电感耦合等离子质谱法测定全血中痕量金属元素

目的 建立电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定全血中铍、钒、铬、锰、钴、镍、砷、镉、锑、铊、铅、铀12种金属元素的检测方法.方法 血样用0.1%聚乙二醇辛基苯基醚(TriotonX-100)+0.1%硝酸(HNO3)稀释后,采用标准模式和碰撞反应池模式进行测定,应用标准曲线法和内标校正定量.结果 12种金属元素在测定范围内线性良好,相关系数(r)≥0.999 9;方法检出限为0.006-0.100μg/L;测定6个平行血样,各元素的相对标准偏差(RSD)=0.61%～5.30%;加标回收率在86.4%～107.6%之间.结论 本研究建立的ICP-MS测定全血中12种常见金属元素的检测方法,灵敏度高,精密度好,是测定全血中痕量金属元素的可靠方法.     

电感耦合等离子体质谱法测定工人全血中铅含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅作业工人血铅含量为(352.31±128.93)μg/L。本方法检出限0.25μg/L,精密度2.90%,加标回收率为101.11%~104.50%,具有快速、准确、简便的特点,可满足血铅快速检测的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定裙带菜中16种元素

目的建立裙带菜中Fe、K、Ca、Mg、Hg、Ag、As、Se、Cd、Ni、Cu、Zn、V、Cr、Mn、Co的电感耦合等离子体质谱测定法。方法采用密闭容器消解法处理样品,以10μg/ml Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中16种元素含量,以茶叶为参考物质进行质量控制。结果用该法测定标准曲线16种金属元素皆具有良好的线性关系,在标准曲线范围内,各元素线性相关系数为0.999 2~1.000 0,检出限为1.33×10~(-4)μg/L~4.82×10~(-2)mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.12%~5.51%,回收率为84.62%~111.11%。结论方法简便、快速、准确,适宜于裙带菜中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蔬菜中16种稀土元素的分析方法。方法采用干式灰化法对蔬菜样品进行前处理,以103Rh、115In、185Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪测定蔬菜中16种稀土元素。使用干式灰化法分别对GBW10015菠菜、GBW10014圆白菜2种国家标准物质进行了前处理,以验证干式灰化法的前处理效果;对测定方法的干扰及其消除进行了探讨;并对该测定方法做了系列可行性试验。结果在0.0μg/L~5.0μg/L时,相关系数均≥0.999 8,方法的检出限为1.6×10-5mg/kg~4.8×10-4mg/kg,回收率为90.1%~110.0%,相对标准偏差为0.83%~5.22%,经过对2种国家标准物质GBW10015菠菜、GBW10014圆白菜的测定,16种稀土元素的测定值均与真值相吻合。结论方法精密准确可靠,可满足蔬菜中稀土元素检测的需要,便于推广。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素

目的建立同时测定唾液中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法。方法唾液样本经1%硝酸稀释定容,以103Rh、187Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素。结果在优化的实验条件下,16种待测元素在0.5~100μg/L线性良好,相关系数(r)均0.999;该方法的检出限为0.011~0.068μg/L,定量限为0.037~0.227μg/L;连续进样6次的相对标准偏差(RSD)为2.43%~6.88%,加标回收率为82.4%~112.0%。检测20份学龄儿童唾液样品,除169Tm、174Yb未检出外,其他14种稀土元素均有检出。结论该方法具有简单快速、干扰少、检出限低、准确度好和精密度高等特点,可以同时测定唾液中16种稀土元素。     

全血中16种元素的电感耦合等离子体质谱同时测定

目的 建立全血样品中多种元素同时测定的检测方法.方法 全血样品用体积分数为5％的硝酸脱蛋白沉淀后离心取上清液,应用动态反应池电感耦合等离子体质谱仪( ICP-MS)同时测定铍(Be)、铝(Al)、锰(Mn)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(sb)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、铀(U)16种元素.结果 各元素的检出限为0.01～6.51 μg/L,线性相关系数r≥0.999,相对标准偏差＜5％,方法回收率为105％～115％.质控采用Seronorm Trace Elements whole Blood L2LDT 0503109和GBW09139g 、GBW09140g,检测结果与标准值吻合.结论 该方法具有操作简单,快速,灵敏、准确等优点,适用于全血样品中多种微量元素的同时测定.     

