电感耦合等离子体质谱法测定苦丁茶中的铅、镉、砷、汞和铬

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立一种同时检测苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的方法。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸为消解溶剂,样品经微波处理后,应用ICP-MS法同时测定样液中的铅、镉、砷、汞和铬的含量。分别选用锗、铟、铋为内标元素,以校正实验过程中仪器信号的漂移和样品的基体效应。采用校准方程75As=-3.13220×40Ar37Cl对砷的检测结果进行校正。结果铅、镉、砷、汞和铬的线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.003 mg/kg^0.007 mg/kg,方法精密度为3.1%~18.4%,加标回收率为88.2%~113.4%,标准物质菠菜(GBW10015)和绿茶(GBW10052)的检测结果与参考值相符合。结论本法快速简便,准确度和精密度均符合检测要求,适用于苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的测定。     

北京市朝阳区市售食用菌中重金属污染状况及分析

目的了解北京市朝阳区市售食用菌中铅、镉、砷、汞、铬及镍6种元素的含量水平,并评价其食用安全性。方法从8个市场采集了9种新鲜食用菌和5种干制食用菌,共计94份样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对样品中的铅、镉等6种元素的含量进行测定。结果鲜食用菌中6种元素的平均含量依次为铅>镉>砷>镍>铬>汞,干食用菌中为铬>镍>镉>铅>砷>汞,鲜食用菌中铅、镉、砷、汞含量均低于GB 2762—2012的要求,干食用菌中仅个别食用菌中铅、镉、砷、汞含量超标,占干食用菌总量的4.4%,铬、镍的平均含量在鲜食用菌中处于较低水平,在干食用菌中存在较大差异。不同食用菌中元素含量存在较大差异,其变异系数最大值为204.3%。结论北京市朝阳区市售食用菌中铅等元素的含量总体处于较低水平,食用相对安全。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定梭子蟹中的10种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定梭子蟹中铬、锰、钴等10种元素的方法。方法样品采用硝酸-过氧化氢作为消解液、经微波消解后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铬、锰、钴、镍、铜、砷、锶、镉、汞和铅10种元素,用外标法定量。采用72Ge、115In、209Bi为内标元素。结果本法定量分析呈良好的线性关系,10种元素的线性相关系数均0.999,方法的检出限为0.000 21 mg/kg~0.008 8 mg/kg,精密度为0.2%~8.9%,加标回收率为82.1%~110.0%,扇贝标准物质和紫菜标准物质的检测结果与参考值相符。结论本法快速、简便、灵敏度高、精密度好、准确度高,各项指标均满足检测要求,适用于梭子蟹等相关食品中10种元素的测定。     

厦门市2018年市售水产品重金属污染状况分析

目的了解厦门市售水产品中铅、镉、铬、砷与汞5种重金属元素污染状况,为其限量标准制定和风险评估提供依据。方法2018年在厦门市6区超市和农贸市场抽取189份样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定重金属元素,并分析检出率、超标率和元素含量。结果样品中铬和砷总检出率均为100.0%,其余3种元素总检出率分别为铅>镉>汞;干制类中铬、镉、铅、砷含量检出值高于其他4类样品;各元素在5类样品中总超标率为砷>镉>铅>铬>汞。仅腌制类未检出超标样品。结论厦门市售水产品中存在一定程度重金属污染,干制类污染情况相对严重,应加强监管并采取控制措施。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测配方乳粉中14种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测配方乳粉中钠、钾、铜、镁、铁、锌、锰、钙、磷、碘、铅、铬、镉和砷14种元素的检测方法。方法样品经微波消解、赶酸、定容后,应用电感耦合等离子体质谱仪进行14种元素定量检测。结果对样品消解程序及仪器条件进行优化,并进行方法学实验。方法的检出限0.01μg/L~1.94μg/L,回收率89.8%~106.2%,相对标准偏差为0.96%~4.57%。采用该方法检测国家一级标准物质GBW 10017乳粉,其检测结果均在标准值范围内,且碘、磷2种元素的检测结果也分别与国家标准方法检测结果相一致。结论该方法检测配方乳粉中14种元素简单、快速,且具有较高的精密度和准确度。     

