,流动相为甲醇:0.05%磷酸溶液(65∶35),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长210 nm。结果:细叶远志皂苷在0.247~5.357μg范围内线性关系良好,回归方程为y=347.850848x-4.2439371(r=0.99991),平均回收率(n=6)为97.09%,RSD=1.81%。瓜子金中含细叶远志皂苷含量为0.8%~1.8%。结论:方法简便、准确、稳定、重复性好,该方法可作为瓜子金药材及瓜子金复方制剂质量控制方法的依据。     

高效液相色谱法测定连翘药材中连翘苷的含量

目的建立连翘药材中连翘苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇一乙腈一水（30：18：3）；检测波长为230nm。结果连翘苷在2～20μg／L范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％，相对标准偏差为0．19％。结论方法稳定可靠，可用于连翘药材中连翘苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定利咽含片中甘草酸含量

目的建立利咽含片中甘草酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定利咽含片中甘草酸的含量。色谱柱为Welch ultimate XB-C18(200 mm×4.6mm,5μm);柱温:室温;流动相:甲醇-1%冰醋酸(63:37);流速:1 ml/min,检测波长:250 nm。结果甘草酸单铵进样量在0.438~8.760μg线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.7%,RSD为1.06%。本品每片含甘草以甘草酸计算,不得少于0.4 mg。结论采用RP-HPLC测定甘草酸含量简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制。