测定工作场所空气中27种金属元素的电感耦合等离子体质谱法

为了解决原有的检测工作场所空气中金属及其化合物方法只能逐一分析,操作繁琐,分析周期长,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定工作场所空气中27种金属元素的方法。结果显示,待测元素在实验选定的范围内有良好的线性关系,r均0.999;以采集75L空气计,最低检出限均1/100接触限值;各元素的平均回收率为95.2%~104.9%,RSD为1.32%~3.70%,均符合GBZ 210.4-2008的相关要求;测定多种有证质量控制标准物质(滤膜)的结果均在标准参考值±不确定度范围内。提示,ICP-MS法可作为工作场所空气金属元素检测的新方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中金属元素的方法研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是80年代发展起来的新型分析测试技术,可以分析地球上几乎所有元素。ICP-MS法具有一次进样可同时测定多种元素的优点,已应用于生物样品中微量元素的测定。本文参照美国《EPA方法200.8》分析方法,研究用ICP-MS法测定茶叶中Al、Co、Cu、Pb、As、Cd、Fe、Ni等元素,方法快捷、灵敏、准确,为茶叶中微量元素的卫生学研究提供有效测定方法。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定生活饮用水中16种稀土元素

目的建立生活饮用水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定法,并测定水样中上述16种元素的含量。方法采集北京市生活饮用水水样,以雾化器流速为0.90 L/min,辅助气流速为1.40 L/min,射频发生器功率为1 300 W,等离子气体流速为15.0 L/min,用ICP-MS法快速测定样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥16种稀土元素。结果 16种稀土元素在0μg/L~1.00μg/L内线性良好,相关系数除钪元素外其他元素均大于0.999,检出限为0.004μg/L~0.050μg/L,各元素在低、中和高3个浓度水平加标回收率为84.3%~109.2%,相对标准偏差为1.2%~9.4%。在检测的40份水样中,检出钪、钇、镧、铈、钕、钐、铕7种元素检出外,其余9种元素测定结果均低于检出限。结论本方法操作简单快速、灵敏度高,可用于生活饮用水中多种稀土元素同时测定。     

动态反应池—电感耦合等离子体质谱法测定自来水中11种非常规金属元素

目的了解广西各地市水厂出厂水水质非常规元素含量状况,建立自来水中11种非常规金属元素(Be、Mo、Tl、Sb、Ag、Ni、Ba、Na、K、Ca、Mg)的动态反应池-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)。方法以6Li,45Sc,115In,209Bi为内标,采用电感耦合等离子体质谱法的标准模式(STD)及动态反应模式(DRC),一次进样同时测定水样中的11种元素。结果动态反应池技术及内标加入能有效消除干扰的影响,11种元素的线性相关系数均 0. 999,相对标准偏差均5%,各元素的加标回收率均在81. 0%～101. 5%,测定各元素的标准参考物质,11种元素测定值均在标准值范围内。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于自来水中11种非常规元素指标的同时测定。     

水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定全血样本中15种元素

目的 建立全血中15种元素的水浴消解 - 电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法,为相关流行病学研究的开展提供技术支持。方法 全血样本经过90 ℃水浴加热及超声辅助前处理后,采用动态反应池(DRC)模式的ICP - MS同时测定全血中15种元素。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.005～0.255 μg/L;回收率为84.5% ～114.9 %;相对标准偏差为0.3%～4.9 %。结论 本方法能够有效控制分析过程中存在的质谱干扰和非质谱干扰,适用于批量全血样本中多元素的分析检测工作。     

同时测定尿中7种金属元素的电感耦合等离子体质谱法的研究

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定尿中钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、砷(As)、镉(Cd)、铊(Tl)、铅(Pb)的方法。应用1.0%的硝酸直接稀释样品20倍,ICP-MS直接测定尿中V、Cr、Co、As、Cd、Tl、Pb。试验结果显示,该方法的线性相关系数0.999 5,检出限:V为0.30μg/L,Cr为0.40μg/L,Co为0.08μg/L,As为0.52μg/L,Cd为0.06μg/L,Pb为1.24μg/L,Tl为0.28μg/L;各元素的回收率为88.2%~109.0%,相对标准偏差为1.45%~7.16%,尿样在4℃和-8℃冰箱中保存7d。提示,该分析方法灵敏、简便、准确,可同时测定尿中尿中V、Cr、Co、As、Cd、Tl、Pb。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的16种稀土元素

目的建立食品中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的同时测定方法。方法样品经微波消解法处理,以Re元素作内标,采用ICP-MS法进行测定。结果方法的相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.3%,回收率为96.7%~117.8%,检出限为0.003μg/L~0.057μg/L,相关系数(r)为0.999 7~1.000 0。对3种标准参照物质进行测定,结果均在标准值范围内。采用本法对213份实际样品进行测定,结果表明:按照食品类别比较,蔬菜中稀土元素的含量最高,且各元素的含量均低于国标限值。按照稀土元素比较,铈和钕的含量最多,其次是镧、钇,含量最少的是铕、钬、铥和镥。结论该方法准确、灵敏、快速、简便,适合食品中痕量稀土元素的测定。     

