高效液相色谱法测定PM_(2.5)中多环芳烃

目的建立高效液相色谱法测定大气细微颗粒(PM2.5)中16种常见多环芳烃(PAHs)的最佳分离测定条件。方法空气中多环芳烃经滤膜收集,超声提取,乙腈和水为流动相,高效液相色谱梯度淋洗分离,二极管阵列检测器检测。结果 16种多环芳烃化合物在35 min内得到了很好的分离,在0.10~5.00μg/m L范围内线性关系良好,测定的相对标准偏差为1.29%~5.08%,加标回收率为81.44%~98.02%。结论该方法测定空气中多环芳烃化合物快速简便、灵敏、重现性好。     

超声提取-高效液相色谱法测定PM_(2.5)中的多环芳烃

目的超声法提取PM_(2.5)中的多环芳烃,高效液相色谱-荧光-紫外检测器联用检测PM_(2.5)中16种多环芳烃的含量。方法取1/4滤膜剪碎,加入2.5 ml乙腈超声60 min提取PM_(2.5)中的多环芳烃,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器和荧光检测器进行测定。结果 16种多环芳烃的检出限在0.005~0.250 ng/m~3之间,除了萘、苊烯、苊的相对标准偏差略偏大以及加标回收率略偏低外,其余多环芳烃的提取效果良好。结论液相色谱法对16种多环芳烃起到较好的分离效果,超声提取法对PM_(2.5)中的16种多环芳烃的提取效果良好,本方法操作简便,适合大批量样品的分析。     

PM_(2.5)中16种多环芳烃的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱-紫外-荧光串联测定PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。方法样品以2.5 ml乙腈水浴超声提取60 min,取萃取液过滤;应用高效液相色谱仪,乙腈-水梯度洗脱,经Athena多环芳烃(PAHs)专用柱分离,紫外串联荧光检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果 16种PAHs在0.02~2.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.03~0.50 ng/m~3之间,平均回收率在93.6%~109.0%之间,相对标准偏差均小于5.5%。对标准品溶液的稳定性考察发现,16种PAHs标准使用液(2.0μg/ml)在避光-20℃条件下,在4个月内稳定性较好。结论该方法具有分析时间快、溶剂消耗少的优点。     

PM_(2.5)中16种多环芳烃的测定

目的超声法提取PM2.5中的多环芳烃,高效液相色谱―荧光―紫外检测器联用检测PM2.5中16种多环芳烃的含量。方法将滤膜剪碎,以2.5 m L乙腈做萃取液,超声60 min提取颗粒物中的多环芳烃并过滤,以乙腈、水为流动相,设定洗脱梯度,确定相应的检测波长进行测定。结果各物质在0.05、0.1、0.5、1.0和5.0μg/m L范围内具有良好线性,紫外检测器及荧光检测器的检出限、测定下限、相对标准偏差及样品加标回收率等方法特性指标均满足实验要求。结论本方法对PM2.5中的16种多环芳烃的提取效果良好,满足方法特性的要求,通常情况下可以直接采用本文提供的方法进行PM2.5中16种多环芳烃的检测。     

同时测定PM_(2.5)中16种多环芳烃的超声提取-高效液相色谱法

目的建立一种前处理过程简便、检测灵敏度高及重现性好,能同时测定空气中16种多环芳烃(PAHs)的检测方法。方法空气中的PAHs经玻璃纤维滤膜采集,乙腈-丙酮-正己烷混合溶剂提取,高效液相色谱测定。对不同的提取溶剂进行了比较,对超声提取的温度和时间进行了优化,获得了最佳的超声萃取条件;优化了梯度洗脱条件和荧光检测程序。结果采用Agilent PAH柱分离,柱温25℃,25 min即可完成对16种PAHs的测定。在最优条件下,PAHs在0.05~5μg/ml范围内线性关系良好,相关系数0.999 6~0.999 9。检出限范围0.03~0.59 ng/m~3。PAHs在0.2、1.0、5.0μg的加标回收率范围分别为77.5%~112.5%、70.9%~107.6%、67.9%~98.0%。平行测定7次RSD范围在0.63%~5.10%。结论该方法简便准确,检出限低,重复性好,灵敏度高,适用于空气中16种PAHs的测定。     

