高效液相色谱—柱后衍生法测定生活饮用水中呋喃丹、甲萘威

目的建立高效液相色谱—柱后衍生同时测定生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量的方法。方法样品经二氯甲烷提取,氮吹浓缩,用甲醇—水(55∶45)为流动相等度洗脱替代国标法甲醇—水梯度洗脱,通过柱后衍生反应后,采用荧光检测器同时测定呋喃丹和甲萘威。结果在选定的色谱条件下,以甲醇—水(55∶45)为流动相测定呋喃丹和甲萘威,方法标准曲线线性关系良好,其相关系数r>0.999;相对标准偏差2.0%~4.3%(n=6);呋喃丹和甲萘威的平均回收率分别为99.05%和91.56%,最低检测质量浓度分别为0.4μg/L和0.2μg/L。结论该方法操作简便,方法精密度、准确度均能满足实验要求,结果可靠,适用于生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量分析。     

高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留

目的：建立了高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留的检测方法。方法：水样经提取、浓缩。经高效液相色谱分离，柱后衍生-荧光检测法测定了10种氨基甲酸酯农药及其代谢产物。结果：平均回收率为72％～115％，RSD相对标准偏差在3．0％～12．6％之间，最低检测限为0．8～2．5μg／L。结论：该方法适用于环境水样中痕量氨基甲酸酯残留的分析。     

高效液相柱后衍生法测定婴幼儿食品中的叶酸

目的：检测婴儿食品中叶酸的含量。方法：采用反相高效液相法,选用含12%乙腈＋88%0.05 mmol/L磷酸二氢钾溶液（pH=3.5）作为流动相,流速1 ml/min,经ODS C-18反相色谱柱分离,柱温设为40℃,以0.5%过二硫酸钾溶液为衍生剂,流速为0.3 ml/min,反应温度为60℃,使用荧光检测器检测定量,激发波长为365 nm,发射波长为450 nm,外标法测定叶酸含量。结果：本法测定线性范围能达到40～500μg/L,相关系数为0.9992,最低定量检测限为28.72μg/L,平均回收率能达到86.6%～96.0%,相对标准偏差为1.5%。结论：本方法简单、快捷、灵敏,满足日常分析要求。     

高效液相色谱柱后衍生法测定蔬菜中氨基杀虫剂农药残留

目的建立一种快速分离、检测氨基甲酸酯类农药含量的方法。方法采用高效液相色谱-柱后衍生法对蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药的含量进行测定。结果方法的回收率为96.46%～98.32%,相对标准偏差为1.54%～3.84%,分离效果好,干扰少。结论适用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药的分析和监测。     

高效液相色谱—柱后衍生法测定黄曲霉毒素的方法改进

目的 改进GB 5009.22-2016高效液相色谱—柱后衍生法测定不同种类样品中4种黄曲霉毒素的样品前处理和色谱条件,以简化分析步骤,提高回收率.方法 样品经甲醇—水混合溶液提取,免疫亲和柱净化,不氮吹,50％甲醇溶液介质中直接进样.以Acclaim C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3 μm)分离,流动相为...     

高效液相柱后衍生法测定食品中的黄曲霉毒素B1

目的：研究用高效液相色谱及柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1。方法：样品经甲醇＋水（55＋45）提取，提取液经过滤、浓缩后，用高效液相色谱及柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1。结果：黄曲霉毒素B1的最低检出量0．01ng，检出限0.12μg／kg，加标回收率在80．8％-97．1％，RSD在2．86％-4．89％之间。结论：方法简单、快速、准确，检出限低，回收率高。     

反相高效液相色谱柱前衍生法测定保健食品中羟脯氨酸的含量

目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法测定保健食品中羟脯氨酸含量的方法。方法:采用C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),二元梯度洗脱,在检测波长为254 nm,柱温为38℃下检测。结果:羟脯氨酸在5.0~100 mg/L范围内线性良好,回收率为96.1%~103.9%,相对标准偏差为4.01%,检测限为0.75 mg/L。结论:本法操作简便,准确可靠,为质量监控提供了参考。     

