超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓和杨梅中35种杀菌剂残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定草莓和杨梅中35种杀菌剂残留量的分析方法。方法用乙腈提取试样中的杀菌剂残留,提取液浓缩后,经氨基固相萃取小柱净化,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 35种杀菌剂得到良好的分离,方法的线性范围为2μg/L~1 000μg/L,检出限(S/N=3)为0.03μg/kg~1.16μg/kg,定量限(S/N=10)为0.12μg/kg~3.88μg/kg。在10μg/kg的添加水平下,回收率为62.61%~130.53%,相对标准偏差为2.1%~9.5%。结论实验结果表明,该方法操作简便,耗时短,提取效果好,灵敏度高,准确性和稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎,采用Qu ECh ERS法预处理,采用含1%(V/V)乙酸乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(无水硫酸镁和C18粉末)净化,用Agilent Extend-C18色谱柱分离,以0.01%(V/V)氨水和乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果多效唑、氯吡脲和噻苯隆在0.2μg/L~200μg/L,赤霉素、2,4-D和4-CPA在2μg/L~500μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.995 2。6种植物生长调节剂的检出限为0.02μg/kg~1.5μg/kg,定量限为0.07μg/kg~5.0μg/kg,加标回收率为79.5%~104.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.1%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的残留检测要求。     

混合固相萃取—HPLC测定豆芽中5种植物生长调节剂

目的建立基于自制混合型固相萃取柱净化样品-高效液相色谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯基腺嘌呤、赤霉素、4-氟苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸的方法。方法样品经20 ml乙腈提取,盐析离心,通过自制固相萃取柱净化,经Spursil C18-EP色谱柱分离,乙腈和0.5%磷酸为流动相,紫外检测器检测,检测波长为209 nm,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂在0.5μg/ml~50μg/ml,线性良好,相关系数均0.999;添加高、中、低3个浓度(1 mg/kg、10 mg/kg、40 mg/kg)作为加标,平均加标回收率为82.1%~110.2%;相对标准偏差(RSD)均6.5%。检出限(S/N=3)为0.04 mg/kg~0.10 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.06 mg/kg~0.30 mg/kg。结论采用自制混合固相萃取柱,样品处理简便、快捷。高效液相色谱法同时检测5种组分,可以保证准确度、灵敏度、精密度。降低时间、人员、环境成本,对于没有液相色谱质谱联用的基层单位,在豆芽检测中,具有一定的推广意义。     

QuEChERS提取-高效液相色谱串联质谱法测定水果中的6种植物生长调节剂

目的建立液相色谱串联质谱同时快速测定水果中6种植物生长调节剂(多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸)残留的方法。方法样品采用含1%乙酸的乙腈溶液的提取,十八烷基硅烷(C18)粉末和无水硫酸镁净化,用Waters Xbridge C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)进行色谱分离,以电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定。结果 6种植物生长调节剂在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.998。空白样品在5.00μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg 3种加标水平下的回收率为76.8%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~13.2%。结论该方法快速简单、定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法豆芽样品经组织捣碎,用含1%乙酸-乙腈(1∶99,V/V)溶液提取,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,溶剂转化定容后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱分离,电喷雾-负离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果当质量浓度范围为5μg/L~100μg/L时,各种植物生长调节剂的线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,方法的检出限为0.5μg/kg~1.5μg/kg,方法的定量限为1.5μg/kg~5.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便,方法的灵敏度高,定性、定量准确,可满足豆芽中7种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

基于PRiME-通过型固相萃取净化模式快速检测豆芽中4种植物生长调节剂

目的建立豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法。方法豆芽经0.1%乙酸-乙腈溶液超声提取5 min,加入脱水试剂(6 g无水硫酸镁和1.5 g乙酸钠)涡旋,离心,上清液经Waters Oasis PRi ME固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果 4种植物生长调节剂的浓度为0.50μg/kg~100.0μg/kg时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.999 5,方法的定量限为0.07μg/kg~0.43μg/kg,加标回收率为88.5%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.2%。结论本方法可用于豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤等植物生长调节剂残留的快速筛查与分析。     

苹果中5种植物生长调节剂的测定

目的建立分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苹果中4-氯苯氧乙酸、2,4-D、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经研磨成干粉状后采用二氯甲烷提取,分散固相萃取柱净化,三氟化硼甲醇溶液衍生后,采用高选择性反应监测(H-SRM)对5种植物生长调节剂进行检测,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂浓度在10.0μg/L~1 000μg/L时线性关系良好(r0.999),在0.010 mg/kg~0.200 mg/kg添加水平下回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为1.2%~7.1%。结论该方法快速、准确,结合GCMS/MS法能满足苹果中植物生长调节剂残留量的检测分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中6种植物生长调节剂的残留量