测定人血浆中34种金属元素的直接稀释-电感耦合等离子体质谱法

采用电感耦合等离子体质谱分析法(ICP-MS)测定血浆中钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)等34种元素。探索简便、实用、高效的检测血液样品的前处理技术。采用直接稀释法对待测样本进行前处理,稀释液(0.5%HNO_3+0.005%Triton X-100)稀释倍数为20倍。对ICP-MS测定血浆微量元素进行方法学验证,算出该检测方法的线性范围、检出限、加标回收率、日间精密度与日内精密度等。各元素的相关系数均优于0.999,元素的低、中、高加标回收率为70.0%~115.0%,各元素的日内精密度优于10%,日间精密度均优于20%。提示,采用ICP-MS法测定血浆中多种元素含量,此法实用高效,精密度、准确度、线性范围和最低检测限都达到了满意结果,可在科研及检验工作中加以应用。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定皂角米中15种金属元素

准确称取0.25 g样品加入5 ml硝酸和2 ml双氧水,用微波消解技术对样品进行前处理。以Sc作为Li、B、Ca、Cr、Mn、Fe的内标,Ge作为Ni、Cu、Zn、As的内标,Rh作为Sr、Mo、Cd的内标,Re作为Ba的内标,Bi作为Pb的内标,建立了KED模式下微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定皂角米中15种金属元素的方法。方法线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.003～0.5 mg/kg。利用大米标准物质GSB-22验证方法准确性,结果均在标准差允许范围内,相对标准偏差为1.4%～7.8%,是一种快速、可靠的皂角米中多元素同时检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定血清金属元素的方法学研究

[目的]建立电感耦合等离子体法(ICP-MS)直接稀释测定血清中金属元素的准确分析方法。[方法]采用0.1%Trition-X-100+0.5%NH4OH对血清稀释10倍后直接用ICP-MS进行分析,用Ge内标校正基体干扰和信号漂移,采用外标法进行仪器的工作曲线校准,碰撞池技术消除质谱干扰。[结果]方法的检出限为0.001～0.392μg/L,日内精密度优于5.0%,日间精密度优于15.0%,回收率为85.0%～115.0%,与AAS、AF比较分析结果令人满意。[结论]可用碰撞池ICP-MS直接稀释测定人血清中9种元素,该方法具有样品用量少、操作简便、污染少、多元素快速准确测定的优点。     

微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定野生食用菌中14种金属元素

目的 建立野生食用菌中14种金属元素（Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Ti、Tl、V、Zn）的微波消解-电感耦合等离子体串联质谱（ICP - MS/MS）测定方法。方法 样品经HNO3 - H2O2微波消解,采用ICP - MS/MS对野生食用菌中14种金属元素进行同时测定。在MS/MS模式下,以氧气或氢气为反应气,利用质量转移或电荷转移消除多原子粒子的质谱干扰。利用标准曲线法定量。结果 方法线性范围在0～200 μg/L（Hg为 0.00～50.00 μg/L）,相关系数大于0.9995,检出限为0.46～45.03 ng/kg,加标回收率为84.3% ～110.0%。通过分析国家标准参考物质紫菜（GBW10023）和芹菜（GBW10048）中的多种元素含量以验证方法准确度和精密度,测定结果在参考值范围内,RSD均小于4.0%。结论 该方法具有简单快速、准确等优点,适用于食用菌中14种金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中29种元素

目的 建立用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定灵芝中29种元素的检测方法.方法 样品经处理后加入硝酸,通过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定29种元素的量,以Bi、Ge、In、Rh、Sc、Y作为内标,内标标准曲线法定量.结果 29种待测元素的线性关系良好,相关系数≥0.999 4,精密度(RSD)在1...     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中17种元素

目的采用电感耦合等离子体质谱法建立尿中17种元素的快速测定方法。方法过滤酸解法对尿样进行前处理,10倍稀释后,用电感耦合等离子体发射质谱法测定尿样中的铍、铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、银、镉、锡、锑、铊、铅、铝、铜、锌含量。结果该法检测的灵敏度高,各元素检出限为0.019μg/L~12.1μg/L;线性关系良好,线性相关系数均≥0.995;各元素日内精密度的相对标准偏差(RSD)低浓度为1.53%~10.3%,中浓度为0.68%~8.20%,高浓度为1.56%~8.88%;日间精密度的相对标准偏差(RSD)为1.89%~8.15%;加标回收率为93.9%~118%。能满足测定的要求。结论此方法简单、快速、灵敏度低、干扰少,并且能同时测定多种元素,其线性范围、检出限、精密度、准确度能满足卫生要求,可用于人体尿样中17种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定绿茶中14种元素

目的建立同时测定绿茶中重金属的分析方法。方法绿茶样品经HNO3-微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定锂、铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅14种元素的含量,从方法的线性、检出限、准确度、精密度和回收率方面进行了验证,并用国家一级标准物质——绿茶成分分析标准物质[GBW10052(GSB-30)]评价了方法的准确度。结果 14种元素的线性相关系数(r)0.999 1,相对标准偏差(RSD)为1.39%~4.50%,回收率为89.1%~102.3%,最低检出浓度为0.004μg/L~1.065μg/L,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合。结论本方法可以通过一次消化测定绿茶中14种元素,操作简便,试剂用量小,结果灵敏度高,准确度好。