水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效液相色谱法测定

目的建立水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水果样品经正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液提取后,采用Cleanert Pesti Carb/NH_2固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)溶液溶解。以Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)为分离柱、0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)为流动相,等度洗脱,250 nm波长下进行紫外检测,外标法定量。结果灭螨醌和羟基灭螨醌在0.05 mg/L~5.0 mg/L具有良好的线性(r0.999 0),检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.007 mg/kg,回收率为84.5%~97.6%,相对标准偏差为1.7%~4.0%。结论本法具有简便、快速、准确的优点,可用于水果中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留测定。     

分散固相萃取-超快速液相色谱-二极管阵列法同时测定环境水中12种致敏性分散染料

目的建立一种快速、高效、准确的同时测定环境水中12种致敏性分散染料的磁性碳纳米管-分散固相萃取-超快速液相色谱(d SPE-UFLC)方法。方法环境水采用氨基修饰磁性碳纳米管对12种致敏性分散染料进行-分散固相萃取技术富集,采用Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×2.0 mm,2.2μm)和Shim-pack XR-ODSⅢ(75 mm×2.0 mm,2.2μm)双柱串联,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液(内含0.08%甲酸)和乙腈(内含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,全波长(190 nm~700 nm)检测。结果 12种致敏性分散染料的浓度为1.00μg/L~500μg/L时,线性关系良好(r≥0.997 4),检出限为0.082μg/L~1.49μg/L,最低定量限为0.27μg/L~4.92μg/L,RSD为2.6%~8.2%;在低、中、高3种加标水平下,回收率分别为76.2%~100%、80.6%~98.4%、79.2%~98.9%。磁性碳纳米管的富集倍数为100倍。结论本法可用于环境水样中上述12种致敏性分散染料的快速测定。     

固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚

目的建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果五氯酚在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.4~0.5μg/kg,检出限为0.12~0.15μg/kg,样品的回收率为82.0%~108.0%,精密度为1.89%~5.09%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱法快速测定蔬果中农药残留

目的:建立蔬果中11种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:用乙腈匀浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用仪进行分析。结果:11种有机磷农药在0.1 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.005 mg/kg,11种有机磷农药加标0.1 mg/kg时,回收率为78.5%~102.5%,加标0.5 mg/kg时,为76.8%~99.6%;相对标准偏差分别为1.4%~5.5%和1.8%~6.2%。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

动物性食品中克伦特罗残留量的测定高效液相色谱法方法改进

目的:改进现有利用高效液相色谱仪检测动物性食品中克伦特罗残留量的国标方法。方法:采用液-液萃取和固相萃取提取纯化样品,利用高效液相色谱法,Hypersil-C18柱,流动相为0.1%甲酸的乙腈0.1%甲酸的乙酸铵水溶液(25-75)。结果:此方法检测限为0.05 mg/kg,方法精密度RSD=4.46%,回收率为88.0%~93.4%。结论:本方法对国标方法的样品处理过程和标准溶液配置过程以及色谱条件均进行了改进,优化了色谱条件,简化样品处理过程,降低方法检出限,具有更好的灵敏度、精密度和准确度。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg~15μg/kg和0.15μg/kg~45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%~106.3%、95.0%~108.1%、88.9%~115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%~11.3%、2.3%~13.7%、2.4%~9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。     

固相萃取-气相色谱质谱内标法测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚

目的建立固相萃取-气相色谱质谱内标法同时测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚农药。方法采用乙腈提取,经DIKMA Pro Elut TPC固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈-甲苯(3∶1,V/V)洗脱,减压蒸馏浓缩,经HP-5MS毛细管柱程序升温分离,质谱检测器检测,全扫描模式定性,选择离子模式定量测定。结果噻螨酮和喹螨醚在0.1 mg/kg~10 mg/kg和0.01 mg/kg~1 mg/kg浓度比值与峰面积比值呈良好线性关系,相关系数分别为0.996 8和0.999 1,方法检出限分别为0.016 mg/kg和0.002 mg/kg(S/N=10),高、中、低3个浓度进行了加标回收添加实验,平均加标回收率为70.1%~105.2%,方法精密度以6次测定值的RSD表示,RSD为2.6%~9.8%。用该方法对10个茶叶样品进行分析,均未检出噻螨酮和喹螨醚。结论该方法灵敏度高,回收率好,专属性强,能快速准确测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定血浆中甲基苯丙胺和苯丙胺

目的:建立快速、准确的血浆中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AMP)的固相萃取高效液相色谱测定方法。方法:血浆样品中的MA和AMP经固相萃取小柱富集净化后,在XBridge RP18色谱柱上,以甲醇-乙腈-水溶液(10:15:75,V/V/V)为流动相,采用210 nm波长进行检测。结果:MA和AMP的加标回收率在90.6%～97.5%范围,其相对标准偏差均小于5.0%,在0.1 mg/L～15.0 mg/L范围呈现良好的线性,其回归系数大于0.999,检出限(LODs)分别为0.01 mg/L和0.02 mg/L。结论:本方法简便、灵敏、准确,能满足临床吸毒病人血浆中MA和AMP的检测要求。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中的25种性激素