超声萃取-高效液相色谱同时测定PM_(2.5)中的16种多环芳烃

目的建立超声法萃取PM_(2.5)中的16种多环芳烃(PAHs),使用高效液相色谱-荧光检测器-二极管阵列检测器检测16种PAHs含量。方法比较4种不同的超声萃取温度、时间,确定最佳温度和时间;根据高效液相色谱-荧光检测器-二极管阵列检测器检测目标物的出峰时间,优化了其对应的激发波长、发射波长。空气中多环芳烃经玻璃纤维滤膜收集,取1/4滤膜剪碎,加入2.5ml乙腈,冰水浴超声30min,萃取液过滤后直接进样分析,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器测定苊烯,其他15种PAHs用荧光检测器检测。结果 16种PAHs分离效果良好,其浓度在0.00～0.50μg/ml范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r均0.999,检出限在0.5～12.7ng/ml,相对标准偏差在1.8%～6.3%(n=7),加标回收率在80.2%～109.0%。结论该方法操作快速简便,同时具有良好的检出限、精密度和准确度,可满足空气中PAHs检测分析的实际要求。     

超高效液相色谱法测定大气细颗粒物中16种多环芳烃

目的建立采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PAD)-荧光检测器(FLD)串联同时快速检测大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃的方法。方法大气细颗粒物中多环芳烃经玻璃纤维滤膜富集后用乙腈提取,使用PAH色谱柱分离,以甲醇、乙腈和水梯度洗脱,二极管阵列检测器检测苊烯,荧光检测器检测其余15种多环芳烃,外标法定量。结果 16种多环芳烃在15 min内完全分离。在0.01μg/ml~0.5μg/ml,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r0.999 9)。以低、中、高3种浓度(0.2μg、1.0μg、5.0μg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为90.0%~111.8%。方法相对标准偏差为0.12%~0.87%(n=8),检出限为0.004 ng/m~3~0.19 ng/m~3;定量限为0.05 ng/m~3~0.76 ng/m~3。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,能满足大气细颗粒物中16种多环芳烃的检测要求。     

大气细颗粒物PM2.5中16种多环芳烃检测方法研究

目的 探索利用改进PM2.5中16种多环芳烃高效液相色谱法测定合肥市大气细颗粒物PM2.5中多环芳烃含量.方法 取采集空气后滤膜1/4剪碎,乙腈超声提取,高效液相色谱法测定,改用多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)专用柱(4.60 mm×250 mm,5.0 μm),流动相为水和乙腈,流速1.5 mL/min,梯度洗脱,PDA检测器和FLR检测器同时检测.结果 16种PAHs空白加标回收率在72％～ 105％之间,标准曲线线性方程相关系数r＞0.999,相对标准差(RSD)0.61％～7.72％,方法检出限为0.004～0.023 ng/m3,定量下限为0.014～0.094 ng/m3(采样量为144 m3).结论 改进过后的方法在检测合肥市大气颗粒物PM2.5中具有简便、快速、灵敏等优点,提高了低环数PAHs回收率和PAHs分离效果,具有较高的应用价值.     

微波萃取-超高效液相法测定PM2.5中的16种多环芳烃的方法

目的 建立微波萃取PM2.5中的16种多环芳烃,超高效液相荧光-紫外检测PM2.5中多环芳烃的方法.方法 取1/8滤膜剪碎于萃取管中,加入15 ml乙腈微波萃取30 min,定量浓缩至1.0 ml,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,用超高效液相紫外和荧光检测器测定.结果 16种多环芳烃在0.050 μg/ml ～2.00...     

液相色谱-荧光检测器法测定人体血清中16种多环芳烃

目的 建立高灵敏度的超高效液相色谱串联荧光检测器检测人体血清中16种痕量多环芳烃的分析方法。方法 200μl血清样品，加入400μl正己烷，涡旋振荡后高速离心分离，取上层有机相，重复萃取2次，合并萃取液，氮吹至近干，再复溶于100μl乙腈中。经PAH C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm),在甲醇-水为流动相下梯度洗脱，超高效液相色谱串联荧光检测器测定。结果 血清中的16种多环芳烃在0.20μg/L～5.00μg/L浓度内呈良好的线性关系，线性相关系数均>0.998。该方法，检出限为0.1μg/L;加标回收率为60.5%～96.0%,RSD为1.5%～7.6%。结论 该方法操作简便、生物样本用量少、检出限低，适用于人群中多种多环芳烃的监测。     

