微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中20种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中Li、Be、B、AI、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As等20种元素含量的方法,为蔬菜中的各种元素含量情况调查提供参考.方法 以10种常见市售蔬菜为材料,采用微波消解、选择合理的内标物和同位素消除干扰,ICP-MS同时测定蔬菜中20种元素的含量,以国家标...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的8种元素

目的利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量。方法样品经过微波消解后,用ICP-MS法同时测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量,以45 Sc、72Ge、103Rh、209Bi作为内标元素采用电感耦合等离子体质谱法测定,用标准曲线法进行定量。结果小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的回收率在95.6%~106.8%,线性相关系数(r)≥0.9995,Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的检出限分别为0.0049μg/L、0.0023μg/L、0.012μg/L、0.016μg/L、0.026μg/L、0.0099μg/L、0.0070μg/L、0.0027μg/L;生物成分分析标准物质(小麦)的各元素的测定结果均在标准值不确定度范围内;同时对3份小麦样品进行连续6次测定,各元素的相对标准偏差(RSD)≤5%。结论本法线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定医疗污水中6种重金属元素

目的 探讨电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在检测医院污水中铅、镉、砷、汞、铬、银等6种重金属元素应用价值。方法 医院污水经硝酸-过氧化氢微波消解,采用ICP-MS法测定。结果 ICP-MS法检测6种重金属元素的校准曲线相关系数均>0.999 5,检出限在0.02～0.06μg/L。7次重复分析同份医院污水,相对标准偏差(RSD)为2.9%～4.6%,加标0.05～60μg/L的回收率为96.0%～106.0%。结论 ICP-MS法检测医疗污水中6种重金属元素,具有样品处理简单、多元素同时分析、使用常规试剂、分析速度快、线性范围宽、结果准确等优点,值得推广使用。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定动物内脏中6种元素

目的 建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(inductively couple plasma-massectrometry, ICP-MS)同时测定羊肝、羊肾、猪肝、猪肾等动物内脏中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铝(Al)、铜(Cu)的检测方法。方法 运用浓硝酸及微波消解技术对样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱法同时测定动物内脏中Cr、As、Cd、Pb、Al、Cu等6种元素的含量。结果 该方法的线性、相关系数、相对标准偏差、加标回收率、方法检出限及定量限均能满足检测要求。用标准参考物质的检测数据评价该方法时,检测结果与给定值均在误差范围内。其中Cr检出值0.21μg/g,标准值(0.23±0.06)μg/g; As检出值1.28μg/g,标准值(1.4±0.3)μg/g; Cd检出值0.94μg/g,标准值(1.00±0.07)μg/g; Pb检出值0.099μg/g,标准值(0.12±0.03)μg/g; Cu检出值49.8μg/g,标准值(52±3)μg/g; Al检出值0.011μg/g,标准值0.012μg/g。结论 微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定梭子蟹中的10种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定梭子蟹中铬、锰、钴等10种元素的方法。方法样品采用硝酸-过氧化氢作为消解液、经微波消解后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铬、锰、钴、镍、铜、砷、锶、镉、汞和铅10种元素,用外标法定量。采用72Ge、115In、209Bi为内标元素。结果本法定量分析呈良好的线性关系,10种元素的线性相关系数均0.999,方法的检出限为0.000 21 mg/kg~0.008 8 mg/kg,精密度为0.2%~8.9%,加标回收率为82.1%~110.0%,扇贝标准物质和紫菜标准物质的检测结果与参考值相符。结论本法快速、简便、灵敏度高、精密度好、准确度高,各项指标均满足检测要求,适用于梭子蟹等相关食品中10种元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属含量的方法。方法样品经微波消解处理,用ICP-MS进行测定。结果硝酸浓度在1%~5%时对测定结果的影响较小,可以忽略。浓度低于20 mg/L的K、Na、Ca、Mg对各元素的测定结果无显著影响。在测定条件下,5种重金属在各自的线性范围内相关系数均0.999,铬和铜的检出限为0.02 mg/kg,铅的检出限为0.009 mg/kg,镍的检出限为0.005 mg/kg,镉的检出限为0.002 mg/kg;加标回收率为92.0%~112.2%;相对标准偏差为0.96%~5.6%。结论该方法样品处理简单、快速、检测准确、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定罐头食品中11种元素

目的建立同时测定罐头食品中铅、镉、砷、锰、铝、铬、镍、铜、钒、锡和汞的分析方法。方法将罐头食品均质均匀,置于微波消解罐中,采用硝酸对样品进行微波消解后,电感耦合等离子体质谱仪测定。选用45Sc、72Ge、103Rh、197Au为在线内标,校正由基体效应和信号漂移产生的影响。结果 11种元素的线性范围为0μg/L~300μg/L(其中锡为0μg/L~3 000μg/L,汞为0μg/L~3μg/L),相关系数均0.999,检出限为0.2μg/kg~10.4μg/kg,回收率在89.5%~101.2%,相对标准偏差为3.04%~7.70%,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合。结论本方法可以通过一次消化测定罐头食品中11种元素,操作简便、快速,结果准确、可靠。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定保健食品中28种元素

