淋洗液在线发生离子色谱法同时测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

目的建立饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法水样经Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm)分离,以KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,梯度洗脱后抑制型电导检测器检测。结果二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的线性范围分别为20.0~800μg/L、20.0~800μg/L和20.0~1 000μg/L,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为3.2μg/L、3.0μg/L和3.0μg/L,加标回收率为94.0%~110.0%,相对标准偏差为2.49%~6.98%(n=6)。结论本方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠,适用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的同时测定。     

免试剂离子色谱法同时测定饮用水中2,4-D和灭草松残留量

目的:建立免试剂离子色谱法快速检测饮用水中2,4-D和灭草松残留量的方法。方法:在氢氧根系统-免试剂离子色谱系统内,优化并评价了对两种水溶性农药2,4-D和灭草松的检测条件和分析性能,并将其应用于生活饮用水的测定。结果:2,4-D和灭草松的线性范围均为0.010~1.000 mg/L,回归方程分别为Y=0.195X(r=0.9995)和Y=0.176X(r=0.9999),检出限为0.0021 mg/L和0.0023 mg/L,平均加标回收率为97.8%~99.3%和99.5%~100.2%,相对标准偏差为1.74%~3.52%(n=6)和3.26%~8.80%(n=6)。结论:该方法简单、灵敏,适用于饮用水中2,4-D和灭草松残留量的测定。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定果汁中的乳酸、富马酸和柠檬酸

目的 建立离子色谱法同时测定果汁中乳酸、富马酸和柠檬酸的分析方法。方法 样品经Ion PAC AS19 型分析柱（250 mm×4 mm）分离,流速为1.00 ml/min,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,洗脱后经抑制型电导检测器检测。结果 乳酸、富马酸和柠檬酸的线性范围分别为0.5～50.0、0.02～5.0和0.2～25 mg/L,相关系数分别为0.9985,0.9999和0.9992,方法检出限分别为0.04、0.01和0.03 mg/L,加标回收率为89.9%～112.5%,相对标准偏差为3.98%～6.99%（n = 6）。结论 该方法灵敏度高,操作简便快捷,适用于果汁中乳酸、富马酸和柠檬酸的同时测定。     

淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中的氯酸盐

目的采用淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中消毒副产物氯酸盐(Cl O-3)的浓度。方法选用Ion Pac ASl9色谱柱,以淋洗液自动发生装置在线产生的高纯度KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行检测,考察了淋洗液浓度、流速、电流量对分离氯酸盐(Cl O-3)的影响情况。结果在KOH淋洗液的浓度为20 mmol/L、流速为1.0 ml/min、电流量为50 m A、进样量为250μl的色谱条件下,Cl O-3与共存离子的分离效果良好,保留时间为9.067 min。该方法对Cl O-3的检出限为0.44μg/L,在浓度为5μg/L~800μg/L具有良好的线性关系(y=0.001 1x-0.007 3,r=0.999 1),精密度高(相对标准偏差RSD3.71%),加标平均回收率为87.36%~110.32%。结论该方法操作简单,分离效果良好,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中氯酸盐的测定。     

离子色谱法同时分析水中酸性除草剂灭草松和2,4-滴

目的:建立离子色谱法对饮用水中2,4-滴和灭草松酸性除草剂进行同时检测。方法:以AS19柱分离,30 mmol/L KOH为淋洗液、流速为1.2 ml/min、进样量500μl,电导检测。结果:二种除草剂分别在30~1000μg/L和100~1000μg/L的线性范围内呈良好的线性关系,加标回收率为95.4%~104.1%,相对标准偏差为1.08%~2.04%(n=6),方法检测限分别为10μg/L和30μg/L,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求。结论:本法操作简便,准确可靠。     

淋洗液在线发生离子色谱法检测饮用水中痕量溴酸盐和溴化物研究

目的:建立饮用水中痕量溴酸盐和溴化物的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法:水样在IonPac AS23型阴离子柱(250 mm×2.0 mm i.d.,5μm)上,采用ASRS-ULTRAII 4 mm阴离子抑制器,利用20 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱和DS6抑制电导检测器检测.结果:溴酸盐和溴化物在0.8～200.0μg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.9990,检出限分别为0.5和0.8μg/L,回收率分别在90.2%-99.4%和86.6%～94.4%范围,RSD均小于5.0%.结论:建立的方法可用于饮用水中溴酸盐和溴化物残留的测定,结果满意.     

