QuEChERS提取-气相色谱法测定蔬菜中的10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立气相色谱法测定蔬菜中的10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、Qu ECh ERS净化、正己烷定容,配制成10.0μg/ml的混合标准工作液,采用GC检测10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药。结果有机磷类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.007 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.021 mg/kg;氨基甲酸酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.004 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.012 mg/kg。平均加标回收率为79.3%~93.1%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~15.3%。50份蔬菜样品中,涕灭威检出3份,涕灭威砜检出1份,甲胺磷检出8份,乙酰甲胺磷检出4份,氧乐果检出6份,3-羟基克百威检出1份,其余农药残留指标均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

2013—2015年陕西省各类食品中农药残留概况北大核心CSCD

目的了解陕西省蔬菜、水果、食用菌、袋泡茶中农药残留状况。方法于2013—2015年选择陕西省10个地市为调查地区,采用气相色谱-质谱联用法对各类食品中农药残留进行检测分析。结果调查样品1019份,有159份检出农药,总检出率15.60%。其中蔬菜、水果、食用菌和袋泡茶中农药的检出率分别为18.64%、15.00%、4.68%、23.63%。有机磷类检出率为7.36%,氨基甲酸酯类检出率6.48%,拟除虫菊酯类检出率8.34%,有机氯类检出率5.79%。另外,蔬菜中甲基对硫磷、水胺硫磷、氧化乐果、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯等仍有超标使用的现象,总超标率为1.51%。结论陕西省各类食品中农药虽有检出,但总体超标率低于全国水平。     

2013—2015年陕西省各类食品中农药残留概况

目的了解陕西省蔬菜、水果、食用菌、袋泡茶中农药残留状况。方法于2013—2015年选择陕西省10个地市为调查地区,采用气相色谱-质谱联用法对各类食品中农药残留进行检测分析。结果调查样品1019份,有159份检出农药,总检出率15.60%。其中蔬菜、水果、食用菌和袋泡茶中农药的检出率分别为18.64%、15.00%、4.68%、23.63%。有机磷类检出率为7.36%,氨基甲酸酯类检出率6.48%,拟除虫菊酯类检出率8.34%,有机氯类检出率5.79%。另外,蔬菜中甲基对硫磷、水胺硫磷、氧化乐果、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯等仍有超标使用的现象,总超标率为1.51%。结论陕西省各类食品中农药虽有检出,但总体超标率低于全国水平。     

哈尔滨市售蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯农药的残留量

目的了解哈尔滨市蔬菜中有机磷农药、拟除虫菊酯类农药的残留情况,为政府相关部门制订政策提供依据。方法于2007年5—10月,从哈尔滨市10个主要农贸市场和5个超市采集大辣椒、小辣椒、黄瓜、西红柿、豆角、菠菜、油菜、大头菜、花菜和白菜菜样各15件,采用气相色谱法检测其农药的残留情况。结果共检测出4种有机磷农药(甲胺磷:0.003 1～0.048 8mg/kg;敌敌畏:0.001 5～0.052 7mg/kg;氧化乐果:0.003 9～0.3449mg/kg;水胺硫磷:0.0026～0.0869mg/kg)和3种拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯:0.018 1～0.324 5 m/kg;氰戊菊酯:0.024 7～0.024 8 mg/kg;溴氰菊酯:0.039 4～0.044 1 mg/kg)残留,甲拌磷、乐果、甲基对硫磷均未检出残留。农药残留超标率由高至低依次为氧化乐果(24.00%)>甲胺磷(20.67%)>水胺硫磷(4.67%)。氧化乐果在10种蔬菜中均有检出,氯氰菊酯在9种蔬菜中检出,敌敌畏和甲胺磷分别在7种蔬菜中检出。结论本次调查的蔬菜中普遍存在有机磷、拟除虫菊酯类农药的残留。     

2011年鞍山市蔬菜中多种农药残留监测结果分析

目的 了解鞍山市蔬菜食品中有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯农药残留的情况.方法 按GB/T 5009-2003《食品卫生检验方法理化部分》检测有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯农药残留量.结果 100份蔬菜中检出甲胺磷农药残留4份,乙酰甲胺磷农药残留4份,毒死蜱农药残留10份,克百威农药残留6份,灭多威农药残留20份,氯氰菊酯农药残留14份,氯氟氰菊酯农药残留2份,均无超标样品.结论 鞍山市蔬菜中农药残留水平较低.     

