气相色谱-串联质谱同位素内标法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物

目的 建立气相色谱-串联质谱法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的检测方法。方法 样品采用乙醇-水(1∶2,V∶V)溶液提取,10%Na₂CO₃溶液超声5 min, 100 mg C₁₈、50 mg强阳离子交换剂(srong cation exchang, SCX)、150 mg无水MgSO₄净化,采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量。结果 3种糠醛类化合物的相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.004～0.011 mg/kg,定量限范围为0.013～0.031 mg/kg。在3种不同咖啡基质中3个添加水平的平均回收率为86.0%～112%,相对标准偏差为4.1%～10.6%(n=6)。对咖啡豆、速溶咖啡、咖啡饮料3种咖啡共9件样品进行检测,3个待测组分均有检出。结论 该方法简单快速、灵敏度高、准确度和精密度较好,适用于咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的测定。     

饮用水中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中16种邻苯二甲酸酯(phthalates,PAEs)的气相色谱-质谱(gas chromatograph-massspectrometry,GC-MS)同时测定法。方法取10 ml水样,经1 ml正己烷萃取,用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,由单四级杆质谱仪选择离子监测(SIM)方式进行测定。结果 16种邻苯二甲酸酯[包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)]在0.05～1.0 mg/L线性范围内,均呈较好的线性关系,r>0.99。该方法的检出限为0.1～1μg/L,平均回收率为63.1%～114.1%,RSD为1.8%～15.0%。结论该方法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中16种PAEs含量的同时测定。     

餐具洗涤剂中16种邻苯二甲酸酯类的气相色谱-质谱测定法

为探讨餐具洗涤剂中16种邻苯二甲酸酯类的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法,将样品以正己烷为溶剂进行涡旋提取,离心后取上清液,以GC-MS测定邻苯二甲酸酯类的含量。结果显示,该方法的线性范围为2.5～50 mg/kg,回归方程均呈较好的线性关系(r0.995),加标5～40 mg/kg时,回收率为86.4%～102.9%,RSD为2.1%～8.1%,检出限为3.0 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于餐具洗涤剂中邻苯二甲酸酯类的检测。     

化妆品中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的 建立以气相色谱-质谱联用技术测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)含量的方法.方法 化妆品样品用甲醇或乙酸乙酯提取,采用气相色谱法进行分离,采用质谱法进行定性、定量.结果 DBP的线性范围为0.5～100.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=2×106x-2×106,相关系数为0.9996.DEHP的线性范围为5.5～110.μg/ml,其标准曲线回归方程为y=988223x-7×106,相关系数为0.9959.以3倍信噪比进行计算,当取样1.0 g,定容至10.0 ml时,样品中DBP和DEHP的检出限均为1.0 mg/kg;当取样为0.2 g,定容至10.0 ml时,DBP和DEHP的检出限均为5.0 mg/kg.DBP和DEHP回收率分别为90.8%～119.0%和90.4%～115.3%,RSD分别为4.8%～9.8%和6.0%～8.6%.结论 该方法灵敏度较高,结果准确稳定,适用于化妆品中DBP和DEHP含量的检测.     

吹扫捕集——气相色谱/质谱同位素内标法测定尿中挥发性有机物

目的建立测定尿中12种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。方法样品冷却至室温后,在氮气环境下,利用排液装置,使样品体积为30 mL,依次加入消泡剂和同位素内标,震荡摇匀后,在进样瓶中加满纯水,采用选择离子扫描模式检测12种挥发性有机物的含量。结果加标浓度为0.184 ng/mL、0.553 ng/mL时,回收率76.6%~104.8%,RSD为1.7%~11.2%。该方法在(0.045~5.76)ng/mL的浓度线性良好,线性系数均大于0.995。待测尿液体积为30.00 mL时,方法检出限为(0.006~0.15)ng/mL,检测限为(0.010~0.27)ng/mL。结论本方法检出限低,适用于非暴露人群中VOCs内暴露测定。     

全血中挥发性有机物吹扫捕集-气相色谱-质谱同位素内标测定法

目的建立全血中13种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。方法样品用纯水稀释,加入消泡剂和同位素内标,采用选择离子扫描模式,内标法定量。结果该方法在0.023~5.76 ng/ml的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,血样进样量为5.00 ml时,方法检出限为0.03~0.58μg/L。加标浓度为0.184、0.553 ng/ml时,回收率为81.4%~117.8%,相对标准偏差为2.50%~12.3%。结论该方法可用于大批量样品的生物监测,适用于人群中VOCs内暴露测定。     

