紫外分光光度法测定艾司唑仑中毒患者血药浓度

取0.5 ml血清,碱化后加乙酸乙酯充分震荡萃取,静置5 min以4 000 r/min高速离心,取乙酸乙酯层置于尖底玻璃试管中氮气吹干,加2 mol/L H2SO4溶液200μl溶解残渣,取50μl于微量比色池中紫外扫描。血清中艾司唑仑(舒乐安定)最大吸收峰278 nm,回归方程y=0.087 7x+0.025 1,相关系数r=0.999 5,线性范围为0.5~30μgml,最低检出浓度为0.2μg/ml,方法回收率为85.8%~102.6%,相对标准差(RSD)为3.8%~4.92%,日内、日间相对标准差(RSD)分别为3.08%~4.93%和2.97%~4.96%。利用紫外分光光度法测定艾司唑仑中毒患者血药浓度,是一简便准确快速的检测方法。     

尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸测定的反萃取高效液相色谱法

目的 建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)测定的反萃取高效液相色谱法.方法 取尿1 ml,分别加入2mol/L盐酸和水各0.5 ml,摇匀,加入4ml乙醚,振荡萃取2min后取出下层水相于具塞试管,用4ml乙醚再次萃取,合并2次萃取乙醚后取4ml,加入硼砂-磷酸二氢钾缓冲溶液2ml,振荡萃取2 min后取下层水相测定.采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测,波长为273nm,流速为1.1ml/min,进样体积为20μl.结果 该方法的线性范围为1～10 μg,相关系数r=0.9995,最低检出浓度为0.1 μg/ml.尿中TTCA浓度为1、5、10 μg/ml时,日内精密度分别为:8.4％、3.0％和1.7％,日间精密度分别为11％、3.8％和1.9％;回收率为80％～ 102％.结论 本方法简便、快速、准确,适用于二硫化碳接触工人尿中TTCA含量的测定.     

紫外分光光度法测定氨茶碱中毒方法的建立与应用

目的建立血清中氨茶碱定量分析的紫外分光光度法,探讨对氨茶碱中毒患者实际应用的价值,为临床氨茶碱中毒提供诊疗依据。方法取0.5 ml血清加0.2 ml的0.1 mol/L盐酸溶液,再加入三氯甲烷-异丙醇(95∶5,V/V)的萃取液4.0 ml。充分振荡萃取,高速离心,取有机层于另一试管中加0.1 mol/L氢氧化钠溶液2.0 ml混匀反提,高速离心后取氢氧化钠层50μl进行紫外扫描。结果血清中氨茶碱的最大吸收峰为275 nm±1 nm,浓度在5.0μg/ml~60μg/ml呈线性关系,回归方程为y=0.0101x+0.0065,其相关系数为0.9998,方法的回收率为85.5%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.8%。日内、日间相对标准偏差(RSD)分别为3.08%~5.00%和3.16%~4.95%,最低检出浓度为2.0μg/ml。结论该方法操作简便、分析快速,结果准确,为临床诊断氨茶碱中毒提供了一个简便准确的检测方法。     

大鼠血浆中溴鼠灵的高效液相色谱测定法

目的 建立以溴敌隆为内标的大鼠血浆中溴鼠灵的高效液相色谱检测方法.方法 取大鼠血浆0.5 ml加入10μl溴敌隆内标溶液,再加入0.5 ml乙腈振荡提取2 min,3000 r/min离心10min,取上清液通入氮气吹至近干,用200μl流动相溶解.采用C18色谱柱分离,二极管阵列检测器(996 PDA)检测.结果 该方法的线性范围为1.0～20 μg/ml,相关系数r=0.999 2,检出限为0.3 μg/ml.日内、日间精密度分别为1.89％～2.45％和2.51％～3.61％,低、中、高3个浓度的回收率分别为(80.8±3.1)％、(81.8±2.7)％、(87.9±3.6)％(n=6),低、高2个浓度的准确度分别为84.1％～91.5％和86.7％～93.2％.结论 该方法简便、快速、准确,适用于大鼠血浆中溴鼠灵的测定.     

血液中甲硝唑测定的紫外分光光度法

目的 探讨建立血液中甲硝唑定性定量检测的紫外分光光度法.方法 患者血清经2.0ml乙酸乙酯振荡萃取,静置5 min,10 000 r/min离心,取乙酸乙酯层,氮气吹干,加0.2 ml 0.1 mol/LHCl混匀取50μl紫外分光光度法测定.结果 血清中甲硝唑浓度在2.0～30.0μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=25.3587x+0.0076,相关系数r=0.9996,回收率为95.5％～102.6％,相对标准偏差(RSD)为3.8％～4.9％.日内、日间RSD分别为3.4％～4.8％和2.9％～4.8％,最低检出限为0.5 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断治疗甲硝唑中毒提供了一种简便准确的检测方法.     