大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃的超高效液相色谱测定法

目的建立大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定法。方法空气样品滤膜经乙腈密封超声提取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,过Waters ACQUITY UPLC~BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),超高效液相色谱法测定,反相色谱法梯度淋洗分离后,二极管阵列检测器检测。结果在10~1 000μg/L的范围内,所得16种PAHs的回归方程均呈良好的线性关系良好(r0.999 9)。方法的检出限为0.5~6.0μg/L,平均回收率为88.9%~119.4%,RSD为0.3%~4.9%。结论该方法操作简单,灵敏高,分析速度快,适用于空气中16种PAHs的监测。     

搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱法测定红茶中15种多环芳烃

目的建立基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定红茶中15种多环芳烃的简便方法。方法研究甲醇和NaCl添加量、提取时间、解吸步骤以及基质效应对样品富集效率的影响,并在优化参数下将搅拌棒置于10 ml红茶样品中以750 r/min转速室温下提取120 min,萃取完成后以160μl乙腈-水解析后上机。结果在优化的实验条件下,15种多环芳烃在1 ng/L～1 200 ng/L浓度内呈良好线性关系,相关系数(r)> 0.998,检出限(S/N=3)为0.1 ng/L～8.7 ng/L,定量限为0.4 ng/L～27.5 ng/L,平均回收率在24.9%～88.7%。结论该方法简便、准确、环保、灵敏度高、选择性好,可满足红茶样品中多组分痕量多环芳烃的测定要求,为多环芳烃的残留分析提供了新的技术平台。     

多环芳烃分子印迹柱-高效液相色谱法快速测定大气细颗粒物中16种多环芳烃

目的 建立一种基于多环芳烃分子印迹柱净化的高效液相色谱法,用于快速定量检测大气细颗粒物中16种多环芳烃。方法 采用乙腈作为提取剂,超声辅助提取,提取液经多环芳烃分子印迹柱净化,氮吹浓缩过滤后测定。结果 16种多环芳烃在1～40 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r>0.9996;在5.0、10.0和20.0 ng/mL三个加标水平下,回收率为77.13%～107.67%,相对标准偏差为0.15%～4.63%(n=7);方法的检出限为0.004～0.084 ng/m³,定量限为0.016～0.336 ng/m³。结论 使用本方法检测细颗粒物中16种多环芳烃,比单纯超声辅助提取法及HJ 647—2013《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》中索氏提取法结果更加准确,灵敏度更高,耗时更短。     

高效液相色谱法测定血清中的9种多环芳烃

目的建立固相萃取—高效液相色谱同时测定血清中蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘9种多环芳烃的高效液相色谱测定方法。方法样品经过C18固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱后,采用Waters Symmetry C18色谱柱,以乙腈为流动相A,高纯水为流动相B梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,荧光检测器测定,检测波长为Ex=340nm,Em=425nm。结果在给定浓度范围内各多环芳烃的峰面积与浓度具有良好的线性关系。其线性范围为0.10～3.00ng/ml;相关系数为0.9941～0.9999;回收率为87.1%～113.4%;相对标准偏差为2.56%～12.7%;检出限为0.05～0.10ng/ml。结论该方法可用于血清中9种多环芳烃的同时测定。     

超高效液相色谱法同时测定PM2.5中16种多环芳烃

目的 建立超高效液相色谱法同时测定细颗粒物(PM_2.5)中的16种多环芳烃(PAHs)的高效液相分析方法,并用于城市大气PM_2.5中PAHs污染特征分析。方法 采用玻璃纤维滤膜采集大气中的多环芳烃,用陶瓷剪刀将玻璃纤维滤膜剪碎,以乙醚、正己烷作为提取液,超声提取30 min,提取液经高速离心后,上清液用氮气迅速吹干,用乙腈—水(60:40,V/V)溶液定容。采用多环芳烃专用色谱柱(Venusil PAH,4.6 mm×250 mm, 5.0μm)进行分离,以水—乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器和荧光检测器对16种多环芳烃进行定性、定量的检测。结果 本方法检测16种多环芳烃在0.10～10.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)在0.995～0.999之间,方法的检出限在0.02～0.30 ng/m³之间,相对标准偏差在0.42%～9.37%之间,回收率范围为60.7%～90.4%。结论 该方法操作简单、分离效率高、灵敏度高,结果准确可靠,可用于PM_2.5中多环芳烃的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中16种多环芳烃