2012年曲靖市蔬菜中农药残留情况

目的 了解曲靖市市售蔬菜中拟除虫菊酯类、有机磷类农药的残留现状.方法 随机抽取80份蔬菜样品,按照国家标准检测方法GB/T 5009.145-2003和GB/T 5009.146-2003进行农药残留检测;依据GB 2763-2005《食品中农药最大残留限量》进行限量值评价.结果 检出阳性农药13种,4种超标,分别为氯氟氰菊酯、敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱.拟除虫菊酯总检出率52.5％,超标率2.5％;有机磷类农药总检出率23.75％,超标率6.25％.结论 该市蔬菜农药残留现象不容乐观,拟除虫菊酯类农药检出率较高,应加强农药残留监测,保证市民食用蔬菜的安全.     

蔬菜中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留调查

目的 了解长春市市场销售蔬菜中农药残留的情况.方法 2003-2004年,从长春市的9个蔬菜销售市场采集了韭菜、芹菜、甘蓝、黄瓜、菠菜、辣椒、番茄、油菜,经过提取、净化和浓缩后,采用气相色谱法检测其有机磷和拟除虫菊酯类农药的残留情况.结果 2003年,共检出4种有机磷农药(甲基对硫磷、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷)残留,2种拟除虫菊酯农药(氯氰菊酯、氰戊菊酯)残留.菠菜和番茄各检出4种农药残留,韭菜、辣椒、芹菜、黄瓜也均有农药残留检出,甘蓝和油菜未检出农药残留.菠菜中对硫磷残留量(0.007 0 mg/kg)超标,超标率为9.09%(1/11);辣椒中对硫磷残留量(0.036 0mg/kg)超标,超标率为9.09%(1/11);番茄中甲拌磷残留量(0.015 0mg/kg)超标,超标率为12.50%(1/8).在8种蔬菜中残留最普遍的农药是甲基对硫磷,在5种蔬菜中被检出,其次是敌敌畏和氯氰菊酯,分别在3种蔬菜中被检出.2004年,共检出4种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱)残留,检出3种拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯).韭菜检出6种农药残留,其他也均有农药残留检出.韭菜中,甲胺磷残留量(0.705 0～22.560 0 mg/kg)超标,超标率为100%(4/4),氧化乐果残留量(0.219 5～0.414 5mg/kg)超标,超标率为100%(4/4);辣椒中,氧化乐果残留量(0.017 0mg/kg)超标,超标率为14.29%(1/7).8种蔬菜中均检出氰戊菊酯残留,5种蔬菜中检出氯氰菊酯残留.结论 本次调查的蔬菜中普遍存在有机磷、拟除虫菊酯类农药残留.     

鹿城区市售蔬果和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留状况调查

目的了解温州市鹿城区市售蔬果和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留状况。方法于2014—2018年采用方便抽样方法采集鹿城区市售蔬菜样品275份,水果120份,茶叶45份,采用气相色谱法检测联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留,并依据GB 2763—2016 《食品中农药最大残留限量》判定超标情况。结果 440份样品中,检出拟除虫菊酯类农药177份,检出率为40.23%;超标7份,超标率为1.59%。蔬果拟除虫菊酯类农药检出率为10.38%;超标6份,超标率为1.52%。其中水果检出率为34.17%,超标率为1.67%;蔬菜检出率为37.09%,超标率为1.45%;茶叶检出率为75.56%,超标率为2.22%。茶叶中联苯菊酯检出率最高,为68.89%;蔬果中氯氰菊酯检出率最高,为17.72%。不同采样地点蔬果、茶叶样品检出率差异均有统计学意义(P0.05)。结论鹿城区市售蔬果和茶叶中拟除虫菊酯类农药检出率较高,超标率较低。     

