微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定海鲜产品中铅和镉

目的建立海鲜产品中铅镉的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法样品经微波消解,在铁氰化钾-硝酸铈铵-硼氢化钠-盐酸体系中,采用双道原子荧光光谱法同时测定。结果铅浓度在0~40.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.032μg/L,样品检出限3.2μg/kg,相对标准偏差为0.79%~3.13%,回收率94.6%~96.2%;镉浓度在0~8.00μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.007μg/L,样品检出限0.7μg/kg,相对标准偏差1.02%~2.59%,回收率92.0%~98.0%。结论该法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合海鲜产品中铅镉的同时测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中的铅和镉

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中铅和镉含量的方法,为临床铅镉中毒提供诊疗依据。方法取0.50 ml血液和尿液,在HNO3/H2O2消解剂中微波消解5 min,然后以硫酸铵-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法对消解液中的铅镉含量进行测定。结果铅、镉在分别在0.0~160μg/L和0.0~16.0μg/L范围内线性良好(相关系数分别为铅0.9993,镉0.9987),方法检出限(3 s/b)分别为0.36μg/L和3.24μg/L。加标回收率在97.8%~103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.76%~6.81%之间。结论该方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,可为临床诊断铅镉中毒提供一个简便准确的检测方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的分析方法。[方法]土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合消解液微波消解后,石墨炉原子吸收光谱测定。[结果]铅浓度为5.0~40.0μg/L、镉浓度为0.20~2.00μg/L时,石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法线性良好,相关系数均为0.9999。铅和镉的方法定量检出限分别为5.0、0.040mg/kg。加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为4.1%~6.9%,标样的测定结果在不确定度范围内。[结论]该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

性保健品中铅镉砷汞残留量测定方法研究

目的：应用微波消解前处理研究分析性保健品中铅、镉、砷、汞残留量的方法。研究了微波消解条件对分析结果的影响,同时分析了FAAS测定的最佳条件及石墨炉法测定铅、镉的基体改进剂的选择。方法：用微波消解系统对性保健品进行消解,消解过的样液用石墨炉原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪分别测定性保健品中的铅、镉、砷、汞的残留量。结果：本方法测定铅、镉、砷、汞的检出限分别为0.30、0.026、0.086和0.011μg/L。平均回收率分别为98.5%、99.3%、100.4%和96.9%。测定线性范围分别为0-80.0μg/L、0-8.0μg/L、0-80μg/L和0-8.0μg/L。结论：本方法简便快速,灵敏度、精密度、准确度较好,适合性保健品的快速消解及微量金属污染物的定量分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法研究

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法。方法土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-盐酸混合消解液微波消解后,用石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的铅和镉。结果铅浓度在5.0~40.0μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.008 51x+0.017 3,相关系数r=0.999 6;镉浓度在0.50~4.00μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.105 51x+0.006 9,相关系数r=0.999 1。铅的定量限为0.600 mg/kg,检出限为0.200 mg/kg;镉的定量限为0.060 mg/kg,检出限为0.020 mg/kg。铅加标回收率为91.0%~102.0%,相对标准偏差为3.7%~5.2%;镉加标回收率为90.0%~101.0%,相对标准偏差为3.4%~5.4%。结论该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

婴幼儿配方乳分中锰的测定能力验证3种前处理方法结果比较

目的用ICP-AES测定婴幼儿配方乳粉中锰的含量,比较3种不同前处理方法对结果的影响。方法依据GB 5009.268-2016第二法电感耦合等离子发射光谱法,采用微波消解、湿消解和干灰化3种前处理方法,对不同样品进行精密度和准确度实验。结果 17-Y341微波消解、湿消解、干灰化法结果分别为:224、202、207μg/100g;17-G283微波消解、湿消解、干灰化法结果分别为242、204、211μg/100g;婴幼儿配方乳粉标准样品中锰的微波消解、湿消解和干灰化法结果分别为:72.8 g、64.2、67.1μg/100 g,均在证书(79.66±22.84)μg/100g范围内,回收率RSD分别为2.2%、3.0%、2.8%。结论通过比较,微波消解法更适用于奶粉类基质的测定,具有称样量少、前处理步骤少的优势。     

