固相萃取-超高效液相色谱法同时测定豆芽中4种植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定豆芽中4种植物生长调节剂6-苄基腺嘌呤(6-BAP)、异戊烯基腺嘌呤(z-IP)、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)的方法。方法样品采用乙腈提取,盐析离心,上清液过PXC/PWA固相萃取小柱净化,经C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,乙腈和磷酸二氢钠溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 6-BAP和z-IP在0.25~25μg/mL范围内,4-FPA和4-CPA在0.50~50μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数均>0.999;对4种植物生长调节剂进行低、中、高(6-BAP和z-IP:0.05、5.0和10.0 mg/kg;4-FPA:0.25、10.0和20.0 mg/kg;4-CPA:0.05、10.0和20.0 mg/kg)三浓度水平加标,回收率为70.0%~96.4%,相对标准偏差(RSD)为2.84%~12.10%(n=6)。检出限为0.0082~0.075 mg/kg,定量限为0.027~0.25 mg/kg。结论该法采用固相萃取进行样品前处理,简便、快捷,UPLC同时检测豆芽中6-BAP、z-IP、4-FPA和4-CPA,具有较好的准确度、灵敏度和精密度。     

固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠

目的:建立固相萃取HPLC法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留的检测方法。方法:豆芽样品经稀碱提取后,用50%的H3PO4溶液调至酸性,经OasisR○HLB柱富集,甲醇洗脱。以甲醇+0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(40+60)为流动相,采用ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,UV 228 nm检测,外标法定量。结果:豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的线性范围在0.20~6.0 mg/L,回收率在92.0%~95.0%,RSD均小于6%,最低定量检出限为0.04 mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的建立水果中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、噻苯隆和多效唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。方法水果样品用含0.1%甲酸-乙腈溶液提取,盐析、离心、浓缩、复溶后,经Cleanert MCS固相萃取柱净化,分别用甲醇、5%氨化甲醇进行分步洗脱,经浓缩后测定。以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子电离,多反应监测模式,以保留时间和植物生长调节剂的二级质谱特征碎片离子定性,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果 5个组分在2μg/kg~100μg/kg线性关系良好(r0.998),最低检出限为0.002 3μg/kg~0.19μg/kg,定量限为0.007 6μg/kg~0.63μg/kg,加标回收率为86.5%~120%,相对标准偏差为0.9%~7.6%。该方法应用于20份水果中的PGRs检测在猕猴桃中检出氯比脲、噻苯隆,含量在1μg/kg~5μg/kg,其他组分均未检出。结论本方法准确、快捷、简便,可应用于食品安全风险的大批量检测。     

基于PRiME-通过型固相萃取净化模式快速检测豆芽中4种植物生长调节剂

目的建立豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法。方法豆芽经0.1%乙酸-乙腈溶液超声提取5 min,加入脱水试剂(6 g无水硫酸镁和1.5 g乙酸钠)涡旋,离心,上清液经Waters Oasis PRi ME固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果 4种植物生长调节剂的浓度为0.50μg/kg~100.0μg/kg时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.999 5,方法的定量限为0.07μg/kg~0.43μg/kg,加标回收率为88.5%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.2%。结论本方法可用于豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤等植物生长调节剂残留的快速筛查与分析。     

苹果中5种植物生长调节剂的测定

目的建立分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苹果中4-氯苯氧乙酸、2,4-D、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经研磨成干粉状后采用二氯甲烷提取,分散固相萃取柱净化,三氟化硼甲醇溶液衍生后,采用高选择性反应监测(H-SRM)对5种植物生长调节剂进行检测,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂浓度在10.0μg/L~1 000μg/L时线性关系良好(r0.999),在0.010 mg/kg~0.200 mg/kg添加水平下回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为1.2%~7.1%。结论该方法快速、准确,结合GCMS/MS法能满足苹果中植物生长调节剂残留量的检测分析要求。     