目的:建立水中痕量16种美国环保署纳入"优先监测列表"的多环芳烃同时测定的方法。方法:水样中待测组分采用OASIS固相萃取柱富集,二氯甲烷洗脱,吹氮浓缩至近干并置换溶剂为乙腈,高效液相色谱分离,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测。结果:以乙腈-水为梯度流动相,PAH C18分离柱能有效分离16种多环芳烃组分,定量线性关系良好,加标回收率53.60%~91.05%,变异系数5.81%~10.77%,15种组分的最低检出限为0.15~5.38 ng/L,苊烯为33.37 ng/L。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量多环芳烃的高灵敏分析。     

高效液相色谱法测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃

目的建立了一种高效液相色谱同时分离和测定大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃的方法。方法采用二氯甲烷超声提取,浓缩后经乙腈定容,以乙腈和水作为流动相,反相色谱法梯度淋洗分离后,由紫外检测器串联荧光检测器检测。结果 16种PAHs的分离效果较好,线性关系良好(r0.999),平均回收率为77.5%~104.0%,相对标准偏差为1.1%~6.8%,LOD为0.1μg/L~2.3μg/L,LOQ为0.3μg/L~7.5μg/L,均符合方法学的要求。在采样点采集PM2.5样品,并进行定量分析。通过使用16种PAHs毒性当量因子,计算了各自的毒性当量。结论该方法方便、可靠、灵敏度高,可满足PM2.5中多环芳烃的日常检测要求。     

应用高效液相色谱法测定谷物中15种多环芳烃

目的使用高效液相色谱法测定谷物中15种多环芳烃。方法样品加入乙腈振荡、超声提取、离心,转移上清液用氮气吹干,用乙腈溶解残渣后,过0. 45μm微孔滤膜,以乙腈—水作为流动相梯度洗脱,以Waters-PHAs专用柱分离,通过荧光检测器检测其中多环芳烃。结果该方法线性关系良好,RSD 0. 80%～7. 22%,样品加标回收率90. 0%～110%。结论该方法前处理简单、准确、灵敏度高、重现性好、成本低,可以用于谷物中15种多环芳烃的检测。     

饮用水中16种多环芳烃的高效液相色谱-荧光-二极管阵列同时测定法

目的建立饮用水中16种多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱-荧光-二极管阵列(HPLC-FLD-DAD)同时测定法。方法将1 L水样经Bond Elut Plexa固相萃取柱吸附,二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹后用乙腈定容至0.5 ml,经0.45μm滤膜过滤,用Pursuit PAHs色谱柱分离,柱温30℃;用乙腈-水作流动相梯度洗脱,流速为1.8 ml/min;FLD采用波长切换方式测定萘、苊、菲、芴、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘15种PAHs,DAD采用254 nm波长检测苊烯;进样体积为5.0μl。结果在0.000 5~100 mg/L的线性范围内,16种PAHs的回归方程均呈较好的线性关系(r0.998)。本方法的检出限为0.04~0.50 ng/L,定量下限为0.13~1.67 ng/L;日内和日间RSD分别为1.0%~3.1%和1.5%~3.8%;加标回收率为77.7%~96.9%,加标RSD为1.1%~4.2%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于饮用水中16种PAHs的测定。     

大气中16种多环芳烃化合物高效液相色谱法测定

目的建立一种用高效液相色谱法同时测定大气中16种多环芳烃化合物的方法。方法用粉尘采样器、聚四氟乙烯滤膜和高分子多孔微球管采集大气中多环芳烃化合物,滤膜用乙腈：甲醇(60∶40)为溶剂,超声波提取多环芳烃化合物；吸收管用乙腈：甲醇(60∶40)、二氯甲烷洗脱,洗脱液经真空干燥后用乙腈：甲醇(60∶40)定容。用乙腈和水作为流动相,进行反相高效液相色谱梯度淋洗分离,程序波长荧光检测器检测。结果16种多环芳烃化合物测定的相对标准偏差为1．1%～5．6%,方法检测限为2．14×10~(-4)～4．3233×10~(-2)μg/ml,回收率为83．6%～98%,均符合方法学要求。结论该方法具有快速简便、准确灵敏、重现性好等优点,能全面真实地反映大气中多环芳烃化合物浓度。