QuEChERS提取-气相色谱-质谱法测定豆芽中的7种植物生长调节剂残留量

目的建立气相色谱-质谱法测定豆芽中的7种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、甲醇定容后,采用GC-MS检测2,4-D-乙酯和2,4-D-丁酯;另取甲醇定容液1 ml,经QuEChERS净化、MCS柱过滤、三氟化硼甲醇进行衍生后,采用GC-MS检测4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、α-萘乙酸、吲哚乙酸和吲哚丁酸。结果 7种植物生长调节剂在0.5μg/ml~10μg/ml时具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.991 5。7种植物生长调节剂的LOD为0.01 mg/kg,LOQ为0.03 mg/kg,平均加标回收率为92.2%~97.4%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~10.1%。276份豆芽样品中,4-氯苯氧乙酸检出93份,吲哚乙酸检出70份,吲哚丁酸检出26份;2,4-D、2,4-D-乙酯、α-萘乙酸和2,4-D-丁酯4个指标在所有豆芽样品中均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合豆芽中7种植物生长调节剂残留检测的要求。     

苹果中5种植物生长调节剂的测定

目的建立分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苹果中4-氯苯氧乙酸、2,4-D、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经研磨成干粉状后采用二氯甲烷提取,分散固相萃取柱净化,三氟化硼甲醇溶液衍生后,采用高选择性反应监测(H-SRM)对5种植物生长调节剂进行检测,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂浓度在10.0μg/L~1 000μg/L时线性关系良好(r0.999),在0.010 mg/kg~0.200 mg/kg添加水平下回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为1.2%~7.1%。结论该方法快速、准确,结合GCMS/MS法能满足苹果中植物生长调节剂残留量的检测分析要求。     

气相色谱-质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂残留

目的建立豆芽中2,4-D、2,4-D丁酯、4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸的气相色谱-质谱法(GC-MS)。方法使用酸化乙腈为提取液,浓缩干燥后加入2 ml甲醇溶解,取其中1 ml经Qu ECHERS试剂盒净化后测定2,4-D丁酯;另外1 ml甲醇样液经MCS固相萃取柱净化后,用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC-MS测定其余5种植物生长调节剂。结果 6种植物生长调节剂在0.5μg/ml~5.0μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991 0~0.999 3。在空白样品中分别添加浓度为0.5μg/ml和2.0μg/ml的标准溶液,平均回收率为79.8%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~9.1%。结论本方法简单、快速、可靠,结合Qu ECHERS净化法可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测的要求。     

陕西省市售豆芽中植物生长调节剂的残留监测

目的使用气相色谱-质谱法检测陕西省市售豆芽中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸等5种植物生长调节剂的残留情况。方法使用酸性乙腈作为提取溶液,经MCS固相萃取柱净化后,用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后利用气相色谱质谱法(GC-MS)测定。结果 5种植物生长调节剂在0.5~10.0μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9910~0.9993,在空白样品中分别添加浓度为0.05和0.20 mg/kg的标准品,平均回收率为79.8%~89.9%。62份豆芽样品中,5种植物生长调节剂的总检出率为16.1%。其中4-氯苯氧乙酸的检出率6.45%,残留量范围为0.05~0.34 mg/kg;吲哚乙酸的检出率9.68%,残留量范围为0.22~13.8 mg/kg。绿豆芽的检出率25.0%,黄豆芽的检出率8.82%。结论该方法简单、快速、可靠,结合GC-MS法可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测的要求。陕西省市售豆芽滥用植物生长调节剂的现象依然存在。     