气相色谱-质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂残留

目的建立豆芽中2,4-D、2,4-D丁酯、4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸的气相色谱-质谱法(GC-MS)。方法使用酸化乙腈为提取液,浓缩干燥后加入2 ml甲醇溶解,取其中1 ml经Qu ECHERS试剂盒净化后测定2,4-D丁酯;另外1 ml甲醇样液经MCS固相萃取柱净化后,用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC-MS测定其余5种植物生长调节剂。结果 6种植物生长调节剂在0.5μg/ml~5.0μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991 0~0.999 3。在空白样品中分别添加浓度为0.5μg/ml和2.0μg/ml的标准溶液,平均回收率为79.8%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~9.1%。结论本方法简单、快速、可靠,结合Qu ECHERS净化法可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测的要求。     

固相萃取净化-反相HPLC法测定调料中5种阿片生物碱

目前常用的阿片生物碱测定方法有比色法、薄层层析法、高效液相色谱法等[1-3].本文在前人工作的基础上,对样品前处理操作进行了适当改进,用固相萃取技术分离、净化成分复杂的调料提取液,取得了较好的效果.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种植物生长调节剂

目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种植物生长调节剂的方法。方法样品采用含1%甲酸的乙腈溶液提取,ProElut QuEChERS萃取盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠,0.5 g柠檬酸氢二钠)盐析分层,经C_(18)粉末净化,用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-0.01%氨水溶液作为流动相,梯度洗脱,正、负离子多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果该方法提取赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸为2.5μg/L~200μg/L,氯吡脲、多效唑和烯效唑在1.0μg/L~100μg/L内具有良好线性关系,相关系数均≥0.999 1。最低检出限为0.17μg/kg~0.53μg/kg,定量限为0.55μg/kg~1.9μg/kg。对建立目标化合物的分析方法进行多个加标水平的验证回收率为80.1%~118.3%,相对标准偏差为1.31%~6.74%。结论该法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中7种植物生长调节剂定量和定性确证。     

固相萃取HPLC法测定水中7种除草剂

目的:建立固相萃取HPLC法测定水中7种除草剂的检测方法。方法:水样经Oasis HLB柱富集,甲醇洗脱。采用Kinetex C18柱(100 mm×2.6μm,i.d.4.6 mm)以乙腈+5 mmol/L乙酸为流动相进行梯度洗脱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果:水中西玛津、噻磺隆、甲磺隆、氯磺隆、莠去津、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆共7种除草剂在1.0μg/L～50.0μg/L范围具有良好的线性,回收率在94.2%～105.1%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在0.20μg/L～0.30μg/L范围。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

固相萃取tipLC法同时测定畜禽肉中5种雌激素的研究

目的研究建立固相萃取高效液相色谱法同时测定畜禽肉中5种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚)的快速而准确的方法。方法优化固相萃取实验条件,研究样品的提取和净化方法,以提高方法的灵敏度和精确度。固相萃取小柱为Oasis HLB 6 cc/200 mg;洗脱液为乙腈;色谱柱为Eclipse XDB--C18 5μm 4.6 mm×l50 mm柱;二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果 5种雌激素分离效果好,标准曲线线性良好,相关系数r>0.999 3,方法的检出限为19.2～24.2 ng/g,有较好的准确度和精密度,回收率为79%～95%,相对标准偏差小于5%。结论该法操作简便,灵敏、准确、无杂质干扰,适合畜禽肉中激素的日常检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂(PGR)残留量的方法。方法豆芽经乙腈及Qu ECh ERS提取包提取,C_(18)粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好(r0.998)。以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2%~107.5%,相对标准偏差为3.08%~12.71%(n=6),方法检出限为0.03~3.0μg/kg,定量限为0.1~10.0μg/kg。结论该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

果汁中5种添加剂固相萃取离子色谱测定法

目的 建立固相萃取离子色谱法同时测定果汁中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠含量的快速、简便分析方法.方法 100％纯果汁样品经水稀释并调整pH值至9～10之间后,直接过尼龙滤膜和Cleanert-IC C18前处理柱去除杂质和有机物,通过IonPac AS 17-C阴离子交换分析柱,2阶等浓度淋洗液洗脱方式,经离子色谱电导检测后,测定5种添加剂含量.结果 5种添加剂线性范围为0.5～ 10 μg/ml,相关系数在0.999 0 ～0.999 9之间,样品加标回收率在92.8％～107.7％之间,方法检出限为6 mg/kg,精密度为1.3％.结论 该方法简便、快速、准确、可靠,适用于测定果汁饮料中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠的含量,尤其适合大批量样品的测定.     