气相色谱内标法测定面粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰为白色结晶 ,能溶于苯、丙酮、氯仿及乙醚 ,微溶于水及醇。因其能明显增加面粉的白度 ,提高面粉的质量等级 ,部分生产厂家为达到此目的 ,常常加入过量的过氧化苯甲酰 ,使面粉中过氧化苯甲酰的含量超过国家标准 ( 0 0 6g/kg)。目前对面粉中过氧化苯甲酰含量的测定尚未有统一而比较完善的方法。 2 0 0 1年 6月 11日《卫生部关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》附件 1的气相色谱法测定面粉、油脂中过氧化苯甲酰的方法 ,其操作步骤不但烦琐费事 ,而且极不好掌握 ,尤其在加入饱和氯化钠后用乙醚提取时 ,若充分…     

凝胶色谱净化联合气相色谱串联质谱法同位素内标法测定茶叶中9,10-蒽醌

目的建立GPC-GC-MS/MS、同位素内标法测定茶叶中9,10-蒽醌的方法。方法称取经均质混匀处理后的茶叶样品,加入一定量d8-蒽醌同位素内标,经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)混合溶剂提取,GPC净化、减压浓缩后,经Agilent DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,GC-MS/MS测定,采用MRM多反应监测模式扫描,以保留时间、定性定量离子对的比率定性,内标法定量。结果该方法的线性范围为10μg/L~200μg/L,线性相关系数(r)=0.999;检出限和定量限分别为0.003 mg/kg、0.01 mg/kg;该方法的加标回收率为92.2%~95.5%,加标回收试验的精密度为2.70%~18.80%。结论该方法定性准确、灵敏度高、线性范围宽、准确度好、精密度高,能满足对茶叶中9,10-蒽醌的定性定量检测;GPC净化茶叶样品,操作简单,适于批量操作。     

全血中12种挥发性有机物的固相微萃取-气相色谱-质谱-同位素内标测定法

目的建立全血中12种挥发性有机物(VOCs)的固相微萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)-同位素内标测定法。方法将血样倒入棕色进样瓶中,将85μm CAR/PDMS纤维插入振荡器中,350 r/min振荡,40℃萃取25 min,300℃解析进样0.5 min,采用GC-MS检测12种挥发性有机物的含量。结果在0.090~5.76 ng/ml的线性范围内,所得12种VOCs的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.996)。该方法的检出限0.03~0.076 ng/ml,定量下限0.053~0.251 ng/ml,平均回收率为84.4%~121.9%,RSD为1.7%~12.5%。结论该方法灵敏度高,操作步骤简单,适合人群血液中挥发性有机物的监测。     

人体血清中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱同时测定法

目的 建立一种同时测定人体血清中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法,并在此基础上了解人体内PAEs污染水平.方法 运用超声萃取,以气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)和内标法定量等方法对人体血清中6种PAEs进行同时测定,并运用于50份实际血清样品的检测.结果 该方法在10～1000 ng/ml范围内线性关系良好,标准曲线回归方程拟合度R~2均＞0.999;空白加标中平均回收率为94.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.4%;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的最低检出限分别为0.31、0.85、0.90、0.63、0.88和0.41 ng/ml,所有实际样品加标回收率为67.98%～110.8%.结论 该方法回收率和重现性良好,检测限较低,可用于人体血清中多种PAEs类物质的同时检测.

Abstract：

Objective To establish a method to determine six kinds of PAEs in human serum simultaneously,and on this basis to understand the level of PAEs in human body.Methods Uhrasonic extraction,gas chromatography-mass spectrometryselected ion monitoring (GC-MS-SIM) detection and quantitative analysis based on internal standard were used to detect six kinds of PAEs in human serum simultaneously.Finally this method was used in fifty human serum samples.Results The results showed that this method had a good linear relation in the range from 10 to 1 000 ng/ml.and the correlation coefficients of standard curve were higher than 0.999.The average recovery rate and the relative standard deviation(RSD,n=6)of the target compounds in standard-addition blank was 94.5%and 4.4%respectively,the lower limits of detection for DEP,DMP,DBP,BBP,DEHP,DNOP were0.31,0.85,0.90,0.63,0.88,0.41 ng/ml respectively,and the recovery rates of all samples ranged from 67.98%to 110.8%.Conclusion This method has good recovery rate,reproducibility,lower limit of detection and can be used for the determination of many kinds of PAEs substances in human serum.     

饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的探讨水中邻苯二甲酸酯的GC—MS测定法。方法采用Agilent6890GC-5973MS联用仪并选择离子检测方式测定了水中邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）,邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）]浓度。结果DMP,DEP,DBP的检出限为0．3μg／L,DEHP和DOP的检出限为0．8μg／L。DMP,DEP,DBP,DEHP和DOP的加标回收率分别为71．7％,88．9％,96．0％,90．5％和76．2％。RSD分别为2．8％,9．0％,4．5％,4．3％,3．2％。结论GC．MS法适用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

白酒中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱串联质谱测定法

目的建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法。方法将白酒样品用1 ml正己烷和乙酸乙酯(体积比为1∶1)涡旋振荡提取1 min,提取液用无水硫酸钠脱水后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)的线性范围为0.5~20μg/ml,其它16种PAEs[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯)(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(Dph P)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)]的线性范围为0.02~2.0μg/ml,所得回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.996 9。方法的检出限为0.001 0~0.20μg/ml,定量下限为0.003 3~0.66μg/ml,平均回收率为77.8%~118.3%,RSD为3.3%~14.8%。结论该方法简单、灵敏度高,适用于白酒中PAEs的批量测定。     

血液中6种苯系物吹扫捕集/气相色谱/同位素内标质谱串联法测定

目的建立吹扫捕集/气相色谱/质谱联用技术同时测定生物样本血液中6种苯系物含量的方法。方法优化吹扫捕集实验条件,富集和解析血液中6种苯系物,然后用气相色谱质谱联用方法,以同位素内标法选择特征离子对6种苯系物进行定性和定量分析。结果通过优化吹扫捕集参数,实现了血液中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯6种苯系物的同时富集、解析和准确测定;本方法检出限为0.002~0.011μg/L,线性范围为0.043~10.99μg/L;低、高浓度加标回收率分别为72.78%~81.03%、82.27%~109.09%;对同一样品重复进行6次分析,相对标准偏差(RSD)为3.47%~7.36%。结论本研究所建立方法操作简便、周期短、分离度好,准确度和精密度均能满足分析测试要求,适用于生物样本血液中6种苯系物同时检测分析。     

气相色谱串联质谱-内标法测定面粉及面制品中富马酸二甲酯

目的建立气相色谱串联质谱-内标法对面粉及面制品中的富马酸二甲酯进行测定。方法采用乙酸乙酯超声、振荡进行提取,通过气相色谱串联质谱法检测,以丙二酸二甲酯为内标进行定量。结果富马酸二甲酯浓度范围为0.125μg/g~5.000μg/g时,线性关系良好,线性回归方程为y=0.191x-0.000 781 4,相关系数(r)为0.999 8,检出限为0.05μg/g。得到面粉的回收率为85.4%~108.4%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~6.5%;糕点的回收率为86.4%~106.9%,RSD为1.5%~8.7%。结论该法灵敏度高、重现性好,能够对面粉及面制品中的富马酸二甲酯进行准确定量分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中16种邻苯二甲酸酯

目的建立一种高效、灵敏、简便的生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法。方法生活应用水中的16种邻苯二甲酸酯类物质经C18玻璃固相萃取小柱富集净化,以HP5-MS色谱柱分离,质谱SIM模式检测,内标定量。结果 16种邻苯二甲酸酯的质量浓度为0 mg/L~2 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.997 1,检出限为0.02μg/L~0.09μg/L。在40μg/L、200μg/L 2种浓度水平下,平均加标回收率为72%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.32%~10.10%。结论该方法准确、灵敏度高,适合生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的测定。     

同位素稀释-高分辨气相色谱/质谱联用法测定生活饮用水中二噁英类化合物

目的 建立了同位素稀释—高分辨气相色谱/质谱法测定生活饮用水中17种二噁英类化合物(PCDD/Fs)的质量浓度.方法 水样通过3次液液萃取进行富集,经酸性硅胶柱、中性氧化铝柱和活性炭柱净化,高分辨气相色谱/双聚焦磁式质谱仪(HRGC/HRMS)进行分析,同位素稀释法定量.结果 17种PCDD/Fs在CSL-CS3范围内...     

气相色谱-质谱联用法快速检测黄酒和醋中17种邻苯二甲酸酯

目的建立黄酒和醋中塑化剂的液液萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速检测技术。方法通过对不同提取液的比较,选择以乙酸乙酯-正己烷为提取液,采用HP-5MS色谱柱进行程序升温和分离测定,以内标法定量测定本地市售的13种黄酒和34种醋中17种邻苯二甲酸酯的含量。结果在本实验条件下,17种塑化剂的分离效果较好,当质量浓度的线性范围为0.10 mg/L~1.00 mg/L时,相关系数(r)为0.990~0.999,标准曲线的线性关系良好。17种PAEs的检出限除BMEP、DEEP、BBP的检出限为0.05 mg/kg外,其他均为0.025 mg/kg。黄酒中17种PAEs的回收率和RSD分别为74.7%~102.7%和2.7%~7.9%,醋中的回收率和RSD分别为70.0%~96.0%和2.5%~9.3%。结论该方法操作简单、可靠,可用于黄酒和醋中多种邻苯二甲酸酯类化合物的快速确证与定量检测。