2020年—2021年抚州市豆芽菜中7种植物生长调节剂残留调查分析

目的 对抚州市11个县区市售豆芽菜(绿豆芽、黄豆芽、花生芽)中7种植物生长调节剂(4-氯苯氧乙酸、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯、β-萘乙酸、2,4-D、吲哚乙酸、吲哚丁酸)的污染情况调查分析。方法 从各农贸市场、超市采集豆芽菜44份,气相色谱-串联质谱法测定样品中7种植物生长调节剂的含量。结果 44份豆芽菜中,有19份检出植物生长调节剂,其中2份样品同时检出4-氯苯氧乙酸和吲哚乙酸,4-氯苯氧乙酸超标率均为11.36%(5/44)。吲哚乙酸的检出率为31.82%(14/44)。绿豆芽、黄豆芽、花生芽中4-氯苯氧乙酸的总检出率为11.36%(5/44),绿豆芽中4-氯苯氧乙酸的检出率、超标率均为9.09%(2/22),黄豆芽中4-氯苯氧乙酸的检出率、超标率均为23.08%(3/13),花生芽中未检出4-氯苯氧乙酸。结论 豆芽菜中的4-氯苯氧乙酸超标率为11.36%,存在一定的安全风险。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中6种植物生长调节剂的残留量

目的建立植物源性食品中多效唑、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸6种植物生长调节剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品经Qu ECh ERS法进行预处理,选用含1%乙酸的乙腈溶液提取,十八烷基硅烷(C_(18))和无水硫酸镁粉末净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为35℃。除多效唑质谱检测条件为ESI+外,其余均为ESI-。结果 6种植物生长调节剂在测定浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.999 0),各组分检出限:多效唑为0.05μg/kg;赤霉素和4-氯苯氧乙酸为1.0μg/kg;2,4-二氯苯氧乙酸和噻苯隆为0.5μg/kg;氯吡脲为0.1μg/kg。加标回收率为80.2%~115.8%,相对标准偏差为2.34%~5.20%。结论该方法操作简便,灵敏度和准确度均能满足植物源性食品中6种植物生长调节剂的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的建立水果中多效唑、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品经QuEChErS法进行预处理,选用含1%乙酸的乙腈溶液提取,十八烷基硅烷(C_(18))和无水硫酸镁粉末净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.4%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃。除多效唑质谱检测条件为ESI+外,噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸均为ESI-。结果 5种植物生长调节剂在测定浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.999 0),各组分检出限:多效唑为0.03μg/kg,2,4-二氯苯氧乙酸为0.20μg/kg,噻苯隆为0.30μg/kg,氯吡脲为0.08μg/kg,4-氯苯氧乙酸为0.50μg/kg;加标回收率为81.3%~98.2%,相对标准偏差为1.42%~7.81%。结论该方法操作简便,灵敏度和准确度均能满足植物源性食品中5种植物生长调节剂的检测要求。     

QuEChERS提取-高效液相色谱串联质谱法测定水果中的6种植物生长调节剂

目的建立液相色谱串联质谱同时快速测定水果中6种植物生长调节剂(多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸)残留的方法。方法样品采用含1%乙酸的乙腈溶液的提取,十八烷基硅烷(C18)粉末和无水硫酸镁净化,用Waters Xbridge C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)进行色谱分离,以电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定。结果 6种植物生长调节剂在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.998。空白样品在5.00μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg 3种加标水平下的回收率为76.8%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~13.2%。结论该方法快速简单、定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定樱桃中的7种植物生长调节剂

目的建立樱桃中7种植物生长调节剂(氯吡脲、赤霉素、噻苯隆、多效唑、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸和烯效唑)残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定方法。方法样品匀浆后经1%乙酸乙腈提取,分散固相萃取净化,以乙腈和0.01%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾多反应监测模式,正、负离子切换,外标法定量。结果 7种植物生长调节剂线性相关系数均0.99,方法检出限在0.005~1.0μg/kg之间,定量限在0.015~3.0μg/kg之间,7种植物生长调节剂的平均回收率在74.0~101%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法简便、准确、灵敏、重现性好,可应用于樱桃样品的检测。     