目的:建立应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中25种性激素的测定方法。方法:样品中性激素用甲醇或乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLCTMBEHSHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,雌激素以水-乙腈做流动相,雄、孕激素以含0.1%甲酸的水与乙腈-甲醇混合溶液(1+9,V+V)做流动相,经两次梯度洗脱将7种雌激素、18种雄、孕激素分别在8 min、20 min内完成分离,雌激素采用负离子扫描,雄、孕激素采用正离子扫描,MRM模式定性定量分析。使用雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6、睾丸酮-D3、氯睾酮-D3、氯地孕酮-CL37为内标,有效克服了样品基质和样品前处理过程所产生的影响。结果:油剂、乳剂、水剂中25种激素的最低检出限(LOD)分别为1.0μg/kg~30.5μg/kg、0.2μg/kg~12.5μg/kg、0.1μg/kg~22.7μg/kg,在0.1μg/kg~2.0μg/ml的线性范围内,相关系数r2均>0.99,油剂、乳剂和水剂在100 ng,500 ng,1000 ng三水平加标平均回收率分别为:58.6%~1...     

高效液相色谱荧光法测定水果中的二苯胺残留

目的建立简便、准确、灵敏的水果中痕量二苯胺残留的固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。方法样品经乙腈提取后,用Carb/NH2固相萃取小柱净化,乙腈洗脱,旋转蒸发干后残渣用流动相水-乙腈(20∶80,V/V)定容,然后样品溶液在Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上以水-乙腈(20∶80,V/V)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,激发波长(λex)为265 nm,发射波长(λem)为350 nm,以外标法定量。结果二苯胺的浓度为0.5μg/L~100.0μg/L时,标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6。方法的检出限、定量限分别为1.0μg/kg、3.0μg/kg。低、中、高3种添加水平下的加标回收率为89.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.8%。结论本研究所建立的方法具有简便、干扰少、灵敏度高的特点,适用于水果中痕量二苯胺残留的检测。     

盐水鹅中5种罂粟壳生物碱的固相萃取-液相色谱串联质谱同时测定法

目的 建立盐水鹅中 5 种罂粟壳生物碱的固相萃取-液相色谱串联质谱分析方法。方法 样品经乙腈/水(90∶10 V/V,含 0.2%甲酸)提取,用混合型阳离子交换固相萃取小柱净化。以乙腈和水(含 0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测正离子模式进行检测。结果 吗啡和可待因的检出限均为 0.017 μg/kg,蒂巴因、罂粟碱和那可丁的检出限均为 0.003 μg/kg。吗啡和可待因在0.05～25.00 μg/L 范围内,蒂巴因、罂粟碱和那可丁在 0.01～5.00 μg/L 范围内线性关系均良好(r>0.999),5 种生物碱的准确度(以回收率表示)在 92.33%～106.42%之间,精密度(以相对标准偏差表示)在 2.42% ～ 6.12%之间(n=6)。结论 该法快速高效、重现性好,可用于盐水鹅中 5 种罂粟壳生物碱的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸

目的建立柱前衍生-固相萃取-液相色谱-荧光法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的方法。方法样品经衍生和固相萃取后,采用Waters Atlantis T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(50∶50,V/V),流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为266 nm,发射波长为315 nm,进样体积为10μl。结果 3种目标物质在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)均在0.9994~0.9998之间。通过对自来水样进行3个加标水平的添加回收试验(n=6),草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率分别为84.4%~92.0%、86.5%~93.8%和87.8%~96.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.12%~4.22%、1.05%~4.04%和1.08%~3.95%,方法的检出限分别为0.0021、0.0025和0.0032mg/L。结论该方法准确灵敏,适用于饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸3种物质的同时分析。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定辣椒制品和豆制品中7种偶氮染料

目的建立同时测定辣椒制品和豆制品中非法添加的苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、二甲基黄以及二乙基黄7种常见偶氮染料的超快速液相色谱-串联质谱法。方法样品经酸性乙腈提取、通过比较OasisPRi ME HLB、HLB以及MAX 3种固相萃取柱的净化效果,最终选择PRi ME HLB作为实验用柱。提取液用PRi ME HLB固相萃取柱净化后,以水/乙腈(内含0.1%甲酸)为流动相,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离洗脱,电喷雾正离子MRM模式检测。结果 7种待测化合物在各自检测范围内均具有良好的线性关系(r0.999),方法的最低定量检出限为0.02μg/kg~0.1μg/kg,在辣椒酱和豆干中的平均回收率分别为78.2%~91.9%和82.7%~93.9%,精密度分别为1.69%~4.82%和1.82%~4.09%。结论本方法分析速度快、重现性好、准确、灵敏,适用于辣椒制品(干辣椒和辣椒酱)和豆制品(豆干和腐竹)中7种偶氮染料的确证检测。     