虾蛄中15种元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立虾蛄中锂、铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、硒、镉、锡、锑、钡、汞和铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法通过比较湿法消解和微波消解,选定微波消解处理虾蛄样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,碰撞反应池技术消除干扰,内标法定量。结果相关系数均≥0.999 3,检出限为0.000 5～0.010 0 mg/kg,回收率为82%～115%,RSD为0.8%～4.5%,标准物质中各元素检测结果符合要求。14份虾蛄中镉均标超;砷为2.81～4.94 mg/kg,高于一般食品;铜、铬、汞和铅含量低于限量值;锂、铝、钒、锰、镍、硒、锡、锑、钡分别为0.072～0.140、0.43～7.36、0.007 8～0.024 0、0.51～2.28、0.007 5～0.140 0、0.50～1.17、0.011～0.033、0.001 0～0.004 1和0.11～0.34 mg/kg。结论该方法分析速度快,干扰小,准确度高,精密度好,适用于虾蛄中多种元素的快速测定和定量分析。     

凉皮类制品中有害金属元素快速检测及分析

了解徐州市区范围内凉皮类制品中金属成分和含量测定,为食用凉皮类食品提供指导以及食品安全风险评估提供科学依据。样品经微波消解后,电感耦合等离子体质谱法测定,使用外标法定量。食品中常见金属污染物铝、铬、镍、砷、硒、铅、镉的元素检测结果中,铝含量在0.197～276.144 mg/kg,铬含量在0.002～0.505 mg/kg,镍含量0.0435～0.460 mg/kg,砷元素含量为0.0055～0.043 kg/kg,硒含量为0.0065～0.016 mg/kg,镉元素含量为0.0005～0.009 mg/kg,铅含量为0.008～0.377 mg/kg。铝、铬、镍、砷、硒、铅、镉7种金属元素中,含量相对较高的为铝元素,依据食品安全评价标准中淀粉类制品金属污染物限量,铬、砷、铅、镉含量均未超标。     

陶瓷容器熬煮酸菜对重金属含量影响

目的探讨酸菜在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法以微波消解预处理样品,用电感耦合等离子体质谱法测定熬煮后汤料、酸菜样品中各元素含量。结果用陶瓷容器熬煮酸菜,可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00μg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75μg/L,分别增加约220%、21%、13%、34%和44%;可使酸菜中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1 070μg/kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2 100μg/kg,分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论酸菜在陶瓷容器内熬煮,锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出,基本无砷、镍溶出。     

杭州产大米中重金属污染状况调查及暴露风险评估

目的了解杭州地区本地产大米中砷、汞、铅、镉、铬、镍污染状况,对杭州农村居民大米重金属暴露进行风险评估。方法随机采集杭州地区主要产粮区的大米样品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测;用人均月(周)摄入大米量和平均体质量估算米中重金属摄入量占暂定每月(周)允许摄入量的比重。结果 113份大米中镉含量为0.010 mg/kg～2.46 mg/kg,超标率为42.6%;铅含量为0.000 14 mg/kg～0.262 mg/kg,超标率为0.88%;总汞含量为0.001 4 mg/kg～0.019 6 mg/kg;铬含量为0.005 8 mg/kg～0.377 mg/kg;总砷含量为0.051 mg/kg～0.204 mg/kg;镍含量为0.041 mg/kg～1.003 mg/kg;总汞、铬均未有超标。估算农村居民每月通过大米摄入镉为22.30μg/kg·BW;每周分别摄入铅的平均量为0.46μg/kg·BW;摄入汞的平均量为0.21μg/kg·BW;摄入铬的平均量为1.87μg/kg·BW;摄入砷的平均量为2.44μg/kg·BW;摄入镍的平均量为5.68μg/kg·BW。结论本地产大米中砷、汞、铅、镉、铬、镍均有检出,其中镉含量偏高,暴露风险较高,应加强监测,采取措施,控制污染。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量的探讨