高效液相色谱法同时测定瓜果中6种植物生长调节剂

目的 建立瓜果中赤霉素、吲哚乙酸、脱落酸、氯吡脲、2,4-D苯氧乙酸和2甲4氯苯氧乙酸(MCPA)的高效液相色谱法。方法 样品经乙酸乙酯超声提取,氮吹至干后,甲醇定容后测定。以甲醇-0.02%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,流速1.2ml/min,柱温30℃,经CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以保留时间和DAD光谱定性,标准曲线法定量。结果 赤霉素、2,4-D和MCPA的线性范围均为0.5μg/ml~20μg/ml,吲哚乙酸、脱落酸和氯吡脲的线性范围均为0.1μg/ml~5.0μg/ml,相关系数均大于0.999;6种组分的检出限范围为0.005 mg/kg~0.06 mg/kg;平均回收率范围为82.0%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.089%~4.3%。结论 该方法操作简便、灵敏、准确,适合于瓜果中6种植物生长调节剂的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂(PGR)残留量的方法。方法豆芽经乙腈及Qu ECh ERS提取包提取,C_(18)粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好(r0.998)。以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2%~107.5%,相对标准偏差为3.08%~12.71%(n=6),方法检出限为0.03~3.0μg/kg,定量限为0.1~10.0μg/kg。结论该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种植物生长调节剂

目的建立果蔬中6-苄基腺嘌呤、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法(UPLC-MS/MS)。方法样品经1%(V/V)乙酸-乙腈提取后加入脱水试剂脱水,取上清液加入基质分散固相萃取试剂净化,过膜后以乙腈与0.1%甲酸-5 mmoL/L甲酸铵溶液梯度洗脱,经Waters Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,最后在质谱多反应监测(MRM)模式下分析,6种植物生长调节剂均用负离子(ESI-)模式检测。结果 6种植物生长调节剂在1～200μg/L范围内,线性关系良好(r≥0.9913),各组分检出限为0.242～0.508μg/kg,回收率为69.1%～105.0%,RSD为1.04%～5.06%。结论 UPLC-MS/MS法简便、快速、准确,可用于食品中果蔬中6种植物生长调节剂的检测。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎,采用Qu ECh ERS法预处理,采用含1%(V/V)乙酸乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(无水硫酸镁和C18粉末)净化,用Agilent Extend-C18色谱柱分离,以0.01%(V/V)氨水和乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果多效唑、氯吡脲和噻苯隆在0.2μg/L~200μg/L,赤霉素、2,4-D和4-CPA在2μg/L~500μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.995 2。6种植物生长调节剂的检出限为0.02μg/kg~1.5μg/kg,定量限为0.07μg/kg~5.0μg/kg,加标回收率为79.5%~104.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.1%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的残留检测要求。     

基于PRiME-通过型固相萃取净化模式快速检测豆芽中4种植物生长调节剂

目的建立豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法。方法豆芽经0.1%乙酸-乙腈溶液超声提取5 min,加入脱水试剂(6 g无水硫酸镁和1.5 g乙酸钠)涡旋,离心,上清液经Waters Oasis PRi ME固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果 4种植物生长调节剂的浓度为0.50μg/kg~100.0μg/kg时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.999 5,方法的定量限为0.07μg/kg~0.43μg/kg,加标回收率为88.5%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.2%。结论本方法可用于豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤等植物生长调节剂残留的快速筛查与分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种植物生长调节剂残留及其污染水平分析

目的 建立果蔬中常见植物生长调节剂赤霉素、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸(4-chlorophenoxyacetic acid,4-CPA)、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、多效唑残留的超高效液相色谱-串联质谱法,对市售水果和蔬菜中常见植物生长调节剂残留进行污染水平分析。 方法 用1%乙酸乙腈超声提取样品中的植物生长调节剂,高速离心后,提取液经QuEChERS净化管净化,过0.22 μm滤膜,经Shim-pack XR-ODS C18(2.0 mm × 75 mm,2.2 μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子检测模式(ESI±)和多重反应监测模式测定,基质匹配标准曲线,内标法定量。 结果 在果蔬基质中,该方法在1.0～200 μg/L内相关系数均>0.999,回收率为91.1%～108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.5%,检出限为0.01～1.0 μg/kg,定量限为0.03～3.0 μg/kg。 结论 该方法操作简便、准确、快速、检出限低、重现性好,适用于果蔬中常见植物生长调节剂残留的检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种植物生长调节剂

