固相萃取-气相色谱质谱法同时测定水果中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的 建立固相萃取-气相色谱质谱法(GC/MS)同时测定水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的方法。方法 样品经组织捣碎于离心管中,加入环氧七氯内标溶液,经氯化钠、乙腈和无水硫酸钠提取,提取液经Florisil柱净化,采用丙酮+正己烷溶液洗脱后氮吹至近干,用正己烷定容,配制成5. 0 mg/L的混合标准工作液,进行GC/MS检测五氯硝基苯和百菌清农药。结果 五氯硝基苯和百菌清的LOD分别为0. 001 mg/kg和0. 002 mg/kg,LOQ分别为0. 003 mg/kg和0. 006 mg/kg,平均加标回收率为81. 2%～113. 1%,相对标准偏差(RSD)为6. 7%～12. 3%。119份水果样品中,未检出五氯硝基苯; 2份猕猴桃检出百菌清,含量分别为0. 012 mg/kg和0. 031 mg/kg,均未超标。结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中五氯硝基苯和百菌清农药残留检测的要求。     

全血中17种农药同时测定的固相萃取气相色谱质谱法

目的 建立同时检测全血中17种常见农药的固相萃取净化气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测方法.方法 全血样品用乙腈提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,用气相色谱进行分离,选择离子扫描监测(SIM)的质谱扫描模式下定量分析.结果 全血中17种农药添加浓度在1.0～5.0 mg/L之间,加标回收率为41.3％～102.1％,大部分农药的相对标准偏差＜10％,17种农药在0.5～5.0 mg/L浓度范围线性关系良好,相关系数为0.9945 ～0.9994,定量检出限为0.05～0.09 mg/L.结论 该方法能够将全血中17种农药进行良好的分离测定,有较高的灵敏度、准确度和精密度,可满足中毒血样中多种农药的定性及定量检测分析的要求.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定酸奶中氨基甲酸乙酯

目的建立酸奶中氨基甲酸乙酯的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法。方法称取1.0 g的酸奶样品,加入氨基甲酸乙酯-d5内标溶液后,采用乙腈提取样品,提取液经佛罗里硅土固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后用气相色谱-质谱法测定。结果氨基甲酸乙酯在20 ng/ml~800 ng/ml时呈良好的线性关系,3个加标水平200.0 ng/g、100.0 ng/g和40.0 ng/g的平均回收率分别为104.0%、106.4%和91.2%,相对标准偏差(RSD)分别为2.28%、2.55%和4.77%,定量限为10.0μg/kg。结论方法净化效果好,检测灵敏度、准确度均满足检测要求,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于酸奶中氨基甲酸乙酯的检测。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中环氧氯丙烷

目的建立固相萃取-气相色谱质谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷。方法利用大体积固相萃取仪,采用SIM扫描模式,测定水中环氧氯丙烷含量。结果在所建立的实验条件下,环氧氯丙烷的线性范围为0~10μg,回归方程Y=40 962X-27 377,相关系数为0.991 7,加标回收率在91.7%~94.7%之间。结论本方法快速简便,灵敏度高,检出限低,适合日常生活饮用水及水源水样品中环氧氯丙烷的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用出厂水中202种农药

目的 建立固相萃取(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定饮用出厂水中202种农药的方法。方法 优化了预处理方法,采用填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(divinylbenzene and N-vinylpyrrolidone copolymer, HLB)的SPE柱富集1 L水样,3 ml甲醇和15 ml乙酸乙酯洗脱,氮吹定容至1.0 ml后GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 202种农药在2.5×10³～2.0×10⁵ ng/L范围内线性关系良好,相关系数0.9954～0.9999,方法检出限2～20 ng/L。其中181种农药的定量下限(limit of quantitation, LOQ)为10～50 ng/L,回收率为59.5%～119.3%,相对标准偏差为2.1%～42.6%;另有21种农药的LOQ暂时无法确立。结论 该方法准确、灵敏,经实际样品测试,适用于生活饮用水中...     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大米中10种除草剂

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定大米中10种除草剂残留的方法。方法采用乙腈漩涡提取样品中待测组分,通过比较Carbon/NH2柱、Florisil柱、HLB柱、PSA柱4种小柱对大米中10种除草剂的吸附和净化情况,选Carbon/NH2柱进行净化,大米对10种除草剂均存在基质加强效应,以大米基质校准工作曲线,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果 10种除草剂的质量浓度为40μg/L~1 600μg/L时,线性关系良好,相对标准偏差(RSD)10%,加标回收率为76.9%~109.5%。按信噪比(S/N)为10计,本方法的检出限(LOQ)为0.09μg/kg~1.2μg/kg。结论该分析方法背景干扰低、灵敏度高、检出限低于国家标准及相关文献报道值,适合大米中除草剂的同时测定。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中14种农药残留

