连续流动分析仪同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂和硫化物含量

目的 建立连续流动分析仪同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂和硫化物的方法。方法 采用在线蒸馏，馏出物在碱性铁氰化钾存在下与4-氨基安替比林反应，利用分光光度法测定挥发酚的含量，采用在线蒸馏，馏出物与氯胺-T反应，再与异烟酸-吡唑酮反应生成蓝色化合物，利用分光光度法测定氰化物的含量，在线萃取，利用亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量，利用硫离子与N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐反应生成蓝色化合物进行测定硫化物含量。结果 挥发酚与氰化物在质量浓度为2～100μg/L时，线性相关系数r≥0.999 9，检出限分别为0.2和0.4μg/L，相对标准偏差分别为0.75%～2.80%和0.36%～2.26%，加标回收率为98.0%～103.6%和101.0%～102.0%。阴离子合成洗涤剂与硫化物在质量浓度为20～1 000μg/L时，线性相关系数为0.999 5和0.999 9，检出限分别为4.4和1.6μg/L，相对标准偏差为0.55%～1.08%和0.33%～1.97%，加标回收率为93.6%～95.8%和99.0%～101.9%。与国家标准方法相比，差异无统计学意义（...     

流动注射分析水中挥发酚、氰化物及阴离子合成洗涤剂

目的 建立流动注射测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法 利用流动注射分析技术,在线蒸馏、萃取,分析水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂。结果 流动注射分析方法测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检出限分别为1.5、0.6和4.5μg/L,样品加标回收率为96.0%~104.0%,相对标准偏差RSD2.11%~3.12%。结论 流动注射分析方法与国标比色法相比具有检出限低,精密度好,准确度高等优点。     

饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析

目的建立流动注射仪测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的方法。方法利用流动注射分析技术在线蒸馏、在线萃取,分别通过4-氨基安替比林分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量、精密度及加标回收率,进行方法学论证。结果挥发酚、氰化物的质量浓度为2μg/L~100μg/L时线性关系良好,线性相关系数(r)可达到0.999 9,检出限分别为1.2μg/L、0.6μg/L,相对标准偏差分别为1.6%~3.7%、1.2%~3.1%,加标回收率分别为98.2%~104.5%、99.1%~102.5%。测定结果与国标方法差异无统计学意义。结论流动注射分析法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量,该方法能实现在线蒸馏、在线萃取,操作简单、快捷省时、检出限低、线性范围好、精密度和准确度高,尤其适合大批量饮用水样品的分析测定。     

水中总氰、总酚和阴离子洗涤剂的流动注射分析法

目的建立测定水中总氰化物、总挥发性酚和阴离子洗涤剂的流动注射分析法。方法用SKALAR San++仪器在线蒸馏,异烟酸-巴比妥酸比色测定水中总氰,4-氨基安替比林显色法测定水中的挥发酚,在线萃取亚甲兰比色测定阴离子洗涤剂。结果总氰化物线性范围为10~80μg/L,r=0.999 8;检出限为1.72μg/L,RSD=2.10%,加标回收率为96.1%~103.1%。总酚线性范围为2~50μg/L,r=0.999 1;检出限为0.22μg/L,RSD=2.57%,加标回收率为98.8%~104.8%。阴离子洗涤剂线性范围为20~500μg/L,r=0.998 7;检出限为9.1μg/L,RSD=6.10%,加标回收率为91.2%~105.5%。结论该方法操作简便,较标准方法更灵敏。     

两种检测餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量方法的比较

目的比较连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法测定餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量的效果。方法分别使用连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法检测50份餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量,分析两种方法的线性范围、检出限和检出率等。结果连续流动注射法测定的线性范围为0.050~1.000 mg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限和检测限为0.000 45 mg/100cm2、0.001 5 mg/100cm2,相对标准偏差为0.7%~1.8%,回收率范围99.2%~99.9%。亚甲蓝分光光度法测定的线性范围为0.10~1.00 mg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限和检测限为0.001 5 mg/100cm2、0.005 mg/100cm2,相对标准偏差为3.9%~11.1%,回收率范围在80.0%~90.0%。用于检测50份餐(饮)具时,连续流动注射法、亚甲蓝分光光度法的阴离子合成洗涤剂残留量检出率分别为62.0%和6.0%,差异有统计学意义(χ~2=34.938,P=0.000)。结论连续流动注射法比亚甲蓝分光光度法的线性范围更广、灵敏度更高,可自动、快速地测定大批量餐(饮)具的阴离子合成洗涤剂残留量。     

连续流动注射法测定食(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂

目的建立食(饮)具表面残留的阴离子合成洗涤剂的连续流动注射测定法。方法用100 mL蒸馏水清洗食(饮)具表面残留的阴离子合成洗涤剂制成样液,采用SKALARSAN++型连续流动注射仪对样液中阴离子合成洗涤剂的含量进行测定。结果方法的线性范围为10μg/L~500μg/L,相关系数为0.999 7,检出限为2μg/L,相对标准偏差为1.6%~4.4%。在(50、100、200)μg/L 3个加标浓度水平的回收率在91.2%~104.1%之间。结论本方法准确度和精密度好,检出限低,适用于批量检测食(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂。     

