TSK凝胶色谱系统测定头孢呋辛酯片的高分子聚合物

目的建立TSK凝胶色谱系统测定头孢呋辛酯片中高分子聚合物的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为TSK-gel G2000 SWXL(7.8 mm×300 mm),以水-甲醇(10∶90,V/V)为流动相,流速为0.5 ml/min,检测波长为278 nm,进样体积为20μl。结果高分子聚合物峰与头孢呋辛酯峰能有效分离,辅料无干扰,头孢呋辛酯主成分的线性范围为10.44μg/ml~1 471.37μg/ml(r=0.999 8);供试品溶液的浓度为0.312 mg/ml~1.561 mg/ml时,与聚合物峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8);检出限为3.13μg/ml,定量限为10.44μg/ml;方法的精密度良好(RSD=0.15%);样品测定的重复性(RSD=0.51%)与重现性较好(RSD=0);供试品溶液室温放置不稳定,故需临用新制,配制后低温放置。结论该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,克服了传统聚合物检测方法分析时间长,无法检测脂溶性样品的缺点。可用于头孢呋辛酯片及其他脂溶性抗生素中高分子聚合物的检测。     

高效液相色谱法测定卡介菌多糖核酸中苯酚残留量

目的采用高效液相色谱法测定卡介菌多糖核酸注射液中苯酚的残留量。方法色谱柱C18ODS柱(250×4.6mm,5μm)。流动相:水-甲醇(50:50V/V),流速为1ml.min-1;检测波长为270nm,柱温为25℃;进样量:10μl。结果在5μg/ml-25μg/ml间,苯酚峰面积与浓度的线性方程为Y=9.2766X-0.3115(r=0.9994),线性关系良好,检测限为0.04μg/ml,且卡介菌多糖核酸中苯酚能得到良好分离,重现性好。结论本方法快速简单,结果准确,灵敏度高,且无污染。     

水源水中无机硫化物的离子色谱-脉冲安培测定法

目的 建立水源水中无机硫化物的离子色谱-脉冲安培测定法.方法 水样经0.22μm尼龙膜过滤后,进入配有IonPac AS7易极化阴离子专用分析柱和脉冲安培检测器的离子色谱系统,以100 mmol/L NaOH-250 mmol/L NaOAc-0.5%(V/V)乙二胺为淋洗液进行等度淋洗后,硫离子与其他阴离子分离后,经电位脉冲安培检测器进行检测.结果 在5～1 000μg/L线性范围内,硫化物的线性方程为r=0.325 4x-1.305 3,r=0.999 8,检测限为0.5μg/L,平均回收率为90.8%～96.7%,RSD为1.32%.结论 该方法具有操作简单,选择性好,灵敏度高,重复性好等特点,适用于水中无机硫化物的检测.     

高效液相色谱法法同时测定保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法样品经75%甲醇-水(75∶25,V/V)超声提取,采用phenomenex Luna C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)H_3PO_4溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为286 nm、270 nm。结果丹参酮ⅡA和丹酚酸B分别在0.51μg/ml~25.4μg/ml、8.5μg/ml~318.8μg/ml时呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 8)。低、中、高3种添加水平下加标回收率为94.2%~97.1%;相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.6%。结论本方法简便、快捷、重复性好,可以用于保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定。     

保健食品中有机氯农药残留分析的毛细管气相色谱条件优化

目的对保健食品中有机氯农药残留量的毛细管柱气相色谱检测方法样品提取、净化和分离测定条件进行优化改进。方法样品经石油醚-丙酮(1+1,V/V)超声提取,样液经硫酸磺化、离心或凝胶净化色谱(GPC)净化,分流/不分流方式进样。采用中等极性毛细柱(DB1701、BP-608),程序升温色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果六六六、滴滴涕各组分在0.005μg/ml~0.10μg/ml线性关系良好,相关系数均0.999;平均回收率为85.6%~97.9%;RSD为3.83%~7.37%(n=6);六六六总计检测限为0.003 mg/kg,滴滴涕总计检测限为0.006 mg/kg。结论经优化后的方法解决了现有国标检测方法存在的不足,操作简便、分离度高、重复性好,可满足日常保健食品中有机氯农药残留检测需要。     

柱前衍生-高效液相色谱法快速检测人血清中牛磺酸

目的建立人血清中牛磺酸的柱前衍生-高效液相色谱快速检测方法。方法人血清中牛磺酸样品在经乙腈沉淀蛋白、丹磺酰氯柱前衍生后,采用ODS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,乙酸钠缓冲液和乙腈混合溶液(75+25,V/V)作为流动相,荧光检测器检测,检测激发波长为330 nm,发射波长为530 nm,色谱柱温度为40℃,仪器进样体积为10μl。结果牛磺酸在3.26μg/ml～26.08μg/ml浓度内,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5,加标回收率为88.6%～106.2%,相对标准偏差(RSD)为1.13%～4.11%(n=6),方法检出限为0.5μg/ml。结论本法快速、简单、准确,可用于人血清中牛磺酸快速测定。     

