胶束电动毛细管色谱法分离四种四环素抗生素的方法

对用不同的表面活性剂的胶束电动毛细管色谱法分离四种四环素类抗生素的方法进行了初步的研究，结果表明，ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的ＭＥＣＣ法可获得令人满意的结果，而阳离子及阴离子的表面活性剂之ＭＥＣＣ法分离效果较差。本文还对造成各个结果的原因进行了分析。该方法可为测定四环素类药物提供一定的参考。     

胶束毛细管电动色谱的优化

阐述在胶束毛细管电动色谱中，如何通过增大系统的分离因子，降低ｔ０／ｔｍｃ值，调节容量因子以及表面活性剂的种类和浓度等途径使得分离度和分析时间得到优化。     

毛细管胶束电动色谱法分离和定量5种喹诺酮类药物

建立了５种喹诺在药物的毛细管胶束电动色谱分离和尿样品的定量测定方法。测定条件为：运行缓冲液：５０ｍｍｏｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠－１００ｍｍｏｌ／Ｌ溴化十六烷基三甲胺（１：１,ｐＨ４．５）,操作电压１２ＫＶ,检测波长２８０ｎｍ,２０ｍｉｎ内５种喹诺酮药物全部得到分离,并与毛细管区带电泳作了比较。尿液对样品的测定无干扰。线性范围为５．０～３５．０ｍｇ／Ｌ,最低检测浓度为２ｍｇ／Ｌ,ＲＳＤ小于１０％。     

胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术测定那格列奈原料中的痕量杂质

目的:利用胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术建立测定那格列奈原料中痕量杂质的方法.方法:采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(75μm×55cm,有效柱长47cm),缓冲溶液组成为16mmol·L-1磷酸二氢钠 6mmol·L-1硼砂 60mmol·L-1十二烷基硫酸钠(pH=7.14),进样时间为200s,检测波长为254nm.结果:那格列奈原料中杂质总含量为0.56%,相对标准偏差RSD为3.7%(n=3).结论:胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术在分析检测药物中的痕量杂质方面有很大的潜力.     

胶束电动毛细管色谱法分析替考拉宁

目的建立毛细管电泳分离替考拉宁各主要组分的新方法。方法通过表面活性剂的浓度、缓冲液的浓度及pH、温度及电压的优化,选择最佳的分离条件。结果最佳分离条件硼酸盐∶磷酸二氢钠缓冲液(40mmol/L硼砂,10mmol/L磷酸二氢钠,用硼酸调节pH9.35,内含0.35%十二烷基硫酸钠);检测波长214nm,电压30kV,30℃,基线分离了替考拉宁的主要组分,并对所建立的新方法进行了方法学验证。结论建立的毛细管电泳法实用性强,费用低,为该品种的质量控制提供了一种可选择的新方法。     

胶束动电毛细管色谱在旋光异构体拆分中的应用

胶束动电毛细管色谱是毛细管电泳发展的一个分支，主要适用于分析电中性样品，尤其在拆分旋光异构体方面，具有独特的优点，本文以胶束相的发展为线索，综述了胶束前电毛细管色谱在旋光异构体拆分中的应用。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克洛的含量

目的 建立测定头孢克洛含量的胶束电动毛细管色谱方法 .方法 采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol/L十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液(70 mmol/L,pH7.0);50mbar压力进样58,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择头孢他啶为内标.结果 头孢克洛在12.79～818.67μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9990).头孢克洛的最低检测限为1.61μg/ml,最低定量限为5.36μg/ml;含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异.结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克洛的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC方法具有互补性.     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的 建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法 采用非涂渍石英毛细管51 cm×75 μm;运行缓冲液为含100 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70 mmol·L^-1,pH 7.0）;压力进样5 s,分离电压15 kV,柱温25 ℃,检测波长254 nm,选择乙酰苯胺为内标。结果 头孢克肟在6.08～777.98 μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.999 3）。头孢克肟的最低检测限为1.03 μg·mL^-1,最低定量限为3.43 μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

碘普罗胺非离子型造影剂的胶束动电毛细管电泳分析

考察了不同实验条件下碘普罗胺（Ｉｏｐｒｏｍｉｄｅ）非离子型造影剂的胶束动电毛细管电泳行为。用２５ｍｍｏｌ／ＬＳＤＳ、１０ｍｍｏｌ／Ｌ氯化钠、１５ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂缓冲液、ｐＨ８．５，毛细管（３０ｃｍ×５０μｍ）于２５５ｎｍ波长处检测碘普罗胺含量，在１０～２００ｍｇ／Ｌ浓度范围内呈较好的线性关系。３种不同浓度下碘普罗胺的回收率（ｎ＝３）分别为９７．５％、９９．８％、１０１．３％，相对标准偏差分别为３．１％、１．５％、２．９％。     

Qualitative Determination of Proanthocyanidin Cleavage Products After Acid-Catalyzed Degradation in the Presence of Excess Phloroglucinol by Cyclodextrin-Modified Micellar Electrokinetic Chromatography

Abstract

A micellar electrokinetic chromatographic (MEKC) method has been established for the identification and determination of acid-catalyzed proanthocyanidin cleavage products in the presence of phloroglucinol. Using fused-silica capillaries (50/57 cm, 22 kV) with phosphate buffer containing sodium dodecyl sulfate as the surfactant and β-cyclodextrin as modifier, structurally similar phloroglucinol adducts and flavan-3-ols were fully separated.     