固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法测定水中痕量N-甲基氨基甲酸酯

目的:建立简便、灵敏、准确的测定水中11种痕量N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的固相萃取、高液相色谱柱后衍生的检测方法。方法:水样经ODS-C18小柱富集、净化后,以甲醇/水/乙腈为流动相,在W aters氨基甲酸酯类农药分析专用柱(3.9 mm×150 mm)上进行梯度洗脱分离,然后再在碱性条件下(pH>9.0),采用2-巯基乙醇和邻苯二甲醛(OPA)进行柱后衍生,荧光法检测(λex 339 nm,λem 445 nm)。结果:11种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物在50.0~1 500.0μg/L范围内均具有良好的线性,水样的定量检测下限为0.10~0.73μg/L,方法回收率在91.5%~104.1%,RSD均小于7.6%。结论:该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

超高效液相色谱柱后衍生法检测水中的草甘膦

摘要:目的　为了缩短样品的检测时间,同时对国标方法中涉及的参数展开系统的优化,以提高水样中痕量草甘膦的检测灵敏度。方法　以水、磷酸、硫酸为流动相,经等度洗脱后,进行柱后衍生,最后在激发波长为 330 nm、发射波长为 460 nm条件下,进行荧光检测。结果　与液相色谱相比,超高效液相色谱使分离时间从 8 min 缩短至 4 min;与国标方法相比,本方法的检出限降低至 0.19 ng/ml,灵敏度提高了130 倍;方法的线性相关系数为 0.9998,回收率为 96.0%～100.1%,RSD 为 0.3%～1.6%。结论　超高效液相色谱柱后衍生法分析时间短、灵敏度高,完全能满足水样中草甘膦分析检测的需求。     

水产品中甲醛的柱后衍生-高效液相色谱测定法

目的建立一种水产品中甲醛柱后衍生-高效液相色谱荧光检测的分析方法。方法样品经过三氯乙酸超声提取后,过滤进样,经反相ODS-C_(18)柱分离,在衍生池温度为100℃条件下,与0.05 mol/L乙酰丙酮、0.81 mol/L乙酸铵进行衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果甲醛质量浓度在0.025~10.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,加标回收率为84%~95%。与水蒸气蒸馏-分光光度法比较,差异无统计学意义。结论方法前处理简单,干扰少,检出限低,适用于水产品中甲醛含量的测定。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光法检测氨基甲酸酯类农药残留量

目的：探讨运用高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法,测定样品中10种氨基甲酸酯类农药的含量。方法：高效液相色谱-柱后衍生荧光法。结果：10种氨基甲酸酯类农药的出峰时间在11．223～47．824min之间,其中灭威亚砜最早出峰,甲硫威最后出峰;最低检出浓度在0．60～2．30μg／kg之间;加标回收率在95．49％～98．22％之间,其中涕灭威的回收率最高。结论：高效液相色谱-柱后衍生法抗干扰性强、柱效高、分离能力强、安全率高、准确度和精密度好,非常适用于食品中氨基甲酸酯类农药样品的分析。     

液相色谱柱前衍生法测定乳及乳制品中羟脯氨酸

目的:建立液相色谱柱前衍生法检测乳及乳制品中羟脯氨酸的方法。方法:样品经酸水解后,羟脯氨酸与异硫氰酸苯酯在碱性条件下衍生化,经反相液相色谱分离,二极管阵列检测器254 nm检出,外标法定量。结果:加标回收率在93.3%～104.6%之间,相对标准偏差为0.97%～4.3%。结论:方法准确、可靠,适合于乳与乳制品中是否添加动物胶原水解蛋白的鉴定。     