水中痕量双酚A的罗丹明6G-动力学共振荧光测定法

目的建立环境水样中双酚A(bisphenol A,BPA)的罗丹明6G-动力学共振荧光测定法。方法向水样品中依次加入0.1 mol/L硫酸溶液0.6 ml,1.0×10-4 mol/L罗丹明6G溶液0.4 ml,0.1 mol/L溴酸钾溶液0.5 ml,70℃水浴加热12 min,流水冷却3 min,在524.2 nm处测定共振荧光强度。结果在0.02~1.40μg/ml线性范围内,该方法所得BPA的回归方程为ΔF=1 708.4c+33.2,r=0.999 8。该方法的检出限为0.014μg/ml,回收率为97.5%~106.5%,RSD为3.9%~5.0%。结论该方法简单、方便、灵敏,适用于饮用水中BPA的测定。     

漩涡辅助液液微萃取-GC-MS法测定水中邻苯二甲酸酯

目的建立同位素作内标、液液微萃取-GC-MS测定水中邻苯二甲酸酯的分析方法。方法考察萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、盐浓度对萃取效率的影响,对各种影响条件进行优化,确定最佳萃取条件,在25 ml容量瓶中依次加入2 g Na Cl,20 ml水样,加100μl正己烷萃取剂,2 500 r/min旋涡3 min,静置分层,萃取层供GC-MS分析。结果该方法 DINP、DIDP的线性范围为0.5 mg/L~5 mg/L,其余为0.1 mg/L~1.0 mg/L,线性相关系数为0.995~0.999,方法检出限为0.02μg/L~0.5μg/L,DMP、DEP、DMEP、DEEP回收率为50%~76%,其余成分的回收率为90%~110%。结论该方法操作简单、快速、成本低、环保高效、富集效率高,能用于水样中邻苯二甲酸酯检测。     

环境水样中痕量铜的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定法

目的建立环境水样中痕量铜的浊点萃取(cloud point extraction,CPE)-火焰原子吸收光谱(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)测定法。方法样品在p H 9.5的条件下,加入0.4 ml的1 mmol/L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)溶液,0.1%氯化钙溶液0.1 ml,5%(W/V)Triton X-114溶液0.8 ml,40℃加热15 min后离心,采用火焰原子吸收光谱法进行检测。结果在2~240μg/L的线性范围内,所得回归方程为A=0.002 7c+0.024 6,r=0.995 8。以3倍信噪比计算,方法的检出限为0.62μg/L,富集倍数为36.58倍,平均加标回收率为96.28%~98.08%,RSD为1.67%~3.13%。结论该方法简单、灵敏,具有良好的重现性,适用于环境水样中痕量铜的测定。     

超声辅助提取-固相萃取-同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂

目的建立灰尘中磷酸三苯酯(TPHP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCPP)5种有机磷酸酯阻燃剂的超声辅助提取-固相萃取(UAE-SPE)-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)检测方法。方法取室内灰尘50 mg,加入3 m L乙酸乙酯丙酮溶液(3+2,V+V),涡旋1 min,超声5 min,3500 r/min离心5 min,取上层清液,循环3次,合并上清液,将合并上清液氮吹至近干,3 m L正己烷复溶,CNWBOND NH2固相萃取柱(6 m L乙酸乙酯,6 m L正己烷活化)富集净化,3 m L乙酸乙酯洗脱2次,氮气吹干,1 m L乙腈水溶液(1+1,V+V)定容,过0.22μm尼龙滤膜,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC4HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)梯度洗脱分离,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测。结果5种有机磷阻燃剂在(6.0~500)μg/L范围内线性关系良好,其相关系数均>0.999,检出限范围(1.8~36.0)ng/g,定量限范围(5.9~120.0)ng/g,回收率范围75.0%~116.7%,精密度(RSD)范围2.3%~9.7%。结论该方法操作快速可靠,适用于室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂的同时测定。     

血浆中拉莫三嗪紫外分光光度法测定及临床应用

采用乙酸乙酯萃取血浆中的拉莫三嗪,紫外分光光度法测定血浆中拉莫三嗪的浓度。血浆中拉莫三嗪最大吸收峰(306±2) nm,血药浓度0.5～20.0μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为94.76%;日内精密度RSD为4.2%～5.2%,日间精密度RSD为4.3%～6.2%,最低检出浓度0.2μg/ml。该方法简便、准确,适用于基层医疗单位。     

