超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中的五氯酚

目的建立猪肉中五氯酚的分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法猪肉样品经乙腈提取,离心后取上清液,以硅藻土和无水硫酸钠净化,采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾电离源负离子模式(HESI-)在t-SIM模式下检测,通过测得的精确质量数与理论精确质量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性,二溴酚内标标准曲线法定量。结果五氯酚在1.0μg/L~100.0μg/L内相关系数为0.999 7,检出限为0.2μg/kg,加标回收率为105.9%~111.3%,相对标准偏差为1.7%~4.8%。结论本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,可满足猪肉中五氯酚检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和鱼肉中氯霉素残留

目的建立猪肉和鱼肉中氯霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法以氘代氯霉素为内标,用含0.2%甲酸乙腈-水(80:20)提取样品中的氯霉素, Oasis PRiME HLB柱净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱分离,柱温为30℃,以乙腈-0.1%甲酸的水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 ml/min;质谱检测,ESI~-模式。结果方法线性范围为0.1μg/L～10μg/L,目标物在测定的浓度范围内,线性关系良好,相关系数0.999 9,检出限为0.012μg/kg;用3种浓度做加标回收,回收率为83.2%～91.2%,相对标准偏差为2.94%～6.26%。结论本法快速、灵敏,操作简便,检测结果准确度高,能满足日常猪肉和鱼肉样品中的氯霉素残留的检测要求。     

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查食品中9种工业染料

目的建立快速筛查食品中9种工业染料的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法样品经乙腈提取,离心后取上清液,加入等体积纯水,29 000 r/min离心后取上清液上机。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式在t-SIM/dd-MS2模式下检测,通过准分子离子及子离子的理论精确质量数与所测得的精确质量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性,以提取的准分子离子峰峰面积定量。结果 9种工业染料在0.263μg/L~526.7μg/L内线性关系良好,相关系数均≥0.995,检出限为0.002 mg/kg~0.02 mg/kg,平均加标回收率为65.0%~108.4%,相对标准偏差为0.3%~9.4%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,选择性好,适用于食品中9种工业染料的快速定性定量检测。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速检测牛奶中的氯霉素

目的建立高效液相色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测牛奶中氯霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,通过乙腈除去牛奶中的蛋白质,用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发富集提取,利用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×3μm)对样品中的氯霉素进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果牛奶中氯霉素检出限为0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数r为0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用高效液相色谱-质谱/质谱联用法,可快速测定牛奶中的氯霉素残留量,结果准确可靠,重复性好。     

水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定法

目的建立水中微囊藻毒素(MC)煮沸浓缩-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLCquadrupole-Orbitrap MS)的测定方法。方法水样在电热板上加热浓缩后,以0.22μm滤膜过滤,采用BEH C₁₈色谱柱(50mm×2.0 mm,2.1μm),以甲醇-2‰甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式(HESI+)在t-SIM模式下分析检测,通过测得的精确质量数与理论精确质量数吻合度、目标化合物的元素组成、保留时间进行定性。结果MC-LR、MC-YR、MC-RR、MC-LA、MC-LF、MC-LY在0.2～5μg/L,MC-WR在1～25μg/L之间线性良好,相关系数均>0.998;MC-RR、MC-YR、MC-LR、MC-WR、MC-LA、MC-LY、MC-LF的检出限分别为0.18、0.26、0.40、1.31、0.29、0.29、0.29ng/L;高、中、低浓度加标的RSD为4.11%～10.8%,平均回收率为61.8%～103%。结论该方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,可满足水中微囊藻毒素检测的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留

目的:建立鸡肉中氯霉素残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:液相色谱条件:采用krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇+水(50+50),流速:0.8 m l/m in,柱温35℃,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,MRM模式扫描,以氘代氯霉素为内标定量。结果:氯霉素在0.05 ng/m l~2.0 ng/m l范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.1μg/kg,0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg三个添加浓度检测结果平均回收率为90%~108%,批内RSD均小于10%(n=3)。结论:本操作简单,灵敏度高,可用于鸡肉中氯霉素残留的测定。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定枸杞中15种染料和色素

目的建立同时测定枸杞中15种染料和色素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法(LC-MS/MS)。方法样品用水浸泡后,用自制的功能化氨基磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)进行分散固相萃取。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测。结果 15种待测化合物在检测范围内均具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.5~10.0μg/kg,检出限为0.2~3.0μg/kg,样品的回收率为90.3%~108.7%,RSDs为2.07%~6.20%。结论LC-MS/MS法分析速度快、重现性好、灵敏度高,可用于枸杞中15种染料和合成色素的检测。     