基于改性淋洗液离子色谱法测定水中高氯酸盐

目的 建立高氯酸盐与常见阴离子有效分离的简便快速分析方法。方法 选用Metrosep A Supp 4(250/4.0)色谱柱,在4.0 mmol/L Na₂CO₃+1.7 mmol/L NaHCO₃的常规流动相中加入5%乙腈,能成功分离样品中的干扰物质。结果 高氯酸盐浓度在7.0～200μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9999,检出限为2μg/L,回收率在94.0%～101%之间,常见阴离子及某些疏水性物质与高氯酸盐有效分离。在483份水样中,高氯酸盐的检出率为95.2%,最大值为0.60 mg/L,均值为0.078 mg/L,P₅₀为0.047 mg/L。结论 该方法简单、灵敏、快速,检出限低,采用有机改性剂,既可去除水中疏水性物质的干扰,又可缩短分析时间和改善峰形,适用于水中高氯酸盐的检测。     

离子色谱法测定水中草甘膦含量

目的:探索、建立大体积直接进样,离子色谱法测定水中草甘膦的含量的方法。方法:以AS19柱分离,在30 mmol/L KOH为淋洗液、流速为1.2 ml/min、进样量为500μl、电导检测条件下进行试验。结果:测定的草甘膦含量在5μg/L~1000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9999,测定相对标准偏差均小于3%,回收率在78%~98%之间。结论:该方法操作简便,灵敏,结果可靠。     

离子色谱法测定山泉水中草甘膦

目的建立大体积直接进样测定山泉水中草甘膦含量的离子色谱法。方法采用高容量IonPacAS16阴离子交换色谱柱,进样体积为500μL,以27mM KOH为淋洗液,流速1.0mL/min,在13min内测定山泉水中草甘膦含量。结果草甘膦在0.005mg/L～0.1mg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999,相对标准偏差为0.5%～1.7%,回收率在89%～98%之间。结论该方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于测定山泉水中草甘膦。     

碳酸盐淋洗液系统测定饮用水中草甘膦

草甘膦(分子式C3H8NO5P)化学名称为N-膦羧基甲基甘氨酸,极性大,不溶于有机溶剂,易溶于水,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂,具有高效、低毒的特点,是除草活性最强的有机磷农药,广泛应用于农业。草甘膦对生物体危害较大,其毒理主要是与胆碱酯酶结合,可引起神经过度兴奋、运     

淋洗液自动发生-离子色谱法测定水中的氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮

离子色谱法(IC)自1975年问世以来,经过二十多年的研究和发展,已成为一种很实用的分析技术,是水中的阴离子的分析的首选方法。用IC法测定水中的氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮的报道有许多 ,这些文献大多是以1.8mmol/L Na2CO3-1.7mmol/L NaHCO3为淋洗液;近年来,离子色谱推出“只加水”技术,即通过淋洗液自动发生系统,只加水,通过电解产生KOH作为淋洗液,无需再配制淋洗液,给试验工作带来许多方便。本文就淋洗液自动发生-离子色谱法测定水中的氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮的工作条件和测定方法进行研究,选择合适的色谱条件,获得较满意结果。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 ICS-2000型离子色谱仪(美国DIONEX);EG40淋洗液自动发生器;Chromeleon色谱工作站;超声波清洗器;真空泵;氟、氯、硫酸盐和硝酸盐氮标准溶液由国家标准物     

离子色谱法梯度淋洗测定水中阴离子

水中氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸根的测定可采用化学法和离子色谱法。常规的化学分析法要各组分分开检测，检测时间长，耗试剂多，检测结果受实验条件及人工操作等因素的影响较大。离子色谱法取样量小，所耗检测试剂少，操作简便，可多组分同时分析，从而可节约分析成本，提高工作效率，降低劳动强度。但当柱效降低时，则无法用等度淋洗在较短时间内充分分离各阴离子组分，该文采用离子色谱法梯度洗脱分析各阴离子组分取得满意结果。     

气相色谱法测定水中灭草松

灭草松 (Bentazon) ,分子式 :C10 H12 O3 N2 S ,商品名称 :排草丹。按我国农药毒性分级标准 ,属低毒性农药 ,为触杀型具选择性的苗后除草剂类农药 ,用于水稻、大豆等农田中 ,防除一年生阔叶杂草。原药大鼠急性经口LD50 l10 0mg/kg ,急性经皮肤LD50 >2 5 0 0mg/kg ,对鲤鱼LC50 >15mg/L(4 8h)。对其尚无特效解毒药 ,国家生活饮用水卫生规范限量为 0 .3mg/L。关于水中灭草松的检测 ,生活饮用水卫生规范及相关文献报道均用重氮甲烷衍生甲基化 ,气相色谱法电子捕获器进行检测 ,方法灵敏度高 ,但试剂毒性大 ,实验条件要求高 ,对于开展基层卫…     

液相色谱串联质谱法直接进样测定水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴

目的建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-滴(2,4-D)的液相色谱质谱的分析方法。方法水样直接过0.22μm滤膜,用高效液相色谱带串联质谱分析检测,色谱柱:AtlantisC182.1mm×50mm。进行两个添加水平的测定,每个水平5个重复。结果草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-D在水中进行了高和低两个水平的添加,通过测定和工作曲线的计算,得到的回收率在99.0%～105.0%;相对标准偏差在0.8%～5.0%;草甘膦的浓度在0.2～4.0μg/ml,呋喃丹的浓度在0.1～2.0ng/ml,灭草松和2,4-D的浓度在0.5～10.0ng/ml范围时,它们的线性相关系数r≥0.9998。在自来水和水源水中分别添加草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-D,以10倍信噪比(S/N)计算,在进样量20μl时;得到的本方法最低检测质量浓度分别是:草甘膦0.04μg/ml;呋喃丹0.04ng/ml;灭草松0.10ng/ml和2,4-D0.40ng/ml。结论结果表明该方法简单,速度快,准确度和灵敏度高,满足测定日常饮用水中新增的这四种农药检测项目的需要。     