柱后衍生高效液相法测定水中呋喃丹的不确定度评估

目的分析水中呋喃丹测量的不确定度与影响不确定度的因素。方法采用不确定度连续传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,计算相对扩展标准的不确定度。结果 HPLC测定水中呋喃丹含量平均值为15.23μg/L,扩展不确定度为±0.66μg/L(置信度95%,k=2)。结论实验重复性和线性拟和是本实验不确定度的最大来源,应值得重视。     

超高效液相色谱柱前衍生法测定奶粉及其他乳制品中L-羟脯氨酸

目的建立柱前衍生反相超高效液相色谱法测定奶粉及其他乳制品中L-羟脯氨酸的方法。方法用丹磺酰氯作为衍生剂,衍生后采用Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(150.0mm×2.1 mm×1.7μm)二元梯度洗脱,在激发波长(Ex)=330nm、发射波长(Em)=530nm,柱温为35℃下检测。结果 L-羟脯氨酸在1.0～100.0 mg/L范围内线性良好,回收率为83.0%～97.2%,检出限为0.5 mg/kg。结论该方法结果准确,回收率高,重复性好,可快速鉴定奶粉及其他乳制品中是否含有游离羟脯氨酸,也可作为奶粉及其他乳制品中非法添加动物水解蛋白的鉴定方法。     

柱前衍生-高效液相色谱测定食品中甜蜜素

目的:建立食品中甜蜜素的柱前衍生-高效液相色谱测定方法。方法:采用紫外检测器,利用Synergi Hydro-Rp C18(250 mm×4.6 mm i.d.,4μm)色谱柱,以75%(v/v)乙腈为淋洗液,流速1.0 ml/min,采用波长314 nm进行检测,外标法定量。结果:甜蜜素在5.00μg～500.00μg范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.999,最低检出量为1.0μg,平均回收率在84.0%～103.4%之间,RSD均小于5.0%。结论:该法具有稳定、简单、准确、灵敏等优点,适合食品中甜蜜素含量的检测。     

离子色谱柱后衍生化法测定面粉中溴酸盐

目的:建立一种准确测定面粉中溴酸盐的新方法。方法:样品溶解后,采用固相萃取法去除大部分水溶性大分子,通过离子色谱分离,柱后衍生化-紫外检测器法测定溴酸盐。结果:该方法线性好,灵敏度高,专属性强。结论:此方法可满足面粉中痕量溴酸盐检测的要求。     

多功能柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素

目的:研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测器测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法:乙腈/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,经多功能柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.50μg/kg、0.15μg/kg、0.50μg/kg和0.15μg/kg,回收率为86.7%～97.2%,相对标准偏差(RSD)0.41%～2.40%。结论:该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足食品中黄曲霉毒素检测的需要。     

柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中氨基甲酸酯农药

目的建立柱后衍生一高效液相色谱一荧光检测法测定土壤中7种氨基甲酸酯类农药残留的方法。方法土壤样品经初筛后用乙腈一氯化钠萃取,用丙酮及二氯甲烷(1:1)混合溶剂作淋洗剂,经过Florisil SPE柱纯化,淋出液经氮吹蒸近干后用甲醇溶解,所得溶液用柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法进行定性及定量分析。结果此方法的检出限在0.001 mg/kkg-0.01 mgkg之间,回收率和相对标准偏差(RSD)范围分别为88.80%-101.10%和1.30%-6.10%。结论所建立的方法符合方法学要求并可应用于土壤环境监测工作。     

血制品中甲醛的柱前还原衍生-高效液相色谱测定法

目的 建立血制品中甲醛含量的柱前还原衍生-高效液相色谱测定法.方法 样品匀浆后,直接加入衍生液60 ℃恒温水浴衍生化反应1 h,每隔20 min取出混匀1次,1 h后取出,用流动的水冷却至室温,经0.22μm微孔滤膜过滤后用高效液相色谱进行检测.结果 甲醛在0～5 mg/L的范围内线性关系良好,线性相关系数(r)0.9...