目的建立同时检测保健食品中28种元素(锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、银、镉、铯、钡、汞、钛、铅、铀)的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法。方法样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱法测定,在线加入内标溶液进行校正。结果该方法的线性关系良好,相关系数(r)为0.998 6~0.999 7,检出限为5 ng/kg~200 ng/kg,加标回收率为88.7%~110.2%。生物成分分析标准物质-菠菜的各元素测定值均在标准值范围内,连续测定6次各元素相对标准偏差(RSD)≤6.4%。结论该方法专属性强、灵敏度高、快捷,可作为同时检测保健食品中28种元素的有效检测手段。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定火锅添加剂中的6种重金属

目的:建立一种用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定火锅添加剂中多种重金属方法。方法:样品经过微波消解前处理,经ICP-MS特征波长定性扫描后,分别选取51.9Cr、62.9Cu、74.9As、89.9Zr、110.9Cd、207.9Pb同位素的波长对样品进行定量测定。结果:用本方法相关系数可达0.9999,相对标准偏差为0.53%～2.91%,回收率在91.0%～103.3%之间,六种金属Cr、Cu、As、Zr、Cd、Pb的方法检出限依次为0.0008 mg/L、0.0005 mg/L、0.0005 mg/L、0.0005 mg/L、0.0002 mg/L和0.0006 mg/L。结论:该法能同时测定火锅添加剂中多种重金属,回收率高,重现性好,检测限低,可满足火锅添加剂实际样品的检测需求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定虾蛄中15种元素

目的 建立虾蛄中Pb、Cd、Hg、As、Al、Cr、Ni、Cu、Se、V、Mn、Li、Sb、Ba、Sn 15种元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法 采用微波消解技术对样品进行处理,选用52Cr、60Ni、75As、111Cd、202Hg、208Pb作为内标元素,对基体效应、仪器信号漂移进行了补偿,并对仪器的工作条件进行了优化,对各种干扰条件进行了校正和消除,使用ICP-MS同时测定15种元素。结果 在优化的实验条件下,该方法的检出限为0. 002 mg/kg～0. 02 mg/kg,线性相关系数均≥0. 999 0,对样品进行了加标回收实验,回收率为96. 0%～105. 2%,相对标准偏差≤2. 60%。对国家标准物质扇贝GBW10024进行了分析,测定值在标准参考值范围内。结论 该方法简单快速、结果准确可靠,适用于虾蛄中多种微量元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定罐头食品中10种元素

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对罐头样品中铅、镉、镍、铬、钒、砷、锰、铜、锡、铝10种金属元素同时测定的方法,分析各类罐头样品包装材料重金属溶出影响,调查目前市售罐头样品的安全性。方法采用微波消解法处理样品,以^(72)Ge、^(115)In、^(185)Re、^(45)Sc为内标校正体系。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 6以上,检出限为(0.002 8~0.030 0)mg/kg,精密度为0.34%~3.08%,加标回收率在93.3%~103.5%。扇贝标准物质的测定值与参考值基本吻合。罐头样品各类金属元素均值范围Al(0.224~9.34)mg/kg,Cr(0~0.125)mg/kg,Ni(0.026 6~0.158)mg/kg,As(0~0.125)mg/kg,Sn(0.083 2~4.983)mg/kg,Pb(0~0.162)mg/kg,V(0~0.062 8)mg/kg,Mn(0.220~2.031)mg/kg,Cu(0.337~4.392)mg/kg,Cd(0~0.043 0)mg/kg。结论该法检出限低,具有良好的精密度和准确度,能够满足罐头食品中多种金属元素含量同时测定的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定枸杞中19种元素

目的：采用电感耦合等离子体质谱法同时测定枸杞中Na,Mg,A l,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,N i,Cu,Zn,As,Se,Ag,Cd,Hg,Pb共19种元素。方法：样品的前处理采用硝酸和过氧化氢微波消解。通过在线加入标准液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用L i,Sc,Ge,Y,In,B i 6种元素。结果：各元素线性良好,相关系数为0.9992-1.000。精密度1.128%-1.988%,方法的回收率为84.6%-111.1%。结论：实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定午餐肉罐头中10种元素