目的建立植物源性食品中多效唑、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸6种植物生长调节剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品经Qu ECh ERS法进行预处理,选用含1%乙酸的乙腈溶液提取,十八烷基硅烷(C_(18))和无水硫酸镁粉末净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为35℃。除多效唑质谱检测条件为ESI+外,其余均为ESI-。结果 6种植物生长调节剂在测定浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.999 0),各组分检出限:多效唑为0.05μg/kg;赤霉素和4-氯苯氧乙酸为1.0μg/kg;2,4-二氯苯氧乙酸和噻苯隆为0.5μg/kg;氯吡脲为0.1μg/kg。加标回收率为80.2%~115.8%,相对标准偏差为2.34%~5.20%。结论该方法操作简便,灵敏度和准确度均能满足植物源性食品中6种植物生长调节剂的检测要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种植物生长调节剂

目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种植物生长调节剂的方法。方法样品采用含1%甲酸的乙腈溶液提取,ProElut QuEChERS萃取盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠,0.5 g柠檬酸氢二钠)盐析分层,经C_(18)粉末净化,用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-0.01%氨水溶液作为流动相,梯度洗脱,正、负离子多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果该方法提取赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸为2.5μg/L~200μg/L,氯吡脲、多效唑和烯效唑在1.0μg/L~100μg/L内具有良好线性关系,相关系数均≥0.999 1。最低检出限为0.17μg/kg~0.53μg/kg,定量限为0.55μg/kg~1.9μg/kg。对建立目标化合物的分析方法进行多个加标水平的验证回收率为80.1%~118.3%,相对标准偏差为1.31%~6.74%。结论该法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中7种植物生长调节剂定量和定性确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中杀菌剂和植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定水果中多效唑、赤霉素、噻苯隆等6种植物生长调节剂和甲基硫菌灵、甲霜灵、烯酰吗啉等8种杀菌剂残留。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁-醋酸钠盐析,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,采用ZORBAX XDB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵水,梯度洗脱,电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定。结果 8种杀菌剂和6种植物生长调节剂在2.0~100.0 ng/m L范围线性关系均良好,相关系数(r)0.999 0;方法的检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.5~9.0μg/kg;空白样品的加标浓度为10.0、50.0和100.0μg/kg时,回收率为79.5%~93.0%,相对标准偏差为2.1%~8.7%。结论该方法适用于同时检测水果中8种杀菌剂和6种植物生长调节剂残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的建立水果中多效唑、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品经QuEChErS法进行预处理,选用含1%乙酸的乙腈溶液提取,十八烷基硅烷(C_(18))和无水硫酸镁粉末净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.4%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃。除多效唑质谱检测条件为ESI+外,噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸均为ESI-。结果 5种植物生长调节剂在测定浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.999 0),各组分检出限:多效唑为0.03μg/kg,2,4-二氯苯氧乙酸为0.20μg/kg,噻苯隆为0.30μg/kg,氯吡脲为0.08μg/kg,4-氯苯氧乙酸为0.50μg/kg;加标回收率为81.3%~98.2%,相对标准偏差为1.42%~7.81%。结论该方法操作简便,灵敏度和准确度均能满足植物源性食品中5种植物生长调节剂的检测要求。     

QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定果蔬中14种植物生长调节剂

目的采用先进的样品前处理技术、利用气相色谱-串联质谱法建立14种植物生长调节剂(4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、β-萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-D乙酯、2,4-D丁酯、萘乙酰胺、整形素、多效唑、烯效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤)的高通量检测技术。方法样品经前处理后采用DB-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱程序升温分离,质谱多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果 14种植物生长调节剂在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.997 8),各组分检出限在0.02μg/kg~10.00μg/kg。14种植物生长调节剂加标回收率为54.8%~131.6%,相对标准偏差为2.39%~6.38%。结论建立了14种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱的检测方法。方法快速、准确,检出限、回收率和相对标准偏差均符合国内外对植物生长调节剂残留检测的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的建立水果中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、噻苯隆和多效唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。方法水果样品用含0.1%甲酸-乙腈溶液提取,盐析、离心、浓缩、复溶后,经Cleanert MCS固相萃取柱净化,分别用甲醇、5%氨化甲醇进行分步洗脱,经浓缩后测定。以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子电离,多反应监测模式,以保留时间和植物生长调节剂的二级质谱特征碎片离子定性,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果 5个组分在2μg/kg~100μg/kg线性关系良好(r0.998),最低检出限为0.002 3μg/kg~0.19μg/kg,定量限为0.007 6μg/kg~0.63μg/kg,加标回收率为86.5%~120%,相对标准偏差为0.9%~7.6%。该方法应用于20份水果中的PGRs检测在猕猴桃中检出氯比脲、噻苯隆,含量在1μg/kg~5μg/kg,其他组分均未检出。结论本方法准确、快捷、简便,可应用于食品安全风险的大批量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂(PGR)残留量的方法。方法豆芽经乙腈及Qu ECh ERS提取包提取,C_(18)粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好(r0.998)。以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2%~107.5%,相对标准偏差为3.08%~12.71%(n=6),方法检出限为0.03~3.0μg/kg,定量限为0.1~10.0μg/kg。结论该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定瓜果中6种植物生长调节剂