微波消解同时测定农产品中铅、镉、汞

目的:建立一种适合同时测定农产品中铅,汞,镉的样品前处理方法。方法:采用微波消解方法处理样品,样品消化液经赶酸后定容,分别用来测定汞和铅、镉。结果:测定铅,镉,汞方法的线性范围分别为:0.0μg/L～20μg/L,0.0μg/L～2μg/L,0.0μg/L～5μg/L;相关系数分别为:0.9979,0.9978,0.9988;回收率分别为:95.8%～103%,95.1%～104%,98.4%～110.6%;方法的检测限分别为0.012μg/L,0.009μg/L,0.0027μg/L。结论:该方法精密度好,准确度高,快速简单,能够很好地满足农产品中铅,汞,镉含量的测定要求。     

快速消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

目的建立测定土壤中镉含量的快速消解-石墨炉原子吸收法。方法土壤样品于石墨消解仪上120℃下消解1 h,冷却后直接以去离子水定容后用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉含量。结果将土壤镉标准品用电热板湿法消解法、微波消解法和石墨快速消解法进行消解,检测结果的相对标准偏差(RSD)分别为7.6%、6.7%、3.6%。使用标准加入法和浓度外标法分别对6个土壤样品进行加标回收测定,标准加入法的回收率为90.8%~103.2%,浓度外标法的回收率为75.0%~91.6%。使用二次方程曲线拟合和一次方程曲线拟合对2个土壤标准样品进行测定,其相对误差分别为3.8%、5.0%和5.2%、8.6%。本实验在0μg/L~10.0μg/L时线性关系良好(相关系数r=0.999 3),方法检出限为2.0μg/kg,相对误差为3.8%~5.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.5%。结论该方法前处理操作简单、快速、实用,检出限、准确度、精密度都能满足测定要求,适合于日常土壤样品中镉含量的快速测定。     

微波酸消解-原子吸收光谱法测定粽叶中7种金属元素的含量

[目的]建立微波酸消解-原子吸收法测定粽叶中铅、镉、铜、锌、锰、镍、铬7种金属元素的检测方法,为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供依据。[方法]采用微波消解法和干灰化法分别处理不同称样量的粽叶样品以及两种标准物质（GBW07604杨树叶和GBW07605茶叶）,用原子吸收光谱法测定上述金属元素的含量。[结果]优化了微波酸消解样品前处理方法、样品量以及仪器测定条件,本方法对上述7种金属元素的检测限分别为0.58μg/L、0.032μg/L、0.014μg/ml、0.012μg/ml、0.013μg/ml、0.007μg/ml、0.20μg/L。称取0.2～0.3g样品进行微波酸消解,标准参考物质测定结果的相对误差小于6.7%,样品加标回收率为92.00%～104.0%,测定的相对标准偏差（RSD）为0.16%～4.9%。[结论]本方法简便快速,一次微波消解即可完成7种金属元素的测定。用于实际粽叶样品的测定,获得了满意的结果,可为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供实验依据。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉

目的:建立小海鲜产品中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,铅镉的的最低检出限为5.4μg/kg湿重和0.31μg/kg湿重,加标回收率为90.0%～102.0%,RSD均小于5.0%,采用本法对国家标准物质贻贝GBW08571进行测定,经t检验(P>0.05),测定结果与标准值无显著性差异。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐海产品中铅镉的测定。     

微波消解等离子体质谱法测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷准确性探讨

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）准确测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷的分析方法。方法 采用微波消解法处理样品,ICP-MS测定以^72Ge、^103Rh、^185Re作为内标消除非质谱干扰,八极杆碰撞池（ORS^3）消除质谱干扰。结果 采用本方法测定汞、镉、铅、砷的定量限分别为0.05、0.05、0.40、0.40μg/L;在定量限附近测定的回收率和相对标准偏差分别为：100.0%、90.0%、96.0%、112.0%和7.6%、8.0%、11.8%、6.2%。结论 采用ICP-MS法准确测定食品中痕量有害元素的关键点及控制措施,适用于食品安全风险监测大批量样品的分析。     

中药材中重金属的测定

采用微波消解样品、石墨炉原子吸收分光光度法测定植物药材中铅和镉 ,冷原子吸收分光光度法测定植物药材中的汞。用此方法测定了美国NBS15 70标准参考物质菠菜粉 ,以及 2 3种 2 6 4份植物药材。铅、镉、汞方法的平均回收率分别为 95 8%、97 5 %、99 2 % ;检出限 (LOD)分别为 0 0 0 6mg kg、0 2 0 8μg kg、0 0 2 6 μg kg;定量限 (LOQ)分别为 0 0 19mg kg、0 6 94μg kg、0 0 87μg kg。此方法同样适用于食物样品中铅、镉和汞的检测工作     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量的探讨