淋洗液在线发生-离子色谱法测定生活饮用水中的12种无机阴离子

目的建立生活饮用水中7种常见离子(F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~--N、Br-、NO_2~--N、PO_4~(3-))和5种主要消毒副产物(ClO_2~-、ClO_3~-、BrO_3~-、DCAA和TCAA)的淋洗液在线发生-离子色谱测定方法。方法用Ion Pac AS19为分离柱,以淋洗液自动发生装置在线产生KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行检测。测定条件:梯度洗脱,电导池温度为30℃,流速为1.00 ml/min,进样体积为500μl,抑制器电流为112 m A,柱温为25℃。结果 12种阴离子峰面积与浓度具有良好的线性关系,各组分的相关系数(r)为0.999 9~1.000 0。采用低、中、高3种浓度加标回收,回收率为93.2%~101.0%,相对标准偏差(RSD)≤1.06%。结论该方法操作简单,准确,灵敏,适用于地表水、矿泉水和市政末梢水中12种阴离子的检测。     

离子色谱法同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸

目的建立离子色谱同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法。方法水样用0.22μm滤膜过滤后直接进样。色谱条件:Ion Pac AS19色谱柱(250 mm×2 mm)和Ion Pac AG19保护柱(50 mm×2 mm);RFIC系统的EG50淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,浓度梯度淋洗,淋洗液流速:0.25 ml/min;抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果草甘膦和氨甲基膦酸的浓度为0.10 mg/L~2.0 mg/L时,线性关系良好,草甘膦的线性方程为y=0.736 9x+0.003 41,r=0.999 8,检出限和定量限分别为0.004 4 mg/L和0.015 mg/L;氨甲基磷酸的线性方程为y=1.816 4x-0.092 4,r=0.999 6,检出限和定量限分别为0.017 mg/L和0.056 mg/L。在0.20 mg/L、0.60 mg/L、1.00 mg/L 3种加标水平下,草甘膦、氨甲基膦酸的回收率分别为86.3%~98.7%、94.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)为0.42%~5.63%。结论本方法灵敏度和回收率高,选择性好,适用于水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的测定。     

离子色谱法测定饮用水中的草甘膦含量

目的建立离子色谱法直接进样测定饮用水中草甘膦(glyphosate)含量的方法。方法用AS18(4mm×250mm)阴离子分析柱,AG18(4mm×50mm)保护柱,柱温30℃;KOH淋洗液浓度35mmol/L,流速1.0mL/min;抑制器电流87mA;进样500μL,运行12.0min的实验条件,水样直接用0.45μm滤膜过滤后上机分析。结果在0~2.00mg/L范围内,线性方程A=2.095C-0.009,相关系数r=0.9998,检出限0.0006mg/L,平均回收率93.4%~96.8%,相对标准偏差RSD=0.94%~2.2%。结论该法无需衍生化步骤,简便快捷,灵敏可靠,是分析饮用水中草甘膦含量的好方法。     

淋洗液在线发生-离子色谱法测定面制品中溴酸盐含量和其不确定度分析

目的:建立面制品中痕量溴酸盐的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法:面制品溶液在IonPac AS19型阴离子柱上,采用ASRS-ULTRA II 4 mm阴离子抑制器,KOH梯度洗脱和DS6抑制电导检测器检测。结果:溴酸盐在5.0μg/L～200.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数为0.9992,检出限为0.50μg/L,回收率分别为90.4%～96.6%,RSD小于5%,扩展不确定度为0.114 mg/kg(k=2)。结论:建立的方法可用于面制品中溴酸盐的测定,结果满意。     

免试剂离子色谱法测定饮用水中草甘膦残留量

目的:建立免试剂离子色谱法快速检测饮用水中草甘膦残留量的方法。方法:在氢氧根系统-免试剂离子色谱系统内,优化并评价了对水溶性农药草甘膦的检测条件和分析性能,并将其应用于生活饮用水的测定。结果:草甘膦的线性范围为0.045～2.700 mg/L,回归方程为Y=0.029C,r=0.9995,检出限为0.015 mg/L,平均加标回收率为95.5%～96.7%,平均回收率96.2%,相对标准偏差为0.927%(0.90 mg/L,n=11)。结论:方法简单、灵敏,适用于饮用水中草甘膦残留量的测定。     

免试剂离子色谱法测定饮用水中草甘膦残留量

目的建立免试剂离子色谱法快速测定饮用水中草甘膦残留量的方法。方法选用Ionpac AS11-HC阴离子分析柱,在线产生30mmol/L KOH为淋洗液,流速l.00mL/min,电导检测器检测。结果草甘膦在0-1.00mg/L范围内线性良好,精密度高（RSD%〈1.5）,草甘膦相关系数r为0.9999,回收率88.5%-94.9%,最低检出限为6.49μg/L。结论该方法简单、快速、灵敏,适用于饮用水中草甘膦残留量的检测。