吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定全血中13种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱法检测人体全血中13种挥发性有机物的方法。方法对采集到的污染区与对照区的人体血样进行简单的前处理,通过吹扫捕集装置将全血中的易挥发性有机物吹出,采用气相色谱-质谱法选择离子模式(SIM)测定全血中的5种卤代烷烃、2种卤代烯烃、6种苯系物。结果该方法测定13种挥发性有机物的检出限为5.75×10-4ng/ml~2.96×10-2ng/ml,相关系数在0.996 5~0.999 9,加标回收率为83.34%~121.69%,精密度为1.21%~19.46%。结论该方法前处理简单,灵敏度高,准确性好,能满足测定人血中挥发性有机物的检测要求,可用于人体血液样本的监测,适用于评估挥发性有机物非职业性暴露的流行病学研究。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中27种挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法建立同时测定27种生活饮用水中挥发性有机物的方法,为制定相应的国家标准提供实验参考。方法利用吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用技术,全扫描方式(SCAN)进行质谱定性,选择离子(SIM)内标法定量,测定生活饮用水中27种挥发性有机物。通过色谱条件优化,并对吹扫、解吸和烘焙等样品前处理条件的考察,建立了饮用水中27种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定方法。结果各待测组分的线性范围在0~40μg/L之间,相关系数r0.996,相对标准偏差(RSD)在2.85%~13.5%之间,样品平均加标回收率为91.5%~117.3%,检出限为0.04μg/L~0.50μg/L,定量限为0.14μg/L~1.7μg/L。结论该方法简单快捷,灵敏度高,回收率好,各分析组分之间无干扰,且用于实际水样的检测结果令人满意,适用于27种生活饮用水中挥发性有机物的同时检测。     

吹扫捕集/气相色谱—质谱联用法同时测定饮水中10种挥发性卤代烃

目的建立吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定饮水中二溴乙烷等10种卤代烃方法。方法水样经吹扫捕集、脱附后进样,毛细柱分离,质谱检测器内标法测定。结果用吹扫捕集/气相色谱—质谱法测定饮水中10种卤代烃,质量浓度在0.01~0.6μg/L范围内,相关系数均大于0.999,检测限为0.008~0.02μg/L,平均回收率在95.3%~105.2%之间,RSD为1.5%~4.6%。结论水中10种挥发性卤代烃的吹扫捕集气相色谱/质谱检测法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,可用于水中二溴乙烷等10种挥发性卤代烃的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中52种挥发性有机物

目的建立同时测定水中52种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法设定不同实验条件,优化吹扫温度、吹扫时间、吹扫气流速、脱附温度、脱附时间等吹扫捕集参数和色谱、质谱条件。在选定的实验条件下,样品中的被测物经吹扫、捕集、脱附后,再经色谱分离、质谱检测,以特征离子与内标离子峰面积比值定量。结果 52种挥发性有机物在0.4μg/L~40.0μg/L具有良好的线性关系,其相关系数均0.998,检出限为0.004μg/L~0.02μg/L,回收率为86.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。利用该方法对北京市范围内30件生活饮用水进行了检测,检出了三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷和二甲苯,检出的组分均符合卫生标准要求。结论该方法准确度和灵敏度高,具有较好的重现性,适用于水中52种挥发性有机物的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定水中28种挥发性有机物

目的建立同时检测水中28种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱方法,并研究水样保存时间对测定结果的影响。方法经吹扫捕集对水中28种挥发性有机物进行富集,气相色谱分离后,采用选择离子模式质谱检测。结果 28种挥发性有机物,在1.00μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限范围0.0429μg/L~0.333μg/L,加标回收率范围95.2%~114%,方法精密度范围1.38%~6.39%。结论本方法操作简便、快速、选择性好,准确度高,可用于水中28种挥发性有机物的同时测定。     

水中14种挥发性有机污染物的吹扫捕集气相色谱质谱联用测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14种挥发性有机物的方法。方法采用吹扫捕集方法对样品进行吹脱,吸附,烘烤,吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行定性定量测定。结果利用吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14中挥发性有机物,最低检出限0.002～0.01μg/L,回收率97.9%～106.3%,相关系数均大于0.998,相对标准偏差2.26%～9.09%。结论该方法能同时分离水中14中挥发性有机物,线性良好,具有操作简便,快捷,灵敏度高等优点。     