大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱分析法

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)分析方法。方法:用乙氰提取大豆样品中的8种拟除虫菊酯类农药,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,毛细管色谱柱(HP-5)分离,ECD检测。结果:本方法分离效果好,8种拟除虫菊酯类农药的检出限为0.002 mg/kg～0.007 mg/kg,加标回收率平均值为69.4%～98.7%,相对标准偏差为5.2%～13.4%。结论:该方法快速,灵敏,准确,完全满足大豆中上述8种拟除虫菊酯类农药的测定要求。     

2012—2018年陕西关中地区市售蔬菜中农药残留调查

目的了解陕西关中地区市售蔬菜中农药残留状况。方法 2012—2018年在陕西关中地区5个地市进行采样,采用气相色谱-质谱联用法对关中地区蔬菜中农药残留进行检测分析。结果共监测1049份蔬菜中的50种农药,总检出率为14. 11%,超标率为1. 91%。拟除虫菊酯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类的检出率分别为7. 98%、5. 89%、3. 30%和0. 68%,超标率分别为0. 66%、0. 90%、0. 70%和0. 00%。拟除虫菊酯类检出率最高的是氯氟氰菊酯(3. 61%);有机磷类检出率最高的是毒死蜱(2. 70%);氨基甲酸酯类检出率最高的是克百威(1. 80%);有机氯类检出率最高的是硫丹(0. 68%)。检出率较高的蔬菜是鳞茎类、鲜豆类和茎类蔬菜。超标率较高的蔬菜是韭菜、豇豆和芹菜。结论陕西关中地区蔬菜中农药虽有检出,但总体超标率较低。     

气相色谱-质谱法测定街头流动餐饮蔬菜及其制品中的农药残留

目的建立街头流动餐饮蔬菜及其制品中的农药残留的气相色谱-质谱分析方法。方法样品经乙腈提取、SILICA/PSA柱净化、丙酮定容后用气相色谱-质谱仪进行测定。结果加标的20种农药样品测得的平均回收率为66.1%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为3.70%~10.75%。93份样品中,甲萘威检出2份,克百威检出5份,毒死蜱检出4份,三唑磷检出11份,联苯菊酯检出1份,甲氰菊酯检出29份,氯氟氰菊酯检出21份,其余农药残留指标均未检出。生菜中三唑磷、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯的检出数高于土豆丝和咸菜。2份咸菜中的克百威超标,2份土豆丝中的氯氟氰菊酯超标。结论本法选择性好、灵敏度高、回收率高、检出限低,符合分析要求,适合街头流动餐饮中有机磷类、氨基甲酸乙酯类和拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

2012年-2013年鞍山市售蔬菜农药残留情况分析

目的了解鞍山市售蔬菜农药残留情况。方法采用气相色谱法对鞍山市售蔬菜中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类及氨基甲酸酯类农药进行检测。结果 2012年检测的70份蔬菜样品中,检出农药残留样本41份,总检出率为58.6%,农药超标样本3份,总超标率为4.3%。检测的23种农药项目中,有4种农药残留检出,分别是毒死蜱、克百威、灭多威和氯氰菊酯。不同种类的蔬菜农药检出率不同,其中叶菜类检出率最高,为76.0%。2013年检测的120份蔬菜样品中,均未检出农药残留。结论从这2年的监测结果来看,蔬菜农药残留率有下降趋势,但仍需继续监测,建议加强农药使用基本知识和农药残留危害的宣传,从源头上杜绝高毒、高残留农药的生产销售和使用,并进一步加强销售环节中农药残留监管监测的力度。     