目的利用电感耦合等离子体质谱技术建立一种能同时检测午餐肉罐头中10种元素的方法。方法采用硝酸与过氧化氢混合浸泡,微波消解技术处理样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定午餐肉罐头中的铅、镉、汞、铬、铜、锌、砷、硒、铍、铊10种元素。通过选用6Li、72Ge、115In、209Bi为内标元素消除基质干扰,优化仪器的各项参数,选择最佳同位素来消除质谱干扰。结果各元素标准曲线的相关系数均在0.999 90以上,检出限为0.000 4 mg/kg~0.004 8 mg/kg,方法精密度为0.58%~7.09%,加标率为93.3%~104.6%。扇贝标准物质GBW 10024(GBS-15)的检测结果与参考值相符。对10份不同品牌的午餐肉罐头进行检测,结果均令人满意。结论本方法具有良好的精密度和准确度,简单快速、灵敏度高、检出限低,是同时测定同类食品中元素的好方法。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定莲藕中15种元素

目的建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定莲藕中锂(Li)、铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)和铅(Pb)的分析方法。方法莲藕经HNO_3-H_2O_2体系微波消解后,电感耦合等离子体质谱仪测定15种元素的含量,在线内标校正干扰。结果 15种元素的线性相关系数均0.999 1,检出限为0.000 2～0.490mg/kg,加标回收率为90.72%～107.71%,相对标准偏差RSD为1.49%～4.59%;苹果标准物质测定结果符合证书要求。应用该方法测定湖北省2018年秋季市售莲藕中上述15种元素的含量,铝、锰、镍、铜和钡检出率为100.00%,锑和汞低于检出限;按照GB 2762-2017《食品中污染物限量》对其含量进行评价,所检测的元素含量均未超过国家标准。结论该方法检出限低、精密度高、准确度好,可用于莲藕中15种元素的日常检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中的铝

目的建立油条中铝含量的电感耦合等离子体质谱检测方法(ICP-MS)。方法用5 ml硝酸和2 ml过氧化氢为消解溶剂对样品进行微波消解,消解液蒸缩至1 ml左右,用纯水定容至50 ml,电感耦合等离子体质谱法进行定量检测。方法考察了酸度对响应值的影响,用1.0 ng/ml混合调谐液优化仪器工作条件,选用钪作为内标元素校正基体干扰和漂移。结果铝的质量浓度为0 mg/L~5.0 mg/L时,线性关系良好,线性回归方程为y=5 530x+62 184,相关系数(r)为0.999 3。方法的检出限为0.1μg/L。添加3种浓度水平的铝标准溶液测定方法的回收率,平均回收率为92.0%~102.0%,相对标准偏差为0.7%~3.2%。并应用该方法对油条样品中铝的含量进行了测定,发现15份样品中铝含量全部超标,含量为375 mg/kg~926 mg/kg。结论该方法灵敏度高、准确度好、检出限低、线性范围宽,适用于油条等面制食品中铝的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的16种稀土元素

<正>稀土元素包括钪、钇及镧系中的镧、铈、镨、钕等17种元素,其中钷是由人工制得的具有放射性的元素,一般不测定。稀土元素对人群健康有潜在的危害,在人体内蓄积会引起一系列的物理化学反应[1]。近年来研究提示,长期摄入稀土可能对生殖、血液、肝肾功能等产生不良影响[2-3],并可能具有环境雌激素样作用[4],在机体内蓄积从而产生毒性效应。稀土元素对植物生长能起一定调节和刺激作用,适量浓度可以促进植物生长[5],作为一种     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定市售海参中5种有毒元素

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定海参中Cu,As,Cd,Hg,Pb 5种有毒元素含量的方法,采用In元素为内标,利用其回收率对以上5种元素的测定结果进行校正,该方法变异系数(CV%)为0.2%~4.0%,In元素加标回收率为96.7%~104.5%,说明该方法灵敏度高,结果准确可信。利用该方法对10批不同市售海参中5种有毒元素含量进行了测定,结果表明10批市售海参中的As含量均超标,部分批次海参中的Cd、Pb超标,说明市售海参确实存在有毒元素超标的问题。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定4种动物类中药中16种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)2种模式测定动物类中药中16种元素的方法。方法动物类中药样品经HNO3-H2O2微波消解后,通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,以Sc、Ge、In、Bi为内标溶液消除基体干扰,以标准模式/KED模式(碰撞反应池技术)测定了其中的Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg和Pb。结果 16种元素的检出限在0.004μg/L~0.098μg/L,方法相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.4%,回收率为89.6%~110.4%。利用本方法对鸡肉国家标准物质(GBW10018)进行了测定,分析结果与标准值基本一致。样品测定结果表明,某些动物类中药的有害元素含量较高,必须在生产和使用过程中予以高度重视。结论本方法快速灵敏准确,适用于动物类中药中多元素的同时测定。