饮用水中痕量挥发性有机物吹扫捕集-气质联用测定法

目的探讨饮用水中痕量挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定方法。方法将待测组分采用吹扫捕集技术富集,毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,内标法定量。结果该方法能完成25种挥发性有机物的测定,回收率范围为74.0%～118.0%,RSD(n=10)范围为1.0%～26.0%,最低检出浓度范围为0.012～0.48μg/L。结论该方法操作简单,方法灵敏可靠,可满足饮用水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

饮用水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱/质谱测定法

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立外标法测定饮用水中28种挥发性有机物。方法饮用水中的有机物经氦气吹扫捕集后,被解析到气相色谱中,经过DB-624毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式测定。结果该方法检出限为0.005～0.15μg/L,最低定量限0.02～0.5μg/L。添加水平为0.5～5.0μg/L时,测定28种挥发性有机物加标回收率为92.4%～108.4%,相对标准偏差为2.73%～8.23%。结论该方法灵敏度高,回收率好,能够快速、准确地检测饮用水中28种挥发性有机物。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定松花江流域10个主要城市出厂水中24种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定水中24种挥发性有机物的分析方法 ,调查松花江流域10个主要城市出厂水中24种挥发性有机物的污染情况。方法样品经吹扫捕集仪富集浓缩,气相色谱/质谱联用仪进行检测。结果分离效果满足实验要求,其检测限在0.18~0.45μg/L之间。其加标回收率在95%~108%之间,相对标准偏差均小于10%。结论该方法准确度高,检出限低,精密度好,适用于水中挥发物的检验。出厂水中检出氯仿等4种挥发有机物,含量低于国家卫生学标准。     

吹扫捕集-气质联用法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(PT-GC/MS),检测深圳市南山区12个饮用水监测点的生活饮用水中25种挥发性有机物(VOCs)的含量。方法水中低水溶性的挥发性有机物经吹扫捕集仪吹脱、捕集、加热解吸附后经DB-624色谱柱分离,再用质谱仪进行检测。结果对12份水样中25种挥发性有机物进行了检测,该法检出限(S/N=3)为0.001μg/L~0.020μg/L,加标回收率为89.8%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.0%。结论该方法快速、灵敏,可同时检出多种组分。南山区生活饮用水样中仅有含量较低的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯等挥发性有机物检出,测定结果表明南山区生活饮用水水质良好。     

吹扫捕集气相色谱-质谱联用测定水中挥发性有机物

目的:探讨水中挥发性有机物的测定方法。方法:采用吹扫捕集气相色谱-质谱联用(scan扫描方式)测定水中挥发性有机物。结果:在所建立的实验条件下,28种挥发性有机物在一定的浓度范围内呈线性关系,平均回收率在88.3%~114%之间,变异系数为3.2%~8.5%,检出限为0.002μg/L-0.038μg/L。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可进行水中挥发性有机物的同时测定。     

饮用水中7种挥发性卤代有机物的吹扫捕集-气相色谱测定法

目的建立吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定饮用水中7种挥发性卤代有机物的分析方法。方法针对二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷优化吹扫捕集和气相色谱的实验条件。结果在所建立的实验条件下测得7种挥发性卤代有机物回收率在92.6%~105.3%之间,相对标准偏差为1.29%~6.63%,检出限为0.05~0.10μg/L。结论该方法分析速度快、简单、准确,可同时测定饮用水中多种挥发性卤代有机物。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物

目的:建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中62种挥发性有机物的方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,选择特征离子定量。结果:能简便、快速、有效地分离检测水中的62种挥发性有机物。方法的相关系数大于0.9978,响应因子的相对标准偏差小于4.28%,样品加标回收率在88.7%～112.4%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中62种挥发性有机物的同时检测分析。     