反相高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎口服液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立同时测定蒲地蓝消炎口服液中绿原酸和咖啡酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为岛津Inertsil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液(15∶85,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为327 nm。结果绿原酸与咖啡酸的质量浓度为4.0 g/ml~19.0 g/ml时,与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程分别为y=37 434.0x-45 435.1(r=0.999 6)、y=111 260x-152 136(r=0.999 8)。绿原酸与咖啡酸的平均回收率分别为99.0%(RSD=1.65%)和100.1%(RSD=1.78%)。结论方法简便、快速、准确,可用于蒲地蓝消炎口服液中绿原酸和咖啡酸含量的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定大鼠全血中虫草素含量

目的建立一种测定血液中虫草素含量的反相高效液相色谱法。方法大鼠全血0.4 ml,加入甲醇1.6 ml,4℃12000 r/min离心10 min,取上清液50℃氮气吹干,用0.15 ml甲醇复溶,12000 r/min离心15 min,取上清液10μl进样;色谱条件为ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇∶水=27∶73为流动相;流速0.8 ml/min;柱温35℃;紫外检测波长259 nm;检测血中虫草素含量。结果虫草素浓度在0.1~5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9998;浓度为0.2、1.0、5.0μg/ml时日内RSD(%)分别为5.38、0.63、2.95,日间RSD(%)分别为2.20、4.41、2.57;检出限(S/N=3)为0.05μg/ml;全血中浓度为0.1、0.8、1.5μg/ml时回收率为85%~102%。结论该反相高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,能有效分离检测血中虫草素含量。     

半夏糖浆含量测定研究

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定半夏糖浆中甘草酸和橙皮苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Hypersil BDS C18柱为固定相,橙皮苷以甲醇-水(32∶68)为流动相,流速1 ml/min,检测波长284 nm,柱温为室温;甘草酸以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1),流速1 ml/min,检测波长250 nm,柱温为室温。结果橙皮苷的量在0.204～1.530μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,RSD=0.68%。甘草酸的量在0.394 6～2.959 5μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系r=0.999 9,RSD=0.96%。结论所建立的方法能准确、快速地进行定量检测,可用于半夏糖浆的质量控制。     

高效液相色谱法测定禽肉中的己烯雌酚残留

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定禽肉中的己烯雌酚残留。方法:样品经甲醇提取,ZORBAXSB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果:己烯雌酚在0.1μg/ml～1.2μg/ml范围内线性良好(r=0.9992),且峰形对称,平均加标回收率为98%～102%,精密度RSD为2.6%～5.0%,检出限为0.05μg/ml。结论:该方法操作较快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

水中孔雀石绿的高效液相色谱测定法

目的 建立淡水中孔雀石绿含量的高效液相色谱法测定分析方法.方法 采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,二氧化铅柱后氧化柱,流动相为0.1 mol/L(pH=4.5)的乙酸铵溶液:乙腈(体积比为20:80),流速为1.5 ml/min,紫外检测器波长为588 nm.结果 该方法在孔雀石绿浓度范围在0.1～4.0μg/ml时,r=0.999 72.以峰面积(x)对质量浓度(y)做标准曲线,得到线性方程为:y=40.25 x 1.99.根据3倍信噪比计算,最低检测限为0.02μg/L.向不含孔雀石绿的水样中分别加入2.0、10.0μg/L的孔雀石绿溶液进行高效液相色谱法的精密度、准确度试验,结果显示,平均回收率分别为98.5%,97.8%,RSD分别为11.2%,8.0%.结论 本方法操作简单,回收率稳定,灵敏度高,适用于淡水中的孔雀石绿含量的检测,但不适用于无色孔雀石绿的检测.     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

HPLC法测定芹龙肝治宝颗粒中龙胆苦苷的含量

目的建立芹龙肝治宝颗粒中龙胆苦苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)对芹龙肝治宝颗粒中的龙胆苦苷进行定量分析,并对线性关系、精密度、稳定性、重复性、回收率等进行方法学考察。结果龙胆苦苷浓度在2.5~15μg/ml范围与内标物咖啡因的浓度(0.4μg/ml)之比(CR/Cs)和龙胆苦苷峰面积与咖啡因峰面积之比(AR/As)呈线性关系(r=0.99996),平均回收率为101.59%,RSD为1.30%。对不同厂家生产的色谱柱、流动相组成比变化、不同柱温、不同检测波长进行比较,结果无明显变化。结论本实验所用方法准确、灵敏、快捷、简便。     

营养强化剂类保健食品中生物素含量的测定

目的:采用HPLC测定营养强化剂类保健食品中生物素的含量。方法:样品采用水溶剂超声波提取方法,以Symmetry Shield RPC18柱为固定相,乙腈:0.05%三氟乙酸水溶液(pH=2.5)为流动相,检测波长为201 nm。结果:生物素与其它杂质均能达到基线分离,其色谱峰形好。生物素的浓度在2.0μg/ml～40.0μg/ml时与峰面积成良好的线性关系(Y=-666+1.02×105X,r=0.9999),平均回收率为94.5%～105%,方法精密度RSD为1.93%、和1.47%(n=6)。结论:所用方法简便,准确,重复性好,适用于营养强化剂类保健食品中生物素的测定。     