全自动流动注射仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的建立全自动流动注射仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法采用北京吉天FIA-6000+型全自动流动注射分析仪,在最佳的测试条件下,对水样中阴离子合成洗涤剂进行方法学试验。结果本法的线性范围0μg/L~1 000μg/L,相关系数为0.999 94,方法检测限为0.95μg/L,相对标准偏差0.31%~3.70%,加标回收率:97.2%~104.0%。结论该法操作简便、灵敏度高、检出限低、检测时间短,适用于实验室大批量样品的检测。     

流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚及氰化物的方法探讨

目的 探讨流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物的方法。方法 按照流动分析仪的操作步骤，进行饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚及氰化物的检测。结果 该方法在阴离子合成洗涤剂0.1～0.8 mg/L、挥发酚0.002～0.03 mg/L、氰化物0.01～0.08 mg/L浓度范围内线性关系良好（r>0.9990）；低、中、高三种浓度水平加标，阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物回收率分别为92.0%～103.0%、85.0%～105.0%、88.0%～105.0%，相对标准偏差分别为2.59%～3.13%、5.07%～7.44%、2.90%～7.11%。结论 流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚及氰化物操作简便，检测快速，可满足于基层实验室大批量的饮用水测定。     

连续流动分析仪同时测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物、氨氮

目的 建立连续流动分析仪同时测定饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂、氨氮的方法.方法 采用连续流动分析技术在线蒸馏,4-氨基安替比林分光光度法测定饮用水中挥发酚的含量,在线蒸馏,异烟酸及吡唑啉酮分光光度法测定氰化物的含量,在线萃取,亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量,在线蒸馏,水杨酸盐分光光度法测定氨氮含...     

流动注射仪同时测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂

目的探讨同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检测方法。方法利用流动注射分析仪分析过程中的自动化技术,同时测定生活饮用水中的挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂,并与国标法进行比较。结果挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂检出限分别为0.44、1.72、1.56μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.74%、2.26%、4.35%,加标回收率分别为96.5%～103.5%、97.5%～104.0%、94.6%～105.4%,相关系数r均0.999。结论使用流动注射分析仪检出限低,精密度和准确度较好,适合大批量生活饮用水样品检测。     

在线萃取分段流动化学分析法测水中阴离子合成洗涤剂

目的建立水中阴离子合成洗涤剂的流动化学分析方法。方法在线萃取分段流动化学分析法测定水中的阴离子合成洗涤剂。结果方法的检出限0.008 mg/L,最低检出浓度0.024 mg/L,在浓度0~0.500 mg/L范围内呈线性关系,加标回收率在100%~108%之间,相对标准差为0.8%~3.6%。结论在线萃取分段流动化学分析法可准确、快速地测定水中的阴离子合成洗涤剂。     

超高效液相色谱法同时测定饮用水中4种挥发酚

目的建立同时测定饮用水中苯酚、间甲酚、3,4-二甲酚、2,5-二甲酚的超高效液相色谱方法。方法样品直接过滤测定。采用Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,荧光检测器检测。甲醇-水(50∶50,V/V)为流动相,流速为0.20 ml/min,荧光检测器激发波长为268 nm,发射波长为310 nm。外标法定量。结果水中4种挥发酚在6 mim内完成检测,在1.0μg/L~20.0μg/L内线性关系良好(r≥0.999 7),方法的检出限为0.04μg/L~0.29μg/L,回收率为86.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.86%~5.88%。结论该方法操作简单、快速、灵敏,可用于饮用水中挥发酚的检测。     

在线蒸馏-在线萃取-流动注射法测定水中痕量挥发酚

目的:建立一种全自动的、快速准确测定水中痕量挥发酚的流动注射分析法。方法:利用全封闭的流动注射体系,通过在线蒸馏、在线冷凝、在线萃取,实现对水中痕量挥发酚的分析。结果:方法的线性范围为0.5μg/L～30μg/L(r≥0.999);检出限为0.15μg/L;其相对标准偏差为1.6%～3.2%(n=7),样品测定频率为18样.L-1。对4个水样进行加标回收率的测定,结果为96%～110%。结论:该方法准确度高,重现性好,灵敏度高,适合测定水中衡量的挥发酚。     

流动注射分析法同时检测水中挥发酚、氰化物、甲醛、六价铬和阴离子合成洗涤剂

目的建立水中挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂的流动分析方法。方法采用荷兰SKARLAR公司的San++流动注射分析仪,通过一个三通前置和一个四通前置装置,分别将样品送至挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂5个模块,使得检测可以同时进行。结果挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂的方法检出限分别为0.000 5 mg/L、0.000 4 mg/L、0.001 2 mg/L、0.020 mg/L和0.015 mg/L。各指标在3种不同浓度水平下的加标回收率为97.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~7.65%。测定环境标准样品结果均在保证值以内。结论本法简便易行,可用于流动注射分析仪同时检测水中挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂。     