目的 建立一种气相色谱-质谱法,对水果中14种农药残留进行测定。 方法 样本经固相萃取净化,TG-1701MS石英毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式定量。 结果 检出限为0.002~0.01 mg/kg,线性相关系数r均达到0.995,相对标准偏差为1.4%~5.5%,回收率为71.6%~115.1%。对80个水果样品中14种农药残留进行检测,两批次检测出甲胺磷,含量分别为0.04、0.05 mg/kg;一批次检测出水胺硫磷为0.02 mg/kg;两批次检测出三唑磷,均为0.22 mg/kg。 结论 建立了14种农药同时分析的检测方法,对实际样品农药残留测定有一定实用价值。     

固相萃取结合气相色谱-质谱法测定水果中的溴螨酯残留

目的建立测定橙子、苹果和葡萄中溴螨酯残留量的气相色谱-质谱方法。方法样品经均质提取、串联固相萃取柱净化后,经气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。结果方法检出限为5μg/kg。橙子中的溴螨酯添加水平为10、50、2000μg/kg时,回收率为80.1%～103.6%,相对标准偏差为7.8%～10.6%;苹果中的溴螨酯添加水平为10、50、2000μg/kg时,回收率为73.5%～104.7%,相对标准偏差为7.4%～11.4%;葡萄中的溴螨酯添加水平为10、50、2000μg/kg时,回收率为72.0%～104.8%,相对标准偏差为6.7%～11.7%。结论该方法适用于水果中溴螨酯残留的测定,具有快速、定量准确、检测灵敏等优点。     

气相色谱-串联质谱法测定水果中6种内吸性杀菌剂残留

目的建立水果中同时测定嘧霉胺、甲霜灵、三唑酮、腐霉利、苯醚甲环唑、烯酰吗啉6种内吸性杀菌剂残留量的气相色谱-串联质谱法,采用该方法对本市生产的70份水果进行检测并对污染状况进行分析。方法用乙腈提取样品,用氯化钠盐析,无水硫酸镁脱水,Carb/NH_2柱固相萃取净化后,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果在优化条件下,6种内吸性杀菌剂在0.05μg/ml~1.0μg/ml有良好的线性关系,相关系数均0.998,添加2个浓度水平的回收率为71.3%~97.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.0%,该方法的检出限为0.001 mg/kg~0.005 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg~0.015 mg/kg。70份不同品种的水果样品中,以草莓的检出率最高,杀菌剂的种类中,以苯咪甲环唑的检出率最高。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,可满足水果中6种内吸性杀菌剂残留的检测要求。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定稻米中多种农药残留量

目的建立同时测定大米中9种有机磷和8种有机氯农药残留的固相萃取-气相色谱质谱分析方法。方法采用超声波辅助提取,通过比较丙酮、乙腈、石油醚三种溶剂的提取效果,选择丙酮作为提取溶剂;以Carb/NH2固相萃取柱净化,通过不同比例的丙酮和二氯甲烷淋洗,发现体积比为1∶1的丙酮-二氯甲烷混合溶液洗脱效果最好;使用VF-1701Pesticides农药残留专用色谱柱,气相色谱-质谱选择离子监测方式测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。结果 17种农药在28min内完全流出,平均回收率为67.3%~105.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,相关系数r在0.993以上,检出限为0.5~9.6μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,检测结果均符合国家食品安全标准所规定的相关要求。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定果汁饮品中12种有机磷农药

目的建立同时测定果汁饮品中的12种有机磷农药的分析方法。方法采用固相萃取法净化样品,应用气相色谱-质谱SIM模式,同时测定饮料中的敌敌畏、氧化乐果、灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷共12种农药。结果 12种有机磷农药可以得到很好的分离,检出限低,平均回收率为80.8%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~6.9%。结论该方法样品净化效果好,并且具有良好的灵敏度和重现性,结果准确可靠,适用于饮料中多种有机磷农药的同时检测。     

磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定黄酒中16种邻苯二甲酸酯

目的 制备聚吡咯修饰磁性复合纳米材料,建立黄酒中 16 种邻苯二甲酸酯的磁性固相萃取 - 气相色谱 - 串联质谱法( GC - MS/MS) 检测方法。方法 通过水热合成方法制备 Fe₃O₄磁核,再利用化学氧化法将吡咯修饰在磁核表面形成功能化纳米材料( PPy@ Fe₃O₄) ,合成的纳米粒子在黄酒中具有很好的磁响应度和分散能力。应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征。对影响萃取效率的一些因素如材料用量、黄酒酒精度、离子效应、萃取时间和解吸条件等进行优化。建立了采用 40 mg 的磁性纳米材料作为萃取剂萃取 20 min,2 ml 乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱 10 min 的前处理方法,并结合 GC - MS/MS 仪器在 MRM 模式下进行分析。结果 16 种邻苯二甲酸酯的质量浓度在 50 ng/ml ～5 000 ng / ml时,线性相关系数( r) 均≥0. 999 5,3 种加标水平下 16 种邻苯二甲酸酯的回收率为 70. 5% ～ 102. 7% ,相对标准偏差( RSD) 为 3. ...     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中17种农药残留