大体积固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中21种半挥发性有机化合物

目的建立同时测定饮用水中21种半挥发性有机化合物(SVOCs)的全自动大体积固相萃取-气相色谱-串联质谱-多离子反应监测(GC-MS/MS-MRM)方法。方法取水样1 000 ml加VC除去余氯,加盐酸调节p H2,记录加入盐酸体积(ml),再加入5.00 ml甲醇充分混匀,超声10 min,采用全自动大体积固相萃取仪装C18固相萃取柱活化、萃取、洗脱,加3 ml乙酸乙酯清洗样品瓶壁,合并入洗脱液,红外浓缩定容至1.00 ml,用GC-MS/MS-MRM对其进行定性定量测定。结果 21种SVOCs的浓度为0.000 6μg/ml~10.00μg/ml时,线性关系良好(r≥0.993 7),平均回收率为80.6%~112.8%,RSD为3.6%~9.7%,方法的检出限为0.000 04μg/L~0.002 4μg/L。结论本方法快速简便,线性范围宽,灵敏度高,检出限低,适合日常生活饮用水及水源水样品中多种SVOCs的痕量测定。     

血浆中扑草净和乙草胺含量的测定

目的建立一种实用的测定生物样品中扑草净和乙草胺含量的方法。方法取0.2 ml血浆,加碳酸铵0.5 g调节p H,加乙酸乙酯,采用超声提取20 min,结合气相色谱-质谱联用法对扑草净和乙草胺进行定性定量。结果在1.0 ng/ml~1 000.0 ng/ml线性关系良好,扑草净和乙草胺在血浆中的添加回收率分别为:85.6%~89.8%和85.3%~87.6%,扑草净的精密度6.12%,乙草胺的精密度7.59%。结论该方法的线性关系良好,准确度高、可重现,适用于生物样品中扑草净和乙草胺含量的检测。     

纳米金涂层毛细管电泳法快速检测猪肉和内脏中3种β_2受体激动剂

目的建立高效毛细管电泳法快速检测猪肉和内脏中克伦特罗、沙丁胺醇和特布他林含量的方法。方法匀浆样品经丙酮溶液超声波萃取,萃取液经离心和过滤后用氮气吹干。用磷酸盐缓冲液溶解残渣,低温离心,取上清过滤后进样。电泳条件:石英毛细管(75/365μm,40/47 cm),缓冲液为2μg/ml季铵化纤维素负载的纳米金磷酸盐缓冲液(p H=10.5),电压为12 k V,检测波长为210 nm。结果 3种物质均在5 min内出峰。浓度为1μg/ml~250μg/ml时,3种物质的峰面积和浓度的线性关系良好,相关系数r分别为0.996 7、0.994 8和0.995 3。猪肉和猪肝中3种物质的加标回收率为87%~113%,精密度RSD为2.8%~6.5%。结论该方法具有快速、简便、准确度和精密度高等特点,适用于猪肉和猪肝中克伦特罗、沙丁胺醇和特布他林的快速检测。     

高分辨电感耦合等离子质谱测定贫困农村儿童血浆12种微量元素

目的建立高分辨电感耦合等离子质谱(HR-ICP-MS)结合直接稀释血浆样品的前处理,快速测定儿童血浆12种微量元素(B、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Rb、Sr、Mo)。方法血浆样品冻融,4000 r/min离心15 min取上清液,加适量Ga、Y内标溶液,并以0.5%HNO3按1∶20(V/V)直接稀释制备血浆样品,优化调谐HR-ICPMS进行测定。结果仪器检出限0.001~0.035μg/L,方法检出限0.012~0.702μg/L,决定系数(R2)介于0.9983~1.0000,低、中、高加标回收率85.86%~121.34%,方法日内精密度0.52%~5.62%,日间精密度1.21%~10.21%,牛血清质控样品各元素测定值均在100%±15%。应用HR-ICP-MS测定获得了2002年中国居民营养调查贫困农村地区3~12岁儿童血浆12种微量元素基线数据。结论高灵敏度HRICP-MS与0.5%HNO3直接稀释快速制备血浆样品,适合大批量样本多元素快速测定的人群调查。     

血清奥氮平气相色谱法测定

目的 建立血清中奥氮平定性定量的气相色谱法测定,为临床中毒急救和监测奥氮平疗效提供诊疗依据.方法 取0.5 ml血清加1.0 mol/L氧氧化钠10μl混合,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心10 min,取上清液,氮气吹干.50μl乙醇定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中奥氮平浓度在1.0～15 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=2313.4x-901.6,r=0.9996.最低检出浓度为0.5 μg/ml.方法回收率为86.8％～103.3％;相对标准差(RSD)为3.5％～4.9％.日内、日间RSD分别为3.75％～4.96％和3.18％～4.90％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为把握药物浓度与疗效、快速诊断中毒安眠药物的类型提供了一个很好的检测方法.     