目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种植物生长调节剂的方法。方法样品采用含1%甲酸的乙腈溶液提取,ProElut QuEChERS萃取盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠,0.5 g柠檬酸氢二钠)盐析分层,经C_(18)粉末净化,用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-0.01%氨水溶液作为流动相,梯度洗脱,正、负离子多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果该方法提取赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸为2.5μg/L~200μg/L,氯吡脲、多效唑和烯效唑在1.0μg/L~100μg/L内具有良好线性关系,相关系数均≥0.999 1。最低检出限为0.17μg/kg~0.53μg/kg,定量限为0.55μg/kg~1.9μg/kg。对建立目标化合物的分析方法进行多个加标水平的验证回收率为80.1%~118.3%,相对标准偏差为1.31%~6.74%。结论该法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中7种植物生长调节剂定量和定性确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中杀菌剂和植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定水果中多效唑、赤霉素、噻苯隆等6种植物生长调节剂和甲基硫菌灵、甲霜灵、烯酰吗啉等8种杀菌剂残留。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁-醋酸钠盐析,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,采用ZORBAX XDB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵水,梯度洗脱,电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定。结果 8种杀菌剂和6种植物生长调节剂在2.0~100.0 ng/m L范围线性关系均良好,相关系数(r)0.999 0;方法的检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.5~9.0μg/kg;空白样品的加标浓度为10.0、50.0和100.0μg/kg时,回收率为79.5%~93.0%,相对标准偏差为2.1%~8.7%。结论该方法适用于同时检测水果中8种杀菌剂和6种植物生长调节剂残留。     

QuEChERS法结合气相色谱-质谱法测定果蔬中3种植物生长调节剂

目的采用Qu ECh ERS法净化,建立气相色谱-质谱法同时测定果蔬中2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯3种植物生长调节剂。方法以豆芽、杨梅为代表的果蔬采用酸性乙睛提取,Qu ECh ERS法快速净化,然后用气相色谱-质谱法测定2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯。结果方法的线性范围为0.25~5.0mg/L,相关系数均为0.9999,定量限和检出限分别为0.01和0.003 mg/kg,在样品中添加0.01~0.10 mg/kg 2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯标准溶液,平均回收率为86.7~95.4%,相对标准偏差为5.4%~8.4%。对20份果蔬样品进行检测,均未检出。结论该方法具有操作简便,快速等优点,适用于果蔬中2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯的同时检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法豆芽样品经组织捣碎,用含1%乙酸-乙腈(1∶99,V/V)溶液提取,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,溶剂转化定容后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱分离,电喷雾-负离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果当质量浓度范围为5μg/L~100μg/L时,各种植物生长调节剂的线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,方法的检出限为0.5μg/kg~1.5μg/kg,方法的定量限为1.5μg/kg~5.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便,方法的灵敏度高,定性、定量准确,可满足豆芽中7种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定滩涂生物样本中的六六六和滴滴涕

目的建立滩涂生物样本中的六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法取可食部位匀浆样品加无水硫酸钠脱水、使用石油醚进行超声萃取,再加硫酸磺化后静置取有机相氮气吹干定容,取上清液经HP-5MS Ultra Inert毛细管气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。结果本法六六六和滴滴涕在0.100μg/L^10.0μg/L线性相关系数均≥0.999,方法检出限均为0.02μg/kg,平均样本加标回收率为57.6%~100%,相对标准偏差(RSD)在0.100μg/kg水平为15.1%~23.0%,1.00μg/kg水平为8.12%~17.1%,10.0μg/kg水平为3.22%~9.03%。使用本方法检测实际样品,六六六检出率为44.0%,滴滴涕检出率为99.0%,检出浓度为0.035μg/kg^8.17μg/kg。结论该方法前处理过程简便,定性及定量准确,灵敏度高,满足批量样品的检测。