电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中砷含量的对比试验

目的 以尿为样本,采用微波消解和湿法消解这2种不同的消化方法对尿样进行前处理,通过使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和氢化物发生原子荧光光谱仪(AFS)这2种不同仪器的对比试验,来建立测定尿中砷含量的试验方法。方法 电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法都能测定尿中砷含量,从样品的消化前处理、标准曲线线性相关性、检出限、相对标准偏差和尿样的质控样品的测定进行比较。结果 2种试验方法对尿中砷含量的检测数据都具有准确的代表性,均可满足检测标准的要求。结论 电感耦合等离子体质谱仪灵敏度高,稳定性低,检测成本高,但可同时测定多种元素,减少了人力,缩短了工作时间,提高了工作效率。原子荧光光谱仪稳定性好,检测成本低,广泛地应用于单个元素砷的测定。这2种检测尿样中砷含量的技术指标和测试结果均可满足检测标准的要求,为尿样中砷含量测定的前处理和检测仪器的选择提供了相关的数据依据。     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

大米粉中总砷含量测定的前处理方法探讨

目的 探讨微波消解过程添加过氧化氢对大米粉中总砷含量测定结果的影响.方法 参照国家标准GB 5009.11-2014总砷的测定方法,通过添加过氧化氢进行微波消解前处理样品,检测样品来自大米粉总砷含量的内质控样,分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子荧光光谱法(AFS),测定样品中总砷含量.结果 通过微波消解法消解样品,ICP-MS法测定样品中总砷含量,非过氧化氢组测定结果为(0.386±0.030)mg/kg,过氧化氢组测定结果为(0.355±0.022)mg/kg,两组测定结果的差异有统计学意义(t = 6.293,P＜0.05);AFS法测定样品,非过氧化氢组测定结果为(0.284±0.002)mg/kg,过氧化氢组测定结果为(0.307±0.014)mg/kg,两组测定结果之间的差异有统计学意义(t= 8.979,P＜0.05).结论 微波消解法前处理大米粉样品,添加过氧化氢的微波消解样品,测定结果更接近指定值,结果相对准确可靠.     

不同方法测定海蜇中铝含量比较

目的对测定海蜇中铝含量的不同检测方法进行比较。方法分别采用湿法消解、微波消解和水浴浸提法3种方法对海蜇样品进行前处理,再分别采用分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定海蜇样品中铝含量。结果湿法消解和微波消解用时2~4 h,水浴浸提法用时2 h。6种检测方法检出限为0.07~7.6 mg/kg,电感耦合等离子体质谱法的检出限低于分光光度法;方法的相对标准偏差(RSD)为3.8%~6.5%,回收率为92.0%~104.0%,湿法消解-分光光度法的RSD最高,水浴浸提-电感耦合等离子体质谱法的RSD最低。5份市售海蜇样品中铝含量为264~704 mg/kg,其中2份超标,超标率为40.0%。结论 6种检测方法均可满足海蜇中铝含量测定的需求,水浴浸提法用酸量最少,耗时最短,电感耦合等离子体质谱法比分光光度法使用试剂少且可实现自动化。     

微波消解法与湿法消解法在测定食品总砷中的比较

目的探讨微波消解法和湿法消解法在前处理食品(米粉和麦粉)中对食品总砷含量测定结果的影响。方法根据国家标准GB 5009.11-2014总砷中第二法(氢化物发生原子荧光光谱法),分别采用微波消解与湿法消解法对质控样品和试样样品消解处理后进行总砷含量测定。结果两种处理方法测定食品(米粉和麦粉)中总砷,其含量为0.726 mg/kg时,两法精密度、准确度都较高(RSD2%,回收率为112%115%),试样样品检测结果差异无统计学意义(t=0.723,P0.05);在总砷含量为0.317 mg/kg时,湿法消化检测结果准确性很高(RSD2%,用"z-比分数"法对测试结果进行评价,z值均≤2),而用微波消解法检出总砷含量为0.222 mg/Kg,仅为质控样品含量的70%(RSD=2.8%),内质控样品两种方法检测结果差异有统计学意义(t=7.491,P0.05)。国标规定,谷物中总砷含量限值为0.5 mg/kg,本次试验以此值为分界值,低于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较低的样品,而高于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较高的样品。结论微波消解法和湿法在消解麦粉和米粉样品时,总砷含量高,两种方法测定结果一致性好。样品总砷含量低时,湿法消解处理待测样品,检测结果可靠。     

原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪在面粉总砷测量中的对比研究

目的 通过对面粉中总砷的测量,探讨电感耦合等离子体质谱法作为非国标法检测食品中总砷含量的可行性.方法 使用原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪对9对面粉平行样品中的总砷进行检测.结果 样品检测结果经配对t检验(t=0.515,P=0.621),差异无统计学意义.结论 电感耦合等离子体质谱仪检测结果能达到相关要求,同时方便快速,可以代替国标法-原子荧光光度法进行食品中总砷的检测.     

氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中总砷的几种前处理方法

目的通过测定经不同前处理方法处理的紫菜粉样品中的砷含量,比较各种前处理方法的消化效果,选择最优消化条件。方法紫菜粉分别用湿法消化(不同混酸)、干灰化法、微波消化后,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷含量,通过对结果的比较,选择最佳消化方法。结果在灯电流为30mA,负高压为280V,载流为5%盐酸时,砷的浓度在0~80μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9。不同的消化方法测定结果不同,湿法消解法相对于干灰化法、微波消解法更适用于紫菜粉中砷的测定,结果更接近真值。湿法消化的回收率为91.90%~101.30%,相对标准偏差为3.38%~4.01%。常见干扰元素锑、铅、镉、铜、锌对测定没有影响。结论湿法消化更适合氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中的砷,采用8.00ml HNO3+2.00ml HClO4+0.60ml H2SO4的混酸比例,测定结果最理想。微波消解和干灰化法由于消解不完全导致测定结果偏低。     

不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响

目的了解不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响。方法对氢化物-原子荧光法测定食品中总砷的前处理方法进行研究,探讨干法灰化法、湿法消解法、微波消解法、硝酸预处理-干灰化法4种前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷测定结果的影响。结果在最佳条件下,分析方法的RSD为1.2%~3.8%(n=11),线性范围为0~150μg/L,相关系数r=0.999 9;在取样量为2.0g时,方法的检出限为0.004 7mg/kg。结论硝酸预处理-干灰化法适用于食品特别是富含有机砷的食品中总砷的测定,传统干灰化法、微波消解和湿消解法适用于样品中砷存在形式比较简单的食品样品。     

几种砷化合物微波消解前后氢化物发生行为

目的:研究几种砷化合物经过微波消解前后氢化物发生行为。方法:采用电感耦合等离子体质谱和原子荧光光谱分别测定微波消解前后砷化合物含量,并利用两种方法对部分海产品总砷含量进行测定。结果:经过微波消解后,电感耦合等离子体质谱测定几种砷化合物的回收率在95%~101%之间,和标准值一致;砷甜菜碱和砷胆碱在微波消解前后均没有氢化物行为发生;一甲基砷、二甲基砷和无机砷在微波消解前后均有氢化物行为发生,其中无机砷完全氢化物发生,一甲基砷氢化物发生效率分别为91.4%和95.1%,二甲基砷分别为34.5%和25.7%。结论:上述结果表明,部分砷化合物经过微波消解后没有氢化物发生行为,并且采用微波消解-原子荧光光谱测定海产品总砷结果可能较实际值偏低。     

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中锗的影响

目的 为电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中锗建立合适的前处理方法。方法 采用微波消解、高压罐消解、传统湿法消解和干法消解对选取的灵芝样品进行前处理。使用电感耦合等离子体质谱仪测定锗的含量,同时测定回收率和精密度,并对检测结果进行统计分析。结果 4种方式消解后检测结果经单因素方差分析多重比较(LSD法)可知微波消解与高压消解罐消解的结果差异无统计学意义(P> 0.05),而传统湿法消解、干法消解与高压罐消解、微波消解的结果差异有统计学意义(P <0.05)。微波消解和高压罐消解的测定结果回收率为79.78%～100.90%,精密度分别为12.99%、1.85%,检出限分别为0.002 5 mg/kg、0.001 6 mg/kg。结论 灵芝消解时需加入少量氢氟酸。消解完成得到的溶液澄清但有少量不可溶残渣时应在进样前经0.22μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤。微波消解和高压罐消解方法更适用于灵芝的消解。     

不同的湿法消解条件对原子荧光法检测黄鱼总砷的影响

目的研究不同的湿法消解条件对原子荧光法检测黄鱼中总砷的影响。方法分别设计不同的比例梯度的硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸和硝酸-高氯酸-硫酸的消解体系,预消解后样本分别用电热板和电热板+电炉消解,用氢化物-原子荧光法检测,与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法比较。结果不同加热条件下,分别加入硫酸、高氯酸或混酸消解液,原子荧光法测定的总砷值均低于ICP-MS法;硝酸-高氯酸-硫酸(20+3+6)结合电热板+电炉消解,原子荧光法的检测结果与ICP-MS法接近;各消解体系前处理样本用ICP-MS法检测,其结果差异无统计学意义,均在参考值范围内。结论实验找到了适用于原子荧光光谱法检测海产品中砷元素前处理的简单可靠的消解方法,该法适用于各实验室。     