高分辨液质联用法测定一次性筷子中的五氯酚钠

目的建立高分辨液质联用法测定一次性筷子中的五氯酚钠的分析方法。方法样品用溶剂提取后,经强阴离子交换柱萃取净化,采用Hypersil GOLD C18(150 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测,电离模式为电喷雾负离子模式。结果在11 min内,五氯酚与杂质能得到较好分离,五氯酚的同位素离子峰的精确质量数实测值和理论值在百万分之五误差之内,定量时五氯酚在3.75μg～150μg/L内线性关系良好,检出限和定量限分别为2.0μg/kg和6.0μg/kg,回收率为80.7%～95.3%,RSD为6.6%(n=9)。结论该方法简单,准确,可用于一次性筷子中五氯酚钠的定性和定量。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛蛙中喹诺酮类和磺胺类抗生素

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定牛蛙中痕量的18种喹诺酮类和16种磺胺类抗生素残留的方法。方法 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,过HLB固相萃取柱净化富集,waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。结果 该方法在14.5 min内完成对34种目标化合物的分析。34种目标化合物的线性范围为0.5μg/L～20μg/L,相关系数均> 0.993,6次空白样品加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.0%～14.4%。34种目标化合物的方法检出限为0.1μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,样品的加标回收率为54.1%～125.0%。结论 该方法操作简便,重现性好,可用于牛蛙中多种喹诺酮类和磺胺类抗生素的同时快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓和杨梅中35种杀菌剂残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定草莓和杨梅中35种杀菌剂残留量的分析方法。方法用乙腈提取试样中的杀菌剂残留,提取液浓缩后,经氨基固相萃取小柱净化,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 35种杀菌剂得到良好的分离,方法的线性范围为2μg/L~1 000μg/L,检出限(S/N=3)为0.03μg/kg~1.16μg/kg,定量限(S/N=10)为0.12μg/kg~3.88μg/kg。在10μg/kg的添加水平下,回收率为62.61%~130.53%,相对标准偏差为2.1%~9.5%。结论实验结果表明,该方法操作简便,耗时短,提取效果好,灵敏度高,准确性和稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中52种同化激素

目的采用新型通过式固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立同时测定猪肉中52种同化激素(20种雄激素、8种雌激素、10种孕激素、14种糖皮质激素)的快速方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈涡旋提取后,用新型通过式固相萃取小柱Oasis PRi ME HLB净化,再经BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,电喷雾正/负离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 52种同化激素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均0.997。在猪肉基质中,52种同化激素的检出限为0.1μg/kg~2μg/kg,定量限为0.3μg/kg~5μg/kg,加标回收率为62.3%~119.6%,相对标准偏差为0.6%~15.8%。结论该方法操作简便、分析速度快,灵敏度高、准确可靠,适用于猪肉中52种同化激素的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中α_2-受体激动剂残留

目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定动物性食品中6种α_2-受体激动剂的检测技术。方法动物性食品样品经酶解提取后,经MCX柱净化,浓缩复溶后经液相色谱-串联质谱仪测定,采用Dikma Leapsil C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离后于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 6种目标化合物阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为70.4%～111.2%,相对标准偏差为2.3%～18.8%(n=6)。6种目标化合物的检出限为0.06～0.3μg/kg,定量限为0.2～1.0μg/kg。对30件猪肉、猪肝、猪肾、牛羊肉等样品进行了目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为动物性食品中该类兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。     

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L~20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。     

饮用水中30种硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用同时测定法

目的建立饮用水中30种硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法向25 ml水样中加入氟苯和溴苯内标物,室温吹扫捕集11 min,经HP-VOC色谱柱(60 m×0.32 mm,1.8μm)分离后,进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.09~9.0μg/L的浓度范围内,所得30种硫醚化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r0.997 5。该方法的检出限为0.01~0.03μg/L,定量下限0.03~0.09μg/L,平均回收率为70.0%~125%,RSD为1.85%~9.90%。结论该方法操作简便、快速,重现性好,适用于水中30种硫醚类致嗅物的同时测定。     

