自动顶空-毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

目的探讨国产全自动顶空进样器与安捷伦气相色谱仪联用测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。方法采用成都科林Auto HS全自动顶空进样器顶空进样,安捷伦7820A气相色谱仪检测水样中三氯甲烷和四氯化碳。结果三氯甲烷和四氯化碳浓度分别为0.20μg/L~10μg/L和0.10μg/L~5μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 9和0.999 6。方法检出限分别为0.02μg/L和0.003μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.63%和3.40%,回收率分别为99.3%~104.0%和92.7%~95.7%。测定三氯甲烷和四氯化碳标准物质,与标准值的相对误差为1.0%和1.2%。结论本方法简便、快速、准确,满足国家标准方法的要求,可用于生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品包装材料中3种有机锡化合物的迁移量

目的 建立食品包装材料中三甲基锡(TMT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)迁移量的超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)。 方法 在水、10%(v/v)乙醇溶液和3%(w/v)乙酸溶液3种食品模拟物中加入0.125 mol/L盐酸溶液,使有机锡化合物呈阳离子态,经阳离子固相萃取柱净化富集,洗脱液在40 ℃水浴下氮气吹干;正己烷食品模拟物直接在40 ℃水浴下氮气吹干。残渣用流动相溶解,旋涡混匀60 s,过0.22 μm微孔滤膜,经C18色谱柱分离,串联质谱仪上采用多反应监测正离子模式测定,外标法定量。 结果 3种有机锡化合物在1.0～100 μg/L范围内相关系数大于0.999 8,检出限为0.1～0.3 μg/L。平均回收率,三甲基锡为90.6%~97.3%、三丁基锡为89.5%~94.1%,三苯基锡为88.6%~96.0%。 RSD 小于6.7%。 结论 本法快速简便、准确,可用于测定食品包装材料三甲基锡、三丁基锡和三苯基锡的迁移量。     

液液萃取-顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

目的:建立液液萃取-顶空气相色谱法快速测定饮用水中九种卤乙酸的方法。方法:样品中的卤乙酸与硫酸二甲酯进行衍生反应,在正戊烷-水两相系统中,以四丁基硫酸氢铵作为相转移催化剂发生质量转移,卤乙酸甲酯和有机相在顶空系统中达到汽液平衡,经CP-S il8毛细管色谱柱分离,ECD内标法定量。结果:九种卤乙酸在0.1μg/L~300μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数>0.99,检出限在0.05μg/L~0.61μg/L。在1μg/L、30μg/L、100μg/L三个水平添加时,各被测物的回收率在88.4%~105%,相对标准偏差在4.6%~3.9%。结论:该法操作简单、快速、准确度和灵敏度高,是一种饮用水中卤乙酸测定的快速分析方法。     

UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留

目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5mmol/L甲酸铵10mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 7种农药在10~200μg/kg范围内线性关系良好。平均回收率73.1%~103%,RSD=2.1%~5.0%。检出限(LOD)为0.25~0.65μg/kg,定量限(LOQ)为0.83~2.16μg/kg。结论该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求。     

苹果中5种植物生长调节剂的测定

目的建立分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苹果中4-氯苯氧乙酸、2,4-D、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经研磨成干粉状后采用二氯甲烷提取,分散固相萃取柱净化,三氟化硼甲醇溶液衍生后,采用高选择性反应监测(H-SRM)对5种植物生长调节剂进行检测,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂浓度在10.0μg/L~1 000μg/L时线性关系良好(r0.999),在0.010 mg/kg~0.200 mg/kg添加水平下回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为1.2%~7.1%。结论该方法快速、准确,结合GCMS/MS法能满足苹果中植物生长调节剂残留量的检测分析要求。     