固相萃取HPLC法测定太湖水中3种微囊藻毒素

目的:通过优化的固相萃取HPLC测定太湖水中MC-LR、RR、YR3种微囊藻毒素。方法:水样中胞外和胞内的微囊藻毒素通过C18固相富集后,以0.08%三氟乙酸的乙腈-水溶液(42∶58)为流动相进行液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果:3种微囊藻毒素的线性范围为0.01μg/ml~1.00μg/ml,回收率为81.3%~91.6%,RSD为0.95%~2.95%,定量检出限为0.005μg/L~0.01μg/L。结论:该方法具有操作快速、灵敏、简便、实用等优点,能够实际应用于太湖水中微囊藻毒素的测定。     

固相萃取光度法测定环境样品中镉

镉是重要的环境元素。环境样品中镉含量的测定具有重要意义，目前用杂环偶氮类试剂光度法测定镉有很多报道。但杂环偶氮类试剂对镉选择性较差，且对于一些镉含量低的样品(如环境水样和生物样品)普通光度法灵敏度也不能满足测定的要求。我们研究了2-(2-喹啉偶氮)-1，3-二羟基苯(QADHB)与镉的显色反应及用强阴离子交换固相萃取柱预分离和富集样品中的镉，建立了一种测定水样和生物样品中镉含量的新方法。     

陕西省市售豆芽中植物生长调节剂的残留监测

目的使用气相色谱-质谱法检测陕西省市售豆芽中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸等5种植物生长调节剂的残留情况。方法使用酸性乙腈作为提取溶液,经MCS固相萃取柱净化后,用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后利用气相色谱质谱法(GC-MS)测定。结果 5种植物生长调节剂在0.5~10.0μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9910~0.9993,在空白样品中分别添加浓度为0.05和0.20 mg/kg的标准品,平均回收率为79.8%~89.9%。62份豆芽样品中,5种植物生长调节剂的总检出率为16.1%。其中4-氯苯氧乙酸的检出率6.45%,残留量范围为0.05~0.34 mg/kg;吲哚乙酸的检出率9.68%,残留量范围为0.22~13.8 mg/kg。绿豆芽的检出率25.0%,黄豆芽的检出率8.82%。结论该方法简单、快速、可靠,结合GC-MS法可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测的要求。陕西省市售豆芽滥用植物生长调节剂的现象依然存在。     

自动固相萃取—气相色谱—质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物

目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取—气相色谱—质谱联用法。方法 1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果 60种半挥发性有机物在(0. 125~4. 00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0. 99,方法检出限为(0. 002~0. 06)μg/L,检测限为(0. 01~0. 26)μg/L,回收率范围70. 8%~129%,精密度(RSD)范围0. 2%~21. 5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。     

自动固相萃取—气相色谱—高分辨质谱法测定地表水中41种持久性有机污染物

目的建立同时测定地表水中41种持久性有机污染物的自动固相萃取—气相色谱—高分辨质谱方法(GC-HRMS)。方法地表水样品采用HLB固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯和二氯甲烷联合洗脱,氮吹浓缩进样分析。结果 41种持久性有机污染物在(0.10～20.0) ng/L范围内线性关系良好,其相关系数均≥0.997,检出限范围(0.002～0.15) ng/L,定量限范围(0.005～0.51) ng/L,回收率范围70.4%～122.4%,精密度(RSD)范围4.2%～19.4%。结论该方法操作简便,灵敏度高,选择性强,适用于同时测定地表水中41种持久性有机污染物。