去痛片（索密痛）的胶束动电毛细管色谱测定

本文应用胶束动电毛细管色谱法分析去痛片（索密痛）。选择十二烷基硫酸钠为胶束相，运行液为０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ＝１０．０），恒定电压１６ｋＶ（电流１０５￣１１５μＡ），可使样品中４个组分完全分离，保留时间分别在６￣１１ｍｉｎ内，ＲＳＤ均小于０．５％（ｎ＝１０）。各组分溶液在２５￣５００μｇ／ｍｌ范围内浓度与峰面积之间有良好的线性关系。选用乙酰苯胺为内标物，测定样品含量。批内各组分测定值     

Analysis of Pilocarpine and Its Degradation Products by Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography

Pharmaceutical Research -     

维C银翘片的胶束动电毛细管色谱分析

目的：用胶束动电毛细管色谱法测定维Ｃ银翘片中扑热息痛、扑尔敏、氯原酸和维生素Ｃ的含量。考察了不同条件下的电泳行为。方法：以含４０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１脱氧胆酸钠的２０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１硼砂溶液（ｐＨ９．１１）为运行缓冲液，毛细管有效长度为５５ｃｍ（ＩＤ７５μｍ），以肉桂酸为内标，于２５４ｎｍ波长处测定。结果：扑热息痛、扑尔敏、氯原酸和维生素Ｃ的加样回收主分别为９９．６％，９９．９％，９９．３％，９９．     

胶束动电毛细管色谱法分离测定复方茶碱片中6种主要成分

目的：建立一种用胶束动电毛细管色谱法（MECC）测定复方茶碱片中各组分含量的方法。方法：用硼酸－氢氧化钠－十二烷基硫酸钠（SDS）为缓冲液来分离,以氯霉素为内标,214nm为测定波长。结果：样品中可可碱、咖啡因、氨基比林、茶碱、非那西丁、苯巴比妥等6组分完全分离且呈良好线性关系,其加样回收率为93．37％－101．81％。盐酸麻黄碱及颠茄浸膏粉的存在对测定结果没有影响。结论：方法简便、准确,可作为该制剂的含量测定方法。     

胶束电动毛细管色谱法分析6种3，4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

目的:建立一种高效毛细管电泳分离6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的方法。方法:缓冲溶液组成:5 mmol·L~(-1)硼砂-75 mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠(SDS)-20%(体积分数)的混合溶剂(甲醇与异丙醇体积比为=1:4),压力进样(3.45 kPa)方式进样5s,25.0℃,分离电压20 kV。结果:6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物得到良好的分离。结论:胶束电动毛细管色谱法首-次分离了6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,该方法操作简便、分离效果好。     

胶束电动毛细管色谱法测定减肥保健品中的西布曲明、吲达帕胺、丁脲胺和氯噻嗪

目的:建立了胶束电动毛细管色谱法同时测定减肥保健品中的西布曲明、吲达帕胺、丁脲胺和氯噻嗪的方法。方法:以10.0 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液-15.0 mmol·L~(-1)SDS(含35%乙腈,V/V,pH 7.5)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(50μm×48cm,有效长度为40 cm)为分离通道,检测波长为210 nm,压力进样(5kPa×10s)。结果:西布曲明、吲达帕胺、丁脲胺和氯噻嗪的线性范围分别为4.0～100.0 m·L~(-1),2.0～80.0 mg·L~(-1),2.0～80.0 mg·L~(-1),2.0～80.0 mg·L~(-1),检出限分别为1.0,0.5,0.5,0.5 mg·L~(-1),5次重复测定的相对偏差为2.8%～4.5%;样品加标回收率为89%～103%。结论:该法简便快捷,准确可靠,用于中药成分减肥保健品分析,结果令人满意。     

Separation and on-line preconcentration by stacking and sweeping of charged analytes in the plant by microemulsion electrokinetic chromatography with nonionic surfactants

A novel on-line technique for stacking and sweeping of long sample plugs with simultaneous determination of charged analytes in the plant (protocatechuic aldehyde, rosmarinic acid, danshensu, salvianolic acid B, and protocatechuic acid) by the nonionic microemulsion electrokinetic chromatography (MEEKC) is presented. The preconcentration efficiency provided about 9–28-fold for stacking and 7–14-fold for sweeping in the enhancements of LOD. The effects of oil phase, Brij-35 and buffer concentrations on stacking and sweeping efficiency were examined in order to optimize the two methods. In nonionic MEEKC, the effect of the type of oil and buffer contents on preconcentration mechanism is often sophisticated. This study had demonstrated that the oil type and buffer content in nonionic microemulsion indeed markedly altered the affinity of microemulsion with analytes. Finally, in comparison to the stacking method, the most apparent disadvantages of the sweeping method were the relatively high limits of detection and poor peak shapes.     

胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱的浓度

目的:建立以胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱浓度的方法。方法:血浆样品不用任何前处理直接进样测定,采用未涂层石英毛细管(有效长度21cm),其中阴极缓冲液(A液)为15mmol.L-1的硼砂(pH10),运行缓冲液(B液)为内含200mmol.L-1十二烷基硫酸钠(SDS)的A液,压力进样,分离电压为12kV,紫外检测波长为280nm,外标峰面积法定量。结果:平均每个样品测定11min;茶碱血药浓度在1.25～40μg.mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.5μg.mL-1;平均方法回收率为90.33%(RSD=2.51%);日内、日间RSD分别为2.34%～3.36%、2.03%～6.51%。结论:本方法方便、快捷、灵敏,适用于茶碱的治疗药物监测。