液液萃取-甲醇衍生-气相色谱-质谱法测定饮用水中卤乙酸

目的建立液液萃取、酸化甲醇衍生、气相色谱-质谱法测定饮用水中的3种卤乙酸(一氯乙酸Mc AA、二氯乙酸Dc AA、三氯乙酸Tc AA)的方法,为饮用水中卤乙酸检测提供参考。方法样品酸化后只加入无水硫酸钠以促使水相和有机相分离,采用含内标1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)的甲基叔丁基醚(Mt BE)萃取卤乙酸后,用新配制的硫酸酸化甲醇溶液衍生成卤乙酸甲酯,再用气相色谱-质谱仪测定,内标法定量。结果 3种卤乙酸在5.0μg/L~100μg/L时保持良好线性关系,检出限(3S/N)为0.06μg/L~0.21μg/L,加标回收率为78.8%~103.9%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~5.1%(n=6)。结论该方法操作简便、试剂消耗少、回收率稳定、结果准确,适合饮用水中3种卤乙酸的检测。     

气相色谱-质谱同位素内标法测定瓶桶装饮用水中16种邻苯二甲酸酯

目的建立GC/MS同位素内标法同时测定水中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。方法样品加入一定量内标后,经过正己烷旋涡提取,将正己烷层氮吹至干,溶剂转换为甲醇后,经Agilent DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,用气相-单四级杆质谱仪,选择离子SIR模式,测定16种邻苯二甲酸酯类。以保留时间和定性离子比率定性,内标标准曲线法定量。结果 16种PAEs的线性范围按各自的灵敏度分为3组,各组的质量浓度分别为5μg/L~100μg/L、20μg/L~400μg/L、50μg/L~1 000μg/L。相关系数(r)在0.991~0.998;检出限为0.000 1 mg/L~0.005 mg/L;不同水平的加标回收率为80.3%~115.0%,精密度为1.18%~12.53%。在重庆市售的56件瓶桶装饮用水中,检出DEP、DIBP、DBP、DBEP 4种PAEs,含量较低。结论该方法灵敏度高,内标法定量更准确、操作简便快速,抗干扰性更优。     

氘代同位素稀释液相色谱-质谱法快速检测动物组织中11种β_2兴奋剂

目的建立LC/MS/MS法同时检测动物组织中11种β2兴奋剂的方法。方法食品样品添加内标溶液后经酶水解、乙酸钠溶液提取,MCX阳离子交换柱净化,在MRM模式下用LC/MS/MS测定动物组织中11种β2兴奋剂的含量。结果 11种β2兴奋剂在猪肉中的加标回收率为80%~107%,相对标准偏差为5.5%~11.8%;在0.5μg/L~200μg/L浓度范围内相关系数0.9961;方法检出限0.05μg/kg、定量限0.2μg/kg。结论该法具有简单、快速、灵敏等优点,并可同时对动物性食品中多种β2受体激动剂进行定性确证和定量测定,回收率达到较好水平,适合对动物性食品中β2受体激动剂残留的分析检测。     

超高效液相色谱法测定橄榄油中8种受阻酚类抗氧化剂及迁移研究

目的建立橄榄油中没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢化愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇(Ionox100)、没食子酸辛酯(OG)、没食子酸月桂酯(DG)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)等8种受阻酚类抗氧化剂的超高效液相色谱检测方法;研究食品模拟溶剂中受阻酚类抗氧化剂迁移量的迁移规律。方法采用乙腈提取,C18填料基质分散固相萃取,超高效液相色谱检测;在20、60和100℃三个模拟温度下测定PG、BHA和BHT从聚乙烯膜中迁移至橄榄油、20%乙醇、10%乙醇和3%乙酸4种模拟溶剂的量。结果8种物质的保留时间小于8.5 min,无需衍生化,检测限为0.01~0.05μg/m L,线性相关系数(R2)均大于0.999,方法的平均回收率为80.0%~106.8%,精密度(RSD)为0.69%~7.94%。对PG、BHA和BHT进行常规加热迁移实验,随着浸泡时间的延长迁移量增加,PG在水性食品模拟溶剂中的迁移量和橄榄油中的迁移量差别不大;BHA、BHT易溶于油脂中,在橄榄油中的迁移量最大,在其他模拟溶剂中,随着乙醇含量的减少,BHA和BHT的迁移量较少,BHA在20%乙醇中的迁移量大于10%乙醇和3%乙酸。结论受阻酚类抗氧化剂随着温度的升高迁移量增大,易迁移至脂肪模拟溶剂中。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种植物生长调节剂