饮用水中百菌清、溴氰菊酯测定前处理方法探讨

目的探索准确快捷的前处理方法提取饮用水中百菌清、溴氰菊酯,用气相色谱毛细管柱测定。方法用乙腈对饮用水中的百菌清、溴氰菊酯提取一次后,OV-1701毛细管柱分离,气相色谱ECD分析测定。结果百菌清最低检测限为0.10μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.2%~2.5%,加标回收率为96.3%~102.4%;溴氰菊酯的最低检测限为0.47μg/L,相对标准偏差(RSD)为6.0%~4.7%,加标回收率为97.1%~103.4%。在水样质量浓度为0.80~60.00μg/L范围内,百菌清相关系数为r=0.9989,溴氰菊酯的相关系数为r=0.9975。结论在该前处理条件下,试样经气相色谱测定,百菌清、溴氰菊酯有较好回收率和理想的重复性,适用于饮用水的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法分析血浆中ALA的含量

目的建立血浆中δ-氨基-γ-酮戊酸(ALA)含量的高效液相色谱-荧光检测方法。方法将血浆样品与乙酰丙酮工作液(乙酰丙酮-乙醇-水,15∶10∶75,V/V)和10%甲醛溶液在沸水浴中反应10 min后,置于冰水浴中充分冷却。经微孔滤膜过滤后以C18柱为分析柱进行高效液相色谱测定。色谱分析以甲醇-水-乙酸(1 000∶1 000∶2,V/V)为流动相,流速为0.6 ml/min;荧光检测器的激发波长为370 nm,发射波长为460 nm,柱温为40℃。结果 ALA浓度为5μg/L~100μg/L时,与色谱峰面积之间呈良好的线性关系。本方法的最低检出限为0.5μg/L,定量限为2.0μg/L,多次重复测定结果的RSD为0.35%(n=6),不同浓度的平均加标回收率为86.56%~100.09%。结论所建立的血浆中ALA含量的高效液相色谱-荧光检测法,简便、准确,可用于血浆中ALA含量的测定,为生物样品中ALA低浓度水平的检测提供了新的途径。     

空气中丙烯酰胺的高效液相色谱法研究

目的通过实验,建立了高效液相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺含量的测定方法。方法样品经吸收液采集后,用高效液相色谱分析,外标法定量。本法采用ODS-3反相色谱柱(4.6 mm×150 mm),波长为200 nm,流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),流速为1.000 ml/min,进行等梯度洗脱,保留时间为3.376 min。结果丙烯酰胺的浓度为0.0μg/ml~2.0μg/ml时,线性关系良好,线性方程为y=4.425×10-6x-0.008,相关系数(r)为1.0。本法的检出限为9.9×10-5μg/ml,加标回收率为98.1%~100.0%,RSD为0.08%~0.30%。结论本法样品无需处理,直接进样,出峰快、方便快捷、灵敏度高、线性范围宽、重复性好、定性定量准确,适合工作场所空气中丙烯酰胺的测定。     

HPLC法测定氯硝柳胺乙醇胺盐微乳含量

目的建立高效液相色谱-紫外检测器法测定氯硝柳胺乙醇胺盐微乳含量的方法。方法样品经甲醇稀释破乳后过滤,取续滤液,测定其中药物的含量。采用Zorbax Eclipse plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(1∶9,V/V,磷酸调节p H值至3.5)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为333 nm,柱温为30℃,进样量为10μl,用外标法对有效成分进行定量分析。结果氯硝柳胺乙醇胺盐的分离情况良好,在质量浓度为10μg/ml~100μg/ml时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),低、中、高3种质量浓度的平均回收率分别为101.46%、99.79%、98.79%,相对标准偏差(RSD)分别为0.71%、0.42%、0.44%(n=3),3批载药微乳的平均含量为0.48 mg/ml。结论该方法准确,便捷,专属性好,适用于氯硝柳胺乙醇胺盐微乳的含量测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷

目的:建立高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷的方法。方法:样品经50%甲醇提取,以0.2%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,Intersil C18柱分离(柱温为35℃),在331 nm处检测。结果:被测组分在28μg/ml～280μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);加标回收率为89.3%～101.2%,相对标准偏差(RSD)2.92%～3.50%(n=6)。方法检出限为0.84μg/ml,方法定量限为2.81μg/ml。结论:本方法快速、灵敏、重现性好,适用于保健食品中松果菊苷的测定。     

化妆品中壬基酚的固相萃取-超高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中壬基酚的超高效液相色谱测定法。方法样品经固相萃取后,用超高效液相色谱(PDA检测器)进行检测,色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTMBEH苯基柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),定量检测波长为224 nm。结果该方法的线性范围为2~50μg/ml,r=0.999 5,检出限为1μg/g,回收率为92%~102%,RSD9%。结论该方法准确、可靠,适合化妆品中壬基酚的日常检测。