目的 建立瓜果中赤霉素、吲哚乙酸、脱落酸、氯吡脲、2,4-D苯氧乙酸和2甲4氯苯氧乙酸(MCPA)的高效液相色谱法。方法 样品经乙酸乙酯超声提取,氮吹至干后,甲醇定容后测定。以甲醇-0.02%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,流速1.2ml/min,柱温30℃,经CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以保留时间和DAD光谱定性,标准曲线法定量。结果 赤霉素、2,4-D和MCPA的线性范围均为0.5μg/ml~20μg/ml,吲哚乙酸、脱落酸和氯吡脲的线性范围均为0.1μg/ml~5.0μg/ml,相关系数均大于0.999;6种组分的检出限范围为0.005 mg/kg~0.06 mg/kg;平均回收率范围为82.0%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.089%~4.3%。结论 该方法操作简便、灵敏、准确,适合于瓜果中6种植物生长调节剂的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种植物生长调节剂

目的建立果蔬中6-苄基腺嘌呤、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法(UPLC-MS/MS)。方法样品经1%(V/V)乙酸-乙腈提取后加入脱水试剂脱水,取上清液加入基质分散固相萃取试剂净化,过膜后以乙腈与0.1%甲酸-5 mmoL/L甲酸铵溶液梯度洗脱,经Waters Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,最后在质谱多反应监测(MRM)模式下分析,6种植物生长调节剂均用负离子(ESI-)模式检测。结果 6种植物生长调节剂在1～200μg/L范围内,线性关系良好(r≥0.9913),各组分检出限为0.242～0.508μg/kg,回收率为69.1%～105.0%,RSD为1.04%～5.06%。结论 UPLC-MS/MS法简便、快速、准确,可用于食品中果蔬中6种植物生长调节剂的检测。     

铁路站车肉制品中多种防腐剂含量检测分析

目的 建立检测供应铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸等防腐剂含量的高效液相色谱法。方法 样品经提取处理后，用Eclipse Plus C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm)分离，柱温：30℃,进样量10μl。以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相，1.0 ml/min流速等度洗脱，在231 nm下通过紫外检测器检测。结果 3种防腐剂在0.5μg/ml～50μg/ml质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999 5,检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg～2.50 mg/kg,实际样品的精密度为0.88%～7.78%,回收率分别为93.4%、85.40%和110.56%。结论 该法精密度和回收率符合要求，可用于铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的同时定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定樱桃中的7种植物生长调节剂

目的建立樱桃中7种植物生长调节剂(氯吡脲、赤霉素、噻苯隆、多效唑、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸和烯效唑)残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定方法。方法样品匀浆后经1%乙酸乙腈提取,分散固相萃取净化,以乙腈和0.01%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾多反应监测模式,正、负离子切换,外标法定量。结果 7种植物生长调节剂线性相关系数均0.99,方法检出限在0.005~1.0μg/kg之间,定量限在0.015~3.0μg/kg之间,7种植物生长调节剂的平均回收率在74.0~101%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法简便、准确、灵敏、重现性好,可应用于樱桃样品的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定鲜湿米粉中的脱氢乙酸

目的建立运用气相色谱-质谱联用仪检测鲜湿米粉中脱氢乙酸的方法。方法样品加二氯甲烷后涡旋、超声提取并经高速离心,取有机相浓缩,浓缩液经DB-5MS(内涂5%苯基-甲基硅氧烷)毛细管色谱柱分离,采用EI源电离方式的气-质联用法检测鲜湿米粉中的脱氢乙酸。结果方法的检出限(S/N=3)10μg/kg,定量限(S/N=10)33μg/kg,在1.00~50.00μg/m L的线性范围内线性良好(r=0.9997),加标回收率87.6%~113%,RSD(n=6)3.54%~6.15%。结论本方法具有有机溶剂用量少、操作方便、灵敏度较高的特点,准确度和精密度满足定量分析的要求,可用于鲜湿米粉中脱氢乙酸的定性定量分析。     

陕西省市售豆芽中植物生长调节剂的残留监测

目的使用气相色谱-质谱法检测陕西省市售豆芽中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸等5种植物生长调节剂的残留情况。方法使用酸性乙腈作为提取溶液,经MCS固相萃取柱净化后,用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后利用气相色谱质谱法(GC-MS)测定。结果 5种植物生长调节剂在0.5~10.0μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9910~0.9993,在空白样品中分别添加浓度为0.05和0.20 mg/kg的标准品,平均回收率为79.8%~89.9%。62份豆芽样品中,5种植物生长调节剂的总检出率为16.1%。其中4-氯苯氧乙酸的检出率6.45%,残留量范围为0.05~0.34 mg/kg;吲哚乙酸的检出率9.68%,残留量范围为0.22~13.8 mg/kg。绿豆芽的检出率25.0%,黄豆芽的检出率8.82%。结论该方法简单、快速、可靠,结合GC-MS法可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测的要求。陕西省市售豆芽滥用植物生长调节剂的现象依然存在。