2011-2013年天津市售蔬菜农药残留状况监测分析

摘要:目的　了解2011-2013年天津市市售蔬菜中农药残留状况,为保障食品安全、加强监管提供科学依据。方法　2011-2013年随机采集市售蔬菜859份,按照《国家食品中化学污染物及有害因素监测工作手册》检测氨基甲酸酯类农药、拟除虫菊酯类农药、有机磷类农药、有机氯类农药;依据《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 2763-2012》进行判断。结果　2011-2013年共监测市售蔬菜859份,3年来监测农药种类17、23、49种,样本超标率依次为12.33%、16.67%、10.77%。其中,氨基甲酸酯类农药超标率依次为4.00%、9.00%、2.32%;拟除虫菊酯类农药超标率依次为0.00%、0.67%、3.86%;有机磷类农药超标率依次为8.33%、8.33%、8.89%;有机氯类农药超标率为0.00%。结论　有机磷农药使用最为普遍,超标情况比较复杂,氨基甲酸酯类农药和拟除虫菊酯类农药也存在一定的超标现象。     

杭州地区市售茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的调查与分析

目的了解杭州地区市售茶叶中拟除虫菊酯类农药残留情况。方法 2015年在杭州地区范围内采集市售茶叶样品共75份,采用气相色谱法对样品中8种拟除虫菊酯类农药进行检测。结果 75份茶叶样品中菊酯类农药残留的检出率为53.3%,检出率由高到低的农药种类依次为联苯菊酯(48.0%)、甲氰菊酯(28.0%)、高效氯氟氰菊酯(26.7%)、氯氰菊酯(2.6%),氟氯氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯均未检出。40份阳性样品中,有30份样品中所检出的农药多于2种。结论杭州地区市售茶叶中菊酯类农药残留检出率较高,但检出值较低,本次调查范围内无超标样品。     

市售蔬菜中拟除虫菊酯农药监测

目的 研究2008年深圳市光明新区蔬菜中拟除虫菊酯农药残留状况. 方法2008年的3月、6月、9月和12月,分别从深圳市光明新区所管辖的公明和光明2个街道内9个蔬菜销售市场采集了市售各种蔬菜,经过提取、净化和浓缩后,采用气相色谱法检测拟除虫菊酯类农药的残留量,按照GB 18406.1-2001对残留量进行评价. 结果2008年共抽样检测样品120份,其中有29份样品检出拟除虫菊酯类农药(24.2%),2份超标(1.7%).叶菜类、果实类和其他类别的检出率差异无统计学意义(χ2=0.178,P=0.915),氯氰菊酯检出最高(15.8%),农贸市场和大型超市之间的检出率差异无统计学意义(χ2=1.055,P=0.304).计算得到氯氰菊酯的标准人日每公斤体重摄入量为0.00111 mg/kg·bw. 结论深圳市光明新区蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留量处于安全水平.     

茶叶中拟除虫菊脂类农药残留量及累积暴露评估

目的检测茶叶中的农药残留情况,并评估拟除虫菊酯类农药的慢性累积暴露风险,为下一步茶叶中制订最大残留限量和农药残留标准提供依据。方法收集2012-2016年济南市市售茶叶188份,对7种拟除虫菊酯农药残留进行测定。并采用危害指数(HI)法对通过茶叶摄入拟除虫菊酯类农药的测定。结果结果显示联苯菊酯检出率为53.19%(100/188),甲氰菊酯检出率为6.25%(8/128),氯氟氰菊酯检出率为14.06%(18/128)、氟氯氰菊酯检出率为1.56%(2/128),氯氰菊酯检出率为23.94%(45/188),氰戊菊酯检出率为1.56%(2/128),溴氰菊酯未检出。以GB2763-2016中的ADI值为参考,经计算茶叶中拟除虫菊酯类农药慢性累积暴露危害指数HI为0.005909。结论济南市市售茶叶中拟除虫菊酯类农药残留在安全限值之内,居民通过茶叶造成的拟除虫菊酯类农药残留的慢性膳食暴露风险小,但济南市市售茶叶中农药残留现象普遍,应进一步加强规范拟除虫菊酯类农药在茶叶中的使用和管理。     