目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种植物生长调节剂的方法。方法样品采用含1%甲酸的乙腈溶液提取,ProElut QuEChERS萃取盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠,0.5 g柠檬酸氢二钠)盐析分层,经C_(18)粉末净化,用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-0.01%氨水溶液作为流动相,梯度洗脱,正、负离子多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果该方法提取赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸为2.5μg/L~200μg/L,氯吡脲、多效唑和烯效唑在1.0μg/L~100μg/L内具有良好线性关系,相关系数均≥0.999 1。最低检出限为0.17μg/kg~0.53μg/kg,定量限为0.55μg/kg~1.9μg/kg。对建立目标化合物的分析方法进行多个加标水平的验证回收率为80.1%~118.3%,相对标准偏差为1.31%~6.74%。结论该法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中7种植物生长调节剂定量和定性确证。     

液液萃取气相色谱法同时测定饮用水中的11种卤代酸

目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水和水源水中9种卤代乙酸和2种除草剂共11种卤代酸的方法。方法采用甲基叔丁基醚为萃取溶剂,1,2-二溴丙烷为内标溶剂,在酸性条件下加氯化钠萃取水中的卤代酸。取甲基叔丁基醚层加入硫酸酸化的甲醇溶液,在酸性条件下,50℃酯化反应1 h,采用气相色谱法进行检测。结果方法的线性范围为2.0μg/L~100.0μg/L,线性相关系数为0.999 0~0.999 9,检出限为0.09μg/L~0.65μg/L;在2.0μg/L、20.0μg/L、100.0μg/L 3个添加水平范围内的平均加标回收率分别为83.5%~106.2%、89.0%~104.1%、87.1%~99.3%;相对标准偏差(RSD)为0.36%~6.23%。结论该方法在测定饮用水和水源水中的11种卤代酸时,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适合用于居民生活饮用水和水源水的日常监控。     

毛细管柱气相色谱内标法同时测定白酒中11种成分

目的建立毛细管柱气相色谱内标法测定白酒中甲醇、杂醇油、酯类等11种成分的分析方法,以便快速、高效、准确的测定白酒中多种成分物质,满足日常检测工作的需要。方法利用气相色谱法,通过程序升温模式,以DBWAX柱(30 m×0.25μm×0.32 mm)为分离柱,火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,乙酸正丁酯内标标准曲线法定量。结果 11种物质在0.02%~1.0%(V/V)线性范围内,相关系数≥0.998 9;样品加标回收率为90.0%~102%,精密度试验的相对标准偏差为0.11%~1.05%,方法检出限为0.001 g/L~0.010 g/L。结论该法操作简单、稳定可靠,实现了白酒中11种成分良好的分离效果和实验精密度,满足检测的要求,可以应用到日常白酒样品的检测分析中。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定麻辣烫及汤料中5种罂粟壳生物碱

目的建立麻辣烫及汤料中罂粟壳中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品用稀盐酸加热超声提取,正己烷除脂,阳离子固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。HSS T3柱分离,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式检测。目标药物使用基质外标法定量。结果 5种目标药物的线性范围为0.1μg/L~500μg/L,相关系数均0.99。方法定量检出限为0.1μg/kg~1.25μg/kg,3个加标水平下的回收率为64.0%~120%,相对标准偏差为1.2%~11%。结论本方法操作简单、测定结果准确,可用于麻辣烫和汤料中罂粟壳生物碱成分的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定不粘锅材料在5种食品模拟液中有害元素的迁移