气相色谱-串联质谱法测定滩涂生物样本中的六六六和滴滴涕

目的建立滩涂生物样本中的六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法取可食部位匀浆样品加无水硫酸钠脱水、使用石油醚进行超声萃取,再加硫酸磺化后静置取有机相氮气吹干定容,取上清液经HP-5MS Ultra Inert毛细管气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。结果本法六六六和滴滴涕在0.100μg/L^10.0μg/L线性相关系数均≥0.999,方法检出限均为0.02μg/kg,平均样本加标回收率为57.6%~100%,相对标准偏差(RSD)在0.100μg/kg水平为15.1%~23.0%,1.00μg/kg水平为8.12%~17.1%,10.0μg/kg水平为3.22%~9.03%。使用本方法检测实际样品,六六六检出率为44.0%,滴滴涕检出率为99.0%,检出浓度为0.035μg/kg^8.17μg/kg。结论该方法前处理过程简便,定性及定量准确,灵敏度高,满足批量样品的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中三氯生和三氯卡班

目的建立母乳中三氯生和三氯卡班超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)联用检测方法。方法母乳样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酯复合酶酶解,乙腈提取后,C18固相萃取小柱富集净化,以甲醇和水作为液相色谱分析流动相,目标化合物经Waters ACQUITYTMUPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离后采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量。结果三氯生和三氯卡班分别在0.2~20.0μg/L与0.02~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限分别为0.41和0.03μg/kg。3个水平的平均加标回收率为100.2%~119.3%,相对标准偏差为5.91%~11.31%(n=6)。利用该方法分析了25份母乳样品,均检出三氯生与三氯卡班,三氯生的浓度范围为相似文献   

猪肉中16种β-内酰胺类抗生素UPLC-Q-Orbitrap检测方法研究

目的采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查并定量分析猪肉中16种β-内酰胺类抗生素。方法样品采用乙腈提取溶剂进行超声提取,离心取上清液,经HLB固相萃取柱净化,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,Targeted SIM/dd-MS2监测模式,在10 min内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描。比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否含有被测抗生素,并对阳性样品进行定量分析。结果 16种β-内酰胺类抗生素在5～400 ng/m L范围内具有良好的线性关系(相关系数均0.99),检出限为0.08～0.41μg/kg,回收率为85.5%～116.7%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～12.8%。采用本方法对20份市售猪肉样品检测,其中1份检出青霉素G 28μg/kg,氨苄西林18.5μg/kg。结论 UPLC-Q-Orbitrap法分辨率高,能减少样品基质干扰,提高定性和定量检测结果的准确性;且检测过程简便,分析时间短,检测效率高,适合对猪肉中β-内酰胺类抗生素进行筛查和定量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中孕激素和雄激素残留

目的建立牛奶中7种孕激素和5种雄激素类药物的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用乙腈提取,采用正己烷除脂,HLB柱净化后,经Waters XbridgeTMC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果 12种激素类物质在0.5μg/L~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.02μg/kg~0.08μg/kg和0.1μg/kg~0.3μg/kg。在1μg/kg、2μg/kg、10μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为71.3%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.5%。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中孕激素类和雄激素类药物残留的同时快速分析。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及5种硝基咪唑

目的 建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及5种硝基咪唑的方法。方法 样品经水溶解后，乙酸乙酯提取，离心后取上层清液氮吹至近干，用甲醇水(10:90,v/v)溶液溶解后过0.22μm滤膜上机，以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为分离柱，用乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相，分段多反应监测模式采集，氯霉素采用负离子模式，5种硝基咪唑类化合物使用正离子模式，内标标准曲线法定量。结果 6种待测物在0.07～5.0 ng/ml内线性相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.03～0.12μg/kg,平均回收率在90.7%～103.3%之间，相对标准偏差(RSD)在1.1%～7.3%之间。结论 本方法便捷、快速、准确，适用于蜂蜜中氯霉素和5种硝基咪唑残留量的快速准确测定。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海产品中18种多环芳烃

目的 建立海产品中18种多环芳烃化合物(PAHs)的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 海产品冻干粉末用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)为溶剂快速溶剂萃取,提取液经凝胶渗透色谱法净化后,用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定。结果 被测物以DB-5MS毛细管柱分离、MS/MS选择反应监测模式(SRM)检测,在1.0μg/L~100μg/L范围内,相关系数>0.999,方法检出限(S/n=3)为0.074μg/kg~0.18μg/kg(干重),相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.8%,加标回收率为71.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~13.6%(n=6)。结论 方法准确、灵敏、重复性好,满足海产品中18种PAHs检测的要求。