高效液相色谱法测定消毒液中的苯扎氯铵和苯扎溴铵

目的建立一种测定消毒液中苯扎氯铵和苯扎溴铵的反相离子对高效液相色谱法。方法将苯扎氯铵和苯扎溴铵消毒液过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L己烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,V/V,用磷酸调节p H值至3.5±0.1,体积比为70∶30),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为5μl。结果苯扎氯铵含n-C12H25取代同系物、含n-C14H29取代同系物和苯扎溴铵在2 mg/L~700 mg/L、4 mg/L~400 mg/L和2 mg/L~1 000 mg/L线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9。检出限分别为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.2 mg/L,定量限分别为0.5 mg/L、1.0 mg/L、0.5 mg/L,回收率为98.83%~98.89%,相对标准偏差为0.3%~0.9%。结论本方法灵敏、准确、专属性及重复性好,可用于测定消毒液中苯扎氯铵和苯扎溴铵含量。     

血清中佐匹克隆测定的紫外分光光度法

目的 建立血清中佐匹克隆定性、定量测定的紫外分光光度法,为临床佐匹克隆中毒提供诊疗依据.方法 取0.5 ml血清加二氯甲烷2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,以4000 r/min离心,取二氯甲烷层于另一试管中氮气吹干,加0.1 mol/L盐酸溶液200μl混匀.取50μl于微量比色池中紫外扫描.结果 血清中佐匹克隆最大吸收峰(304±1) nm,浓度在1.0～30μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=0.0353x+0.0059,相关系数为0.9995,方法回收率为85.8％～102.5％;相对标准偏差(RSD)为:2.9％～4.5％.日内、日间RSD分别为2.73％～5.04％和2.97％～4.74％,最低检出浓度:0.5 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断佐匹克隆中毒提供了简便准确的检测方法.     

血浆醋氯芬酸测定方法的改进

目的为提高血浆醋氯芬酸的分离效果,对高效液相色谱(HPLC)测定方法进行改进.方法血浆中醋氯芬酸经盐酸酸化后用乙醚萃取浓缩,以Hypersil-C18(4.6mm× 250mm,10μm)为色谱柱;以甲醇:水:冰醋酸(70:30:0.5,V/V为流动相,流速为1.5ml/min;检测波长为276 nm.结果醋氯芬酸浓度在0.1～100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.996 1);最低检出限为0.1 μg/ml;平均回收率为(101.17±1.17)%,日内、日间精密度分别为(6.04±2.45)%和(5.01±1.39)%.结论改进后的方法简便、准确可靠、灵敏,适用于人血浆醋氯芬酸浓度的测定和药代动力学研究.     

碘量法测定竹签氧化剂残留量

目的建立用碘量法测定竹签中氧化剂残留量的方法。方法在碘量瓶中依次加入25 ml碘化钾溶液(50 g/L)、5 ml硫酸溶液(1:3,V/V)、0.5 ml淀粉溶液(5 g/L)、5 ml醋酸溶液(1:1,V/V)、200 ml的蒸馏水,然后称取10.00 g的均匀样品放入碘量瓶中,振荡提取20 min后用0.02 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定碘量瓶内溶液。溶液颜色由蓝色褪成无色,且30 s不变色作为滴定终点。结果本方法的检出浓度为3.7 mg/kg,相对标准偏差为0.34%~3.33%,平均回收率可达96.0%。结论该方法操作简单实用、检测速度快、浓度适应范围广,具有良好的精密度和准确度,可用于竹签中氧化剂残留量的日常批量检测。     

HPLC法同时测定尿样中苯、甲苯的4种代谢产物

目的建立高效液相色谱/二极管阵列检测法同时测定尿样中马尿酸、(邻,间,对)-甲基马尿酸含量的方法。方法以0.5 ml乙酸乙酯为萃取溶剂,样品用量0.5 ml,NaCl加入量75 mg,萃取时间3 min,以1000 r/min速度离心5 min,取0.4 ml萃取剂于具塞试管在低于70℃水浴中挥发至干,用1.0 ml流动相溶解残留物,分析条件:柱温35℃,流动相(甲醇:水:冰乙酸=30:70:0.1)波长235 nm,实现了4种代谢物的有效分离。结果在优化条件下,4种待测组分在20 mg/L~500 mg/L范围内呈线性,相关系数(r)均不低于0.9997,检出限(S/N=3)为21μg/L~200μg/L;样品的平均加标回收率为97%~104%,相对标准偏差(RSD)小于5%。结论该方法确定了最佳样品预处理条件,优化了色谱分离及检测条件,灵敏、准确,能够满足有害物质代谢产物的监测要求。