目的建立不粘锅材料在5种食品模拟物中7种有害元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法在水、4%乙酸溶液、2g/L氯化钠溶液、10%乙醇溶液和精炼橄榄油食品模拟液中模拟元素(Cr、Mn、Ni、Cu、As、Pb、Cd)迁移,通过实验确定了5种食品模拟液的样品前处理方法。对于水、4%乙酸模拟液样品,可直接进样进行ICP-MS分析,10%乙醇在电热板处理后待测,氯化钠模拟液稀释进样,橄榄油模拟液采用微波消解处理后检测。实验通过调谐液调节仪器的分辨率、稳定性、灵敏度等参数,以确定仪器达到最佳工作状态。结果 7种元素的浓度为0.1 ng/ml~50 ng/ml时,线性关系良好,相关系数均≥0.999 0,检出限为0.008 ng/ml~0.120 ng/ml。在1 ng/ml浓度水平下进行添加实验,加标回收率为85.34%~112.3%,精密度为0.37%~4.1%。结论该方法具有准确可靠、精密度及灵敏度高、简便快速等特点,可应用于不粘锅材料中迁移元素的测定。     

双通道原子荧光光谱法同时测定海产品中的硒和汞

目的:建立海产品中痕量硒和汞的原子荧光同时快速分析方法。方法:采用微波消解处理后,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定。结果:对消解液组成及仪器工作条件(负高压、载气流量、屏蔽气流量)进行优化后,在优化的工作条件下,硒、汞的检出限分别为0.039μg/kg和0.010μg/kg,线性范围分别为0.5μg/L~10.0μg/L和0.05μg/L~1.0μg/L,经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,回收率范围为90.8%~104.8%,相对标准偏差均<5%。结论:该方法简便灵敏、准确度高,适用于海产品中痕量硒和汞的同时检测。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎,采用Qu ECh ERS法预处理,采用含1%(V/V)乙酸乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(无水硫酸镁和C18粉末)净化,用Agilent Extend-C18色谱柱分离,以0.01%(V/V)氨水和乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果多效唑、氯吡脲和噻苯隆在0.2μg/L~200μg/L,赤霉素、2,4-D和4-CPA在2μg/L~500μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.995 2。6种植物生长调节剂的检出限为0.02μg/kg~1.5μg/kg,定量限为0.07μg/kg~5.0μg/kg,加标回收率为79.5%~104.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.1%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的残留检测要求。     

吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气质联用(PT-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs)。方法饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量。结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4μg/L~100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.999,检出限为0.011μg/L~0.196μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37%~6.29%(n=11),加标回收率为78.0%~119.5%。结论该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中孕激素和雄激素残留

目的建立牛奶中7种孕激素和5种雄激素类药物的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用乙腈提取,采用正己烷除脂,HLB柱净化后,经Waters XbridgeTMC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果 12种激素类物质在0.5μg/L~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.02μg/kg~0.08μg/kg和0.1μg/kg~0.3μg/kg。在1μg/kg、2μg/kg、10μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为71.3%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.5%。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中孕激素类和雄激素类药物残留的同时快速分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中8种青霉素类药物

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定牛奶中8种青霉素类药物残留的检测方法。方法样品经氨化乙腈超声提取,旋蒸浓缩,正己烷脱脂,经C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,最后采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果 8种青霉素类药物在2μg/L~200μg/L时具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.996 5~0.999 5,检出限和定量限分别为0.05μg/kg~2.70μg/kg和0.17μg/kg~8.90μg/kg;方法的回收率为87.8%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~10.8%。结论该法具有耗时短、试剂使用少、灵敏度高、特异性强等特点,已应用于实际样品的检测,并取得满意结果。     

静态顶空-气相色谱法测定葡萄酒中的挥发性化合物

目的建立静态顶空-气相色谱联用法测定萄萄酒中的乙醛、醇类和酯类等9种挥发性物质。方法取2.50 ml葡萄酒蒸馏样于10 ml顶空瓶中,60℃顶空25 min,顶空气经过DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8μm)分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果 9种化合物在3.13 mg/L~396.00 mg/L线性关系良好(r0.999),各组分的检出限为0.022 mg/L~2.000 mg/L,平均加标回收率为81.6%~111.0%,相对标准偏差为0.53%~3.80%(n=6)。结论该方法的检测灵敏度高,检测结果准确,稳定性好,适用于葡萄酒中乙醛、醇类和酯类等挥发性物质的测定。