目的建立使用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜和水果中铅、镉、镍、铬的方法。方法样品加8 ml硝酸,预消化1 h左右,再经微波消解,并优化灰化原子化温度,以氯化钯-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂测定铅、镉、镍含量,铬检测不加基改,用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果铅、镉、镍、铬的线性范围分别在0~50μg/L、0~4μg/L、0~40μg/L、0~16μg/L,方法检出限分别为0.413μg/L、0.043μg/L、0.154μg/L和0.130μg/L。铅、镉、镍、铬标准曲线相关系数分别为0.9958、0.9973、0.9984和0.9992,相对标准偏差为0.85%~3.87%,样品加标回收率为91.5%-101.8%。结论该方法精密度高,样品加标回收率好,可作为检测蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量快捷、可靠的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测配方乳粉中14种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测配方乳粉中钠、钾、铜、镁、铁、锌、锰、钙、磷、碘、铅、铬、镉和砷14种元素的检测方法。方法样品经微波消解、赶酸、定容后,应用电感耦合等离子体质谱仪进行14种元素定量检测。结果对样品消解程序及仪器条件进行优化,并进行方法学实验。方法的检出限0.01μg/L~1.94μg/L,回收率89.8%~106.2%,相对标准偏差为0.96%~4.57%。采用该方法检测国家一级标准物质GBW 10017乳粉,其检测结果均在标准值范围内,且碘、磷2种元素的检测结果也分别与国家标准方法检测结果相一致。结论该方法检测配方乳粉中14种元素简单、快速,且具有较高的精密度和准确度。     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

水中痕量铅、镉的巯基棉富集-火焰原子吸收光谱测定法

目的 探讨水中痕量铅、镉经巯基棉富集后进行测定的方法.方法 调节水样pH=7,使水样中痕量铅、镉同时富集在巯基棉柱上,再以4 ml 0.2 mol/L HCl溶液通过巯基棉柱进行洗脱、收集,以火焰原子吸收光谱法进行测定.结果 测定的回收率为96.6%～104.0%,RSD均小于5%.4种饮用天然矿泉水样中均未检测到铅、镉,而自来水和海水中铅的含量分别为1.56、0.43μg/L;镉的含量分别为0.62、0.07μg/L.结论 采用巯基棉富集技术,以火焰原子吸收光谱法可以测定不同的水样品中痕量的铅和镉,该方法快速、准确,精密度高.     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中的6种有害元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中铅、镉、总砷、铬、镍和总汞的方法。方法样品经微波消解后,利用ICP-MS法检测。结果 6种元素在1.0μg/L~100.0μg/L时,有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.999 1。LOD为0.3μg/kg~13.0μg/kg,LOQ为0.9μg/kg~39.0μg/kg。平均加标回收率为90.8%~99.3%,RSD为2.6%~10.1%。50份蔬菜样品中,6种元素均检出。根据GB 2762—2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》,对江西省萍乡、宜春、吉安和新余4地市的50份蔬菜样品进行检测,检出4份铅超标;2份总汞超标;2份铬超标;1份镉超标。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中这6种有害元素的检测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

薯片虾条中的铅、镉及含铝食品添加剂的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法

目的用建立的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定薯片虾条中铅、镉、含铝食品添加剂(以铝计)的含量。方法样品采用压力罐消解法处理,以45Sc、115In、209Bi作为内标物质,使用电感耦合等离子体质谱仪测定薯片虾条中铅、镉、铝的含量。结果在本方法测定条件下,铅、镉在0.1~10μg/L范围内,铝在0.1~2.0μg/ml范围内线性相关,相关系数0.999 6,方法检出限铅0.001 68 mg/kg、镉0.000 342 mg/kg、铝0.451 mg/kg,标准参考物质测定结果相对标准偏差铅为1.9%、镉为2.5%,铝的不同浓度加标回收率均值范围在104.2%~116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%~4.8%。结论应用本方法测定薯片虾条中铅、镉及含铝食品添加剂(以铝计),消化样品简单快速,检测结果准确可靠,方法适用于大批量样品的检测分析。