目的建立使用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜和水果中铅、镉、镍、铬的方法。方法样品加8 ml硝酸,预消化1 h左右,再经微波消解,并优化灰化原子化温度,以氯化钯-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂测定铅、镉、镍含量,铬检测不加基改,用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果铅、镉、镍、铬的线性范围分别在0~50μg/L、0~4μg/L、0~40μg/L、0~16μg/L,方法检出限分别为0.413μg/L、0.043μg/L、0.154μg/L和0.130μg/L。铅、镉、镍、铬标准曲线相关系数分别为0.9958、0.9973、0.9984和0.9992,相对标准偏差为0.85%~3.87%,样品加标回收率为91.5%-101.8%。结论该方法精密度高,样品加标回收率好,可作为检测蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量快捷、可靠的方法。     

微波消解-原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞

目的：探索用微波消解对土壤中金属进行快速消解预处理的可能性。方法：微波消解土壤样品，原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定消解液中的微量元素铜锌铅镉铬砷汞含量。结果：测定值均在标样的不确定度范围内，相对标准偏差均小于8％。结论：本法快速方便、准确度与精密度均令人满意。     

杭州市售调味品中6种有毒元素污染状况调查与膳食暴露评估

目的了解杭州市售调味品中铅(Pb)、铬(Cr)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)和镍(Ni)6种有毒元素的污染状况,并对通过调味品摄入情况进行评估。方法随机采集杭州市售调味品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测;用人均每周摄入调味品量和平均体重估算6种有毒元素每周摄入量。结果 92份调味品中均检出镉和镍,浓度分别为0.002 0 mg/kg~0.21 mg/kg和0.084 mg/kg~5.8 mg/kg。37份香辛料及香辛料加工品除总汞的检出率为81.1%外,其他5种有毒元素的检出率均为100.0%。调味品膳食铅、镉、砷、铬、汞和镍的每周平均暴露量分别为3.1μg/kg BW、0.26μg/kg BW、0.58μg/kg BW、3.7μg/kg BW、0.045μg/kg BW和12.1μg/kg BW,均未超过PTWI值。结论杭州市售调味品中普遍检出铅、铬、汞、砷、镉和镍,但风险评估结果显示目前居民通过调味品摄入的这6种有毒元素对健康造成的风险处于低水平。     

小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定法

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的方法,了解保定市市售小鱼小虾中金属元素的污染现状。方法经微波消解处理,对干扰及消除进行分析,选择最佳仪器条件,以72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用ICP-MS法测定4种元素。结果各元素在线性范围内相关系数均≥0.999 5,检出限为0.000 5～0.005 0 mg/kg,回收率为83.6%～94.1%,相对标准偏差为1.2%～4.1%。10份样品中4种元素均有检出,铅、镉、汞含量很低,在安全范围内;部分样品中总砷含量超出无机砷的限量要求。结论该方法简单快速,精密度高,准确性好,污染小,能够满足小鱼小虾中多种元素同时检测的需要。     

微波消解-八极杆碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法检测花生中6种重金属

目的 建立微波消解-八极杆碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法(ORS-ICP-MS)同时测定花生中铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)和汞(Hg)6种重金属含量.方法 样品去壳粉碎均匀,称取0.3500 g于消解罐中,加入5 mL硝酸和1 mL过氧化氢消解体系,经微波消解后以纯水定容,在线加入内标元...     