湿法消化—原子荧光法测定海产品中的总砷

目的通过对3种不同消解处理海产品的方法,来寻找一种快速准确消解方法,测定海产品中砷的含量。方法通过利用氢化物发生原子荧光法中3种常用的消解处理方法:微波消化法、湿法消化法、干灰化法,以原子荧光法对海产品中总砷含量的测定。结果通过对不同消化处理方法所得出的相对标准偏差、与中位值的偏差及回收率等等检测结果的比较。结论认为采用湿法消化—氢化物发生原子荧光法测定海产品中总砷的方法,具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等优点,十分适用于海产品中总砷的检测。     

前处理方法对测定食用植物油中砷的影响

目的：研究不同的前处理方法对测定食用植物油中砷的影响.方法：采用湿法消化、干法消化和微波消解对样品进行前处理,用氢化物原子荧光仪进行测定,计算不同前处理方法的回收率和相对标准偏差.结果：微波消解效果好,回收率高,精密度好,样品处理操作简便、省时;干法处理过程繁琐,易产生误差,方法重现性差;湿法效果差,样品易炭化,消解不完全.结论：测定食用植物油中的砷,微波消解是较好的前处理方法.     

消解方式对氢化物原子荧光法测定虾粉中总砷的影响

研究了三种不同消解方式——干法消解、湿法消解和微波消解,对氢化物发生原子荧光光谱法测定虾粉中微量砷的含量的影响,证明采用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法并不适用于虾粉中总砷的测定,只有用干法消解,或硝酸—硫酸—高氯酸湿法消解才能准确测定虾粉中的总砷。在优化实验条件下,砷的线性范围为1.0~20.0μg/L,相关系数为0.9997,样品的加标回收率为96%~107%,相对标准偏差小于10%,具有较高的测量灵敏度,稳定可靠,可应用于海产品中总砷的检测。     

食品中总砷测定的3种前处理方法比较

目的比较食品中总砷测定的3种前处理方法,为选择总砷测定样品前处理方法提供参考依据。方法采用微波消解、硝酸-高氯酸-硫酸消化法和干消化法分别处理芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉、紫菜、鱼粉、牡蛎8种标准物质,然后采用氢化物发生-原子荧光光度法测定。结果对于紫菜、鱼粉、牡蛎,用干消化法消解后检测得到满意结果,用微波消解和湿法消化测定的结果明显偏低。对于芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉等标准物质,用3种前处理方法消解样品测定的结果均在标准值范围内。其中微波消解法平行样结果误差最小,回收率最高(91.3%~98.2%),操作简单,消化时间短。结论干消化法消解过程中虽然有所损失,回收率低,平行样误差大,但用于含有大量有机砷的样品消解,其结果较满意。其他2种前处理方法处理后的样品结果明显偏低,因此不可用。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的 建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法.方法 将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量.结果 三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L...     

微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷

砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标,测定植物油中砷,样品前处理方法为湿法消化和法干灰化.这两种方法耗时长、易损失,对环境污染严重.微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点.本文以微波消解仪消化食用植物油样品,用原子荧光光度计测定其中的砷含量,与湿法敞口消化进行对比实验,得到满意结果.     

干法和微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中的铝

目的 建立干法和微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝的方法。方法 分别将样品干法和微波消解后，应用电感耦合等离子体质谱法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝的含量。结果 干法消解法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝含量的相对标准偏差(RSD)为6.7%～8.2%,加标回收率为86.9%～91.4%;微波消解法测定抹茶及抹茶粉中铝含量的RSD为2.4%～4.1%,加标回收率为95.6%～102.5%。结论 微波消解法测定抹茶蛋糕及抹茶粉中铝含量的精密度好、准确度高。     

微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷

砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标，测定植物油中砷，样品前处理方法为湿法消化和法干灰化。这两种方法耗时长、易损失，对环境污染严重。微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点。本文以微波消解仪消化食用植物油样品，用原子荧光光度计测定其中的砷含量，与湿法敞口消化进行对比实验，得到满意结果。     

食品中铅和砷的微波消解-原子荧光同时测定法

目的建立同时测定食品中的铅和砷的微波消解-原子荧光光谱法。方法用微波消解法对食品进行前处理,用原子荧光光谱法同时测定铅和砷的含量。结果铅和砷在0-50 ng/m l的线性范围内,相关系数r分别为0.9992和0.999 8,方法的检出限分别为0.10和0.04 ng/m l,样品的加标回收率均在95%-98%之间,RSD为1.67%-4.41%。结论该方法样品前处理简单,快速、试剂用量少,检测结果准确度高,精密度好,能满足食品中微量铅和砷含量的测定要求。