陕西省生活饮用水中挥发性有机物含量的监测

目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱仪测定水中27种挥发性有机物的方法,了解陕西省部分地区生活饮用水中挥发性有机物(VOCs)的污染情况。方法采用吹扫捕集法富集水中的挥发性有机物,解析后用气相色谱-质谱联用仪测定,选择特征离子定量。对陕西省121份生活饮用水中27种挥发性有机物进行监测。结果在0.50μg/L~20.0μg/L质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数在0.996 4~0.999 3,回收率在77.4%~99.4%,满足分析要求。121份生活饮用水中有98份检出了三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三溴甲烷、甲苯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷共9种挥发性有机物,其余18种未检出,其中三卤甲烷作为最主要的消毒副产物,检出率为30.6%~81.0%。结论本省部分生活饮用水受到VOCs不同程度的污染,虽未超标,但对人体健康仍构成潜在危害。     

血液中6种苯系物吹扫捕集/气相色谱/同位素内标质谱串联法测定

目的建立吹扫捕集/气相色谱/质谱联用技术同时测定生物样本血液中6种苯系物含量的方法。方法优化吹扫捕集实验条件,富集和解析血液中6种苯系物,然后用气相色谱质谱联用方法,以同位素内标法选择特征离子对6种苯系物进行定性和定量分析。结果通过优化吹扫捕集参数,实现了血液中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯6种苯系物的同时富集、解析和准确测定;本方法检出限为0.002~0.011μg/L,线性范围为0.043~10.99μg/L;低、高浓度加标回收率分别为72.78%~81.03%、82.27%~109.09%;对同一样品重复进行6次分析,相对标准偏差(RSD)为3.47%~7.36%。结论本研究所建立方法操作简便、周期短、分离度好,准确度和精密度均能满足分析测试要求,适用于生物样本血液中6种苯系物同时检测分析。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中9种挥发性有机物

目的建立环境水中挥发性有机物的气相色谱-质谱分析方法。方法以水中常见污染物苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、正丙苯、异丙苯等9种挥发性有机物为测定目标,对吹扫捕集的脱附时间、烘烤时间、吹扫时间等参数进行优化,采用气相色谱-质谱法进行测定。结果对于环境水,脱附时间2 min、烘烤时间6~10 min、吹扫时间6~8 min时,用HP-5毛细色谱柱进行分离,四极杆质谱进行检测,可以获得最高灵敏度和最低检出限。结论建立的吹扫捕集-气相色谱-质谱法能准确测定污水中的9种挥发性有机物。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L~12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L~0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中7种典型嗅味物质

目的水中土臭素(GSM)、2-甲基异莰醇(2-MIB)、2-异丙基-3甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、二甲基三硫醚(DMTS)和β-紫罗兰酮(β-lonone)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用检测方法。方法对7种典型嗅味物质的色谱分离条件、样品吹扫条件等进行优化。在40 ml水样中加入2 g氯化钠,吹扫捕集装置于20℃高纯氦气吹扫11 min,250℃下脱附2 min,吹扫流量为40 ml/min。以保留时间和质谱全扫描(Scan)方式进行定性分析,扫描质量为m/z 35~350;以质谱选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果7种嗅味物质浓度为2.5 ng/L~500 ng/L时,线性关系良好;除了TCA的最低检出限为2.50 ng/L之外,其他6种嗅味物质的检出限均为1.25 ng/L。在20 ng/L、100 ng/L 2种加标浓度水平下,回收率分别为77%~120%、91%~109%,相对标准偏差分别为3.9%~10.5%、2.0%~6.8%。结论该方法快速、准确,可用于水中7种异味有机物的检测。     

吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气质联用(PT-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs)。方法饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量。结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4μg/L~100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.999,检出限为0.011μg/L~0.196μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37%~6.29%(n=11),加标回收率为78.0%~119.5%。结论该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水中的10种三卤甲烷

目的建立饮用水中10种三卤甲烷的吹扫捕集-气相色谱/质谱检测方法。方法通过吹扫捕集,将目标化合物从水中吹脱,并用捕集阱同时吸附,热解吸后利用气相色谱分离,质谱检测,内标法定量。结果该方法三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷的线性范围为0.50μg/L~25μg/L,一氯一溴一碘甲烷、二氯一碘甲烷、二溴一碘甲烷、一氯二碘甲烷、一溴二碘甲烷、三碘甲烷的线性范围为0.050μg/L~2.5μg/L,线性相关系数均0.998,检出限为0.5 ng/L~9.2 ng/L,加标回收率为89%~113%,相对标准偏差5%。结论本文建立的方法简便、灵敏、准确,适合饮用水中常见三卤甲烷及含碘三卤甲烷的检测。