2017年临沂市蔬菜农药残留监测结果分析

目的 为了解临沂市蔬菜中农药残留情况,为食品安全风险性评估提供科学依据。方法 按照食品安全风险监测要求, 2017年对市售蔬菜中有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类共30种农药残留开展监测。 结果 共检测蔬菜样品140份,检出农药残留23份,总检出率为16.4%;检出农药残留超标13份,总超标率为9.29%。超标率从高到低分别为根茎类12.5%、叶菜类10%、茄果类10%、薯芋类10%、豆类0%。140份蔬菜样品均进行30种农药残留的检测,检出残留农药10种,超标农药5种,超标率由高到低分别为氯唑磷2.86%、甲拌磷2.14%、乐果2.14%、氧化乐果1.43%、杀扑磷0.71%。结论 临沂市蔬菜产品存在一定程度的农药残留污染,但农残超标情况处于较低水平。     

免净化-气相色谱串联质谱法测定大米中59种农残

目的建立大米中59种有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯四类农药残留量的免净化气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)简便快速的测定方法。方法样品经打碎、过筛,用5m L正己烷振荡提取,低温离心,取上清液用GCMS/MS直接进样检测。结果本法59种农药在2.00μg/kg~100μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数r0.995;检出限(LOD)0.001μg/kg~3.5μg/kg,定量下限(LOQ)0.004μg/kg~12μg/kg,相对标准偏差0%~17.7%(n=6),回收率80.0%-108%。结论本法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米中59种农药残留的检测。     

珠海市蔬菜中农药残留基础数据调查

[目的]了解珠海市市场销售蔬菜中农药残留现状,为政府有关部门制定农药相关问题控制描施提供基础数据.[方法]于2005～2007年从农贸市场采集80份各类蔬菜样品,采用国家标准检测方法中气相色谱法进行有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类农药残留检测;依据GB 2763-2005<食品中农药最大残留限量>,进行限量值评价.[结果]80份样品中检出农药残留的样品有51份,检出率为63.75%;非法使用农药的样品有44份,占农残检出样品的86.27%.占调查样品的55.00%;多种农药残留的样品有22份,占农残检出样品的43,14%,占调查样品的27.50%.涉及有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯3大类共21种农药,非法使用农药有以下情况:国家禁用农药在使用,存在限用农药超范围使用情况,国家允许使用的农药超过国家标准最大允许限量(MdRL值).[结论]珠海市农贸市场销售的蔬菜中农药残留情况较为严重,叶菜类蔬菜的农药使用问题最突出;存在非法使用国家禁用和限用农药、多种农药联合使用等现象,政府有关部门应加强管理.     

陕西省蔬菜、水果、食用菌和袋泡茶农药残留调查

目的了解陕西省蔬菜、水果、食用菌和袋泡茶中农药残留状况。方法 2013年2—9月从陕西省10个市的农贸市场、超市和批发市场采集市售蔬菜、水果、食用菌和袋泡茶样品,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测有机磷、氨基甲酸酯、有机氯和拟除虫菊酯4类农药残留,根据GB 2763—2014《食品中农药最大残留限量》判定检测结果。结果共检测样品1 020份,总超标率为2.74%;其中氯氰菊酯超标率最高,为1.47%,其次为克百威和氯氟氰菊酯,超标率均为0.88%。蔬菜中氯氰菊酯超标率最高(2.43%),其次是克百威(1.56%);各类蔬菜中鲜豆类农药超标率最高(13.43%),豇豆中检出超标的农药种类最多(3种)。水果中氯氟氰菊酯超标率最高(2.00%),浆果类农药超标率最高(9.09%),超标农药为氯氟氰菊酯和氯氰菊酯。袋泡茶中检出甲胺磷和硫丹超标,超标率分别为0.91%和1.82%。食用菌中未检出农药超标。结论陕西省农产品农药超标率处于较低水平,但存在使用国家明令禁止的高毒农药情况,蔬菜中农药超标问题相对较严重,应加强监督。