目的 建立了水果蔬菜中17种农药残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱法的测定方法.方法 以乙腈为提取溶剂,用Carb/NH2柱净化果蔬样品中的17种农药,并以气相色谱-串联质谱法(GS-MS/MS)测定.结果 17种农药残留量在0.01～0.50 μg/mL线性关系良好,相关系数r为0.9939～0.9996,加标回收率...     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法。方法采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,Pro Elut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml~10 ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 75种农药的质量浓度为50μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.99。方法的相对标准偏差(RSD)10%,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25μg/kg和100μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2%~135.9%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06μg/kg~14.9μg/kg。结论该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定山茶油中4种氯丙醇酯

目的建立山茶油中氯丙醇酯的固相萃取-GC/MS测定方法。方法样品经NaOH-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用正己烷去除脂肪,经大孔径碱性硅藻土小柱脱水净化,净化液经七氟丁酰咪唑衍生后,采用HP-5MS毛细管柱分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果 4种氯丙醇酯在10μg/L~800μg/L时有很好的相关性,相关系数均0.999 0;本法检出限均为0.03 mg/kg,定量限为0.09 mg/kg;在0.5 mg/kg和4.0 mg/kg 2个加标水平下,测得的加标回收率为87.0%~99.0%(n=6),相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.7%。结论本方法灵敏度高,分析速度快,能够同时准确地测定山茶油中4种氯丙醇酯。通过对33份山茶油样品的测定,初步得到衢州市售山茶油中氯丙醇酯的污染特征,通过山茶油摄入氯丙醇酯的健康风险需引起关注。     

基质分散固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中的11种杀菌剂

目的 建立水果、蔬菜中11种杀菌剂的基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品中的杀菌剂经乙腈提取,以PSA、石墨化炭黑和C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.05%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式串联质谱检测。结果 腐霉利的检测线性范围为10~500ng/ml,检出限为10μg/kg,其余10种杀菌剂的检测线性范围1.0~50ng/ml,检出限为1μg/kg;11中杀菌剂的平均加标回收率在80.3%~115.6%之间,相对标准偏差在3.9%~11.2%之间。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、稳定和安全,适合于水果蔬菜中11种杀菌剂的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定复杂基质中的氟乙酰胺和毒鼠强

目的建立复杂食品和呕吐物中氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱-质谱(GC-MS)法。方法先用乙酸乙酯提取食品及呕吐物中的氟乙酰胺、毒鼠强,然后采用乙腈、正己烷液液分配,SILICA/PSA固相萃取柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定。结果当浓度为0.1μg/ml~20.0μg/ml时,测定的氟乙酰胺和毒鼠强均呈良好的线性关系,r≥0.999 0。样品加标量为0.10 mg/kg、0.20 mg/kg、1.00 mg/kg时,回收率为71.4%~92.6%,RSD为1.7%~5.7%。氟乙酰胺的检出限为0.01 mg/kg,毒鼠强的检出限为0.02 mg/kg。结论本方法能有效去除样品中的杂质对氟乙酰胺和毒鼠强测定的干扰,方法准确可靠,灵敏度高,适用于呕吐物及复杂食品中氟乙酰胺和毒鼠强的同时检测。     

全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定蔬菜和茶叶中49种农药残留

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定蔬菜和茶叶中49种农药残留的方法。方法样品加乙腈超声提取后经全自动固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。结果 49种农药的线性范围为0.01μg/L~10μg/L,线性相关系数在0.990 0~0.999 9之间,检出限为0.01μg/kg~3.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg~10.0μg/kg,加标回收率为80.0%~108.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该法简便、快速、重现性好,适合蔬菜和茶叶中多种农药残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量的方法。方法 样品经组织捣碎于离心管中,加入乙腈,用高速组织捣碎机制备成匀浆,加入氯化钠,振荡,待液液分层后加入无水硫酸镁,迅速旋上瓶盖,振荡涡旋后离心,取上清液,加PSA涡旋混匀后离心,取上清液过滤膜,配制成10种杀菌剂(200μg/ml)和腐霉利(400μg/ml)标准工作液,进行HPLC/MS/MS检测11种杀菌剂。结果 11种杀菌剂的检出限为0. 001 mg/kg～0. 007 mg/kg,定量限为0. 003 mg/kg～0. 021 mg/kg。平均加标回收率为78. 2%～118. 2%,相对标准偏差(RSD)为4. 3%～13. 8%。119份水果样品中,杀菌剂检出42份,均未超标,含量为0. 008 94 mg/kg～1. 48 mg/kg。结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中11种杀菌剂残留检测的要求。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食用植物油中两种氯丙醇酯

目的建立皂化技术结合固相萃取-气相色谱质谱(GC-MS)法测定食用植物油中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯的检测方法(以相应氯丙醇计)。方法样品经氢氧化钠皂化后,经正己烷提取,大孔径碱性硅藻土小柱脱水净化,七氟丁酰咪唑衍生后,采用气相色谱毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果两种氯丙醇在10~160μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.9992。检出限均为0.03 mg/kg,定量限为0.09 mg/kg;在0.2和0.8 mg/kg两个加标水平下,测得的加标回收率范围为88.2%~106.3%,相对标准偏差均小于12%(n=6)。结论该方法选择性好、快速、净化效果好、灵敏度高,能够快速准确地同时测定食用植物油中两种氯丙醇酯。