超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱法测定尿液中五氯酚

目的建立准确、灵敏的超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱(SPME-UFLC-MS/MS)测定尿液中五氯酚(PCP)的方法。方法采用聚离子液体膜(PIL)进行固相微萃取,XR-ODS II色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.5μm)为分离柱,以甲醇-乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(15∶50∶35,V/V/V)为流动相进行分离,采用电喷雾电离负离子多反应监测模式(MRM)测定。结果尿液中PCP在1.0 ng/L~200.0 ng/L线性相关系数为0.999 1,加标回收率为89.5%~94.9%,日内相对标准偏差(RSDs)为1.3%~4.1%,日间RSDs为2.9%~6.8%,最低定量检出限为1.0 ng/L,与固相萃取方法比较差异无统计学意义。结论建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于尿液中痕量PCP的测定。     

固相萃取-高效液相色谱同时测定干辣椒中4种橙黄染料

目的建立干辣椒中橙黄Ⅰ、橙黄Ⅱ、橙黄Ⅳ和橙黄G等4种非法添加橙黄染料的固相萃取-高效液相色谱检测方法。方法干辣椒样品经粉碎后用甲醇进行提取,用WAX固相萃取小柱进行净化,分别采用甲酸-甲醇(5:95,V/V)溶液和甲醇进行淋洗,采用氨水-甲醇(10:90,V/V)溶液进行洗脱,洗脱液经氮吹后定容,在Zorbax SB-C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,5μm)上以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在470 nm波长处进行检测,外标法定量。结果 4种橙黄染料在0.5 mg/L~50.0 mg/L时均具有良好的线性,相关系数0.999 1,最低定量检出限为0.05 mg/kg~0.1 mg/kg,回收率为91.2%~106.7%,RSD为1.6%~7.7%。结论建立的方法具有简便、快速、干扰少和特异性强的特点,适用于干辣椒中4种橙黄染料(橙黄Ⅰ、橙黄Ⅱ、橙黄Ⅳ和橙黄G)的非法添加检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中草甘膦

目的建立尿液中草甘膦的固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)分析方法。方法尿液样品采用0.1%(V/V)甲酸-乙腈沉淀蛋白后,利用MCX阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Phenomenex Luna NH2柱(50 mm×4.6 mm,3μm)为分离柱,以乙腈/10 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源在选择离子监测模式(SIM)下检测,定量检测离子为m/z 168.006 7。结果尿液中草甘膦在1.0μg/L~100.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 2,尿液中草甘膦的检出限(S/N=3)为0.3μg/L,定量检出限(S/N=10)为1.0μg/L,方法的回收率在92.0%~97.2%,低、中、高3个添加水平浓度的日内RSD为2.4%~4.4%,日间RSD为3.3%~6.9%。结论建立的方法准确、简便、灵敏,可用于中毒者尿液中草甘膦的检测。     

应用固相萃取-反相高效液相色谱技术检测水果中的尼索朗

目的建立固相萃取-反相高效液相色谱技术测定水果中尼索朗的检测技术。方法采用硅镁吸附剂固相萃取小柱净化样品;C18250 mm×4.6 mm×5μm色谱分析柱,流动相:乙腈∶水(70∶30),流速1 ml/min,检测波长225 nm,柱温:30℃。结果方法的检出限为0.05 mg/kg,回收率为90.4%~93.9%,相对标准偏差为6.15%。结论该方法具有准确度高,精密度好,能够满足水果中尼索朗的检测要求。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留

目的建立多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法样品经提取后,提取液经HLB固相萃取柱进行净化。以C18色谱柱(3.0 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,串联四级杆质谱仪检测,外标法定量。结果本法在0.25μg/kg~5.0μg/kg呈良好线性关系,相关系数0.99,平均回收率在78.0%~110.0%,最低检出限为0.2μg/kg~0.3μg/kg,相对标准差15%。结论本法操作简单、灵敏度高、重现性好,能满足多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物痕量残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的靛蓝和亮蓝

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定多种类食品中靛蓝、亮蓝的检测方法。方法采用固相萃取技术,用乙腈水溶液提取样品中色素并经WAX小柱净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,经Waters Symmetry C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,运用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果该方法靛蓝、亮蓝在0.50~20.00μg/m L范围内有较好的线性关系,均r0.999;靛蓝和亮蓝的方法检出限分别为0.04和0.02 mg/kg;样品加标平均回收率为81.8%~101.1%,相对标准偏差为2.1%~4.9%(n=6)。结论该方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,可用于GB 2760—2014食品分类系统中多种类食品中靛蓝、亮蓝含量的分析。