连续流动分析仪法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚

目的 建立全自动连续流动分析仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚的检测方法.方法 利用荷兰SKALER公司生产的SAN++型连续流动分析仪,通过在线萃取,亚甲蓝显色,光度计比色,测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂含量;利用在线蒸馏,4-氨基安替比林比色测定生活饮用水中挥发酚含量.结果 本试验法标准曲线线性良好(阴离子合成洗涤剂r=0.9996,挥发酚r=0.9997),检出限低(阴离子合成洗涤剂为0.007 mg/L,挥发酚为0.001 mg/L),加标回收率高(阴离子合成洗涤剂为99.4％～101.7％,挥发酚为98.7％～100.4％),精密度高(阴离子合成洗涤剂相对标准偏差为1.48％～2.32％,挥发酚相对标准偏差为2.30％～3.77％).结论 本试验法中,阴离子合成洗涤剂在0.050 mg/L～0.500 mg/L线性区间内,挥发酚在0.002 mg/L～0.080 mg/L线性区间内,线性好、检出限低;具有较高的准确度和精密度;对实验人员危害小;利用双通道能同步测定阴离子合成洗涤剂与挥发酚;检测耗时短,特别适合大批量样本的检测.     

吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气质联用(PT-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs)。方法饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量。结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4μg/L~100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.999,检出限为0.011μg/L~0.196μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37%~6.29%(n=11),加标回收率为78.0%~119.5%。结论该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定。     

流动注射测定饮用水中挥发性酚和氰化物方法的研究

目的:为获得一种方便、准确和灵敏测定水中挥发性酚和氰化物的检测方法。方法:应用流动注射技术在线测定饮用水中挥发性酚和氰化物,其中测定挥发性酚时水样在线蒸馏后不经氯仿萃取直接进行定量分析。结果:挥发性酚的最低检测浓度为1.5μg/L;线性范围1.5~50μg/L呈直线,其相关系数r≥0.999;相对标准偏差为2.3%~7.4%;加标回收率为88.9%~109%。氰化物的最低检测浓度为0.25μg/L;线性范围2.0~50μg/L呈直线,其相关系数r≥0.999;相对标准偏差为0.7%~4.0%;加标回收率为92.8%~104%。结论:流动注射方法操作简便、灵敏度高、线性范围、精密度和准确度符合检测要求。     

流动注射法测定涉水产品浸泡液中的挥发酚

目的建立以流动注射技术测定涉水产品浸泡液中挥发酚的分析方法。方法利用全封闭的流动注射体系,在线蒸馏、萃取、分析涉水产品中的挥发酚。结果当标准系列溶液的浓度为0μg/L~50μg/L时,线性关系良好,回归方程为y=0.006 1x+0.005 8,相关系数(r)为0.999 95。此方法的最低检出限为1.0μg/L,不同类型加标样品的回收率分别为98.2%、97.5%、104.2%,相对标准偏差(RSD)为2.66%(n=6)。结论流动注射分析方法测定涉水产品中的挥发酚具有检出限低、精密度好、准确度高等优点,并且全封闭系统减少了人工操作引入的误差,实现了自动在线处理水样。此方法适合大批量涉水产品浸泡液中挥发酚的检测。     

流动注射仪测定水中挥发酚的探讨

目的探讨流动注射仪法能否适用于水中挥发酚的测定。方法采用北京吉天FIA-6000~+多通道全自动流动注射分析仪进行水中挥发酚的实验分析,并与国家标准经典法4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法进行比较。结果在2μg/L～100μg/L浓度内,流动注射仪法具有良好的线性(r=0.999 7),方法检出限为0.50μg/L,准确度和精密度好,在低、中、高3个不同加标浓度下,水样的回收率在96.0%～102.5%,满足实验要求。结论国家标准法是手工测定水中挥发酚的经典方法,操作过程繁琐耗时,工作效率不高。流动注射仪法与国家标准经典法相比较,测定结果无明显差异,且具有分析速度快,操作简便,安全可靠等优势,适用于生活饮用水中挥发酚的测定以及大批量样品的检测。     

生活饮用水中硝酸盐氮三种检测方法比较

目的比较麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法三种检测方法测定生活饮用水中硝酸盐氮的适用性。方法以县区农改水为检测水样,分别采用麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法三种方法测定硝酸盐氮含量,从测定范围、检出限、精密度和加标回收率等方面进行分析和比较。结果麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法测定水中硝酸盐氮时线性关系均较好,相关系数分别为0.999 6、0.999 9和0.999 7;检出限分别为0.300 0、0.008 6和0.004 0 mg/L;线性范围分别为0.3~12.0 mg/L、0~150.0 mg/L和0~3.0 mg/L;相对标准偏差分别为2.1%~4.5%、1.3%~1.9%和1.3%~1.7%;加标回收率为92.5%~102.1%。结论三种方法的灵敏度和准确度均较好,均适用于水中硝酸盐氮的检测,但在实际应用方面各有优势,可根据实际需要与实验条件酌情选择使用。