阿胶类保健食品中4种有害元素的检测与分析

目的检测与分析阿胶类保健食品中铬、铅、汞、砷的含量,评价4种有害元素的含量情况,为保健食品的质量安全评价提供参考。方法采用微波消解系统消化样品,用原子吸收光谱仪测定铬与铅的含量,原子荧光光谱仪测定汞与砷的含量。结果铬、铅、汞、砷的检出限分别为0.035μg/L、0.025μg/L、0.003 5μg/L、0.005 7μg/L,回收率分别为97.5%、97.3%、96.5%、97.1%,相对标准偏差均1.0%,精密度较好。阿胶类保健食品中铬的含量为0.00 mg/kg~0.65 mg/kg,铅的含量为0.00 mg/kg~0.49 mg/kg,汞的含量为0.00 mg/kg~0.25 mg/kg,砷的含量为0.00 mg/kg~0.30 mg/kg。结论 4种有害元素含量测定结果显示,100批阿胶类保健食品质量总体良好,但阿胶口服液类及阿胶膏类保健食品中砷与铅的含量较高,应引起重视。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定午餐肉罐头中10种元素

目的利用电感耦合等离子体质谱技术建立一种能同时检测午餐肉罐头中10种元素的方法。方法采用硝酸与过氧化氢混合浸泡,微波消解技术处理样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定午餐肉罐头中的铅、镉、汞、铬、铜、锌、砷、硒、铍、铊10种元素。通过选用6Li、72Ge、115In、209Bi为内标元素消除基质干扰,优化仪器的各项参数,选择最佳同位素来消除质谱干扰。结果各元素标准曲线的相关系数均在0.999 90以上,检出限为0.000 4 mg/kg~0.004 8 mg/kg,方法精密度为0.58%~7.09%,加标率为93.3%~104.6%。扇贝标准物质GBW 10024(GBS-15)的检测结果与参考值相符。对10份不同品牌的午餐肉罐头进行检测,结果均令人满意。结论本方法具有良好的精密度和准确度,简单快速、灵敏度高、检出限低,是同时测定同类食品中元素的好方法。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的 建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法.方法 将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量.结果 三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

母乳中多种重金属元素的原子吸收光谱法测定

目的建立母乳中铅、镉、铬、铜、汞五种元素的原子吸收光谱测定方法,了解深圳市50份母乳重金属污染水平。方法采用高压密闭消解母乳样品,用原子吸收光谱法测定母乳中铅、镉、铬、铜、汞含量,通过精密度实验、回收率实验和测定标准物质验证该方法的准确性。用本法测得深圳市50份母乳样品中五种重金属含量。结果在设定的最佳测试条件下,各元素的标准曲线线性关系良好,标准溶液的RSD为1.07%~3.28%,母乳加标回收率为94.2%~110.2%,用该方法测定标准物质GBW10017奶粉和GBW10051猪肝,结果测定值在标准值范围内。深圳市50份母乳样品中铅、镉、铬、铜、汞平均水平分别为2.0、1.0、1.5、328、0.8μg/L。结论本实验测定方法简单易行,准确可靠,适用于母乳中重金属元素的测定;与国际原子能机构调查报告值比较,深圳市母乳中铅、镉和汞的污染水平低,铬含量处于报告上限临界值,铜含量略超出报告值范围。     

杭州地区稻田土壤中镉、铅、汞、砷、铬和镍的污染状况

目的了解和评价杭州地区出产大米的5个主要县区稻田中镉、铅、汞、砷、铬和镍的污染状况。方法干燥过筛后的土壤样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法进行检测,采用单因子污染指数法和内罗梅综合指数法进行评价。结果稻田土壤中镉含量为0.125 mg/kg~12.52 mg/kg;铅含量为23.89 mg/kg~329.1 mg/kg;汞含量为0.012 9 mg/kg~0.553 mg/kg;砷含量为2.170 mg/kg~17.82 mg/kg;铬含量为15.19 mg/kg~96.60 mg/kg;镍含量为5.50 mg/kg~54.96 mg/kg。杭州地区水稻土壤中镉的污染指数平均值为2.97,其余5种元素的污染指数平均值均1;杭州地区水稻土壤综合污染指数平均值为2.18,属于轻污染级别。结论杭州地区稻田土壤中镉污染明显,农作物开始受到污染,人体健康风险增大。