凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱法测定鲜食用菌中25种农药残留

目的建立蘑菇中25种农药残留的在线凝胶渗透色谱-串联三重四极杆气质联用法。方法样品用乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS小柱净化,氮吹浓缩后经凝胶渗透色谱(GPC)在线净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,以外标法定量。结果 25种农药在其浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)≥0.998 0,方法的检出限(LOD)为0.000 3 mg/kg~0.003 0 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg~0.010 mg/kg。方法的加标回收率为73.1%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为2.14%~8.32%。结论该方法的样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适用于食用菌中多种农药残留的检测。     

分析保护剂补偿基质效应-气相色谱-串联质谱法测定水果中27种有机磷农药

目的应用分析保护剂补偿基质效应,建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定水果中27种有机磷农药的方法。方法样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,引入分析保护剂(古洛糖酸内酯和D-山梨醇),采用GC-MS/MS,多重反应监测(MRM)的扫描方式测定,外标法定量。结果添加分析保护剂后,27种有机磷农药的浓度为0.10μg/ml~4.00μg/ml时,线性相关系数得到很好的改善,线性相关系数均0.995,方法的检出限为0.003 mg/kg~0.013 mg/kg,方法的定量限为0.010 mg/kg~0.043 mg/kg,加标回收率为75.7%~115%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~8.7%。结论本方法采用Qu ECh ERS前处理方法,大大简化了前处理步骤,引入分析保护剂能显著补偿由基质增强效应造成的定量误差,具有较高的选择性和灵敏度,适合水果中27种有机磷农药的检测。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测中草药中85种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析中草药中1,2,4-三氯苯等85种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化管净化,引入分析保护剂,色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果所测85种农药残留的浓度为0.02μg/ml~0.40μg/ml时,线性关系良好,线性相关系数(r)0.99,平均回收率为79.1%~118.4%,相对标准偏差为2.4%~8.7%,方法检出限为0.001 mg/kg~0.012 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg~0.039 mg/kg,每个样品在20.75 min内完成检测。其中,茯苓样品检出乐果0.15 mg/kg、乙拌磷0.21 mg/kg、马拉硫磷0.40 mg/kg;白芍样品中检出乐果0.16 mg/kg、乙拌磷0.25 mg/kg、马拉硫磷0.39 mg/kg,其他样品均未检出农药残留。结论本法简单、快速、灵敏、准确,适合于中草药中农药多残留的快速筛查检测。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定温棚蔬菜中7种氨基甲酸酯及5种拟除虫菊酯农药残留

目的建立温棚蔬菜中5种拟除虫菊酯及7种氨基甲酸酯的Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用测定法。方法蔬菜样品经乙腈提取,利用Qu ECh ERS法净化,GC-MS分离检测蔬菜中的农药残留。结果氨基甲酸酯在0.07~5.00μg/ml浓度范围内,拟除虫菊酯在0.05~5.00μg/ml浓度范围内,相关系数均大于0.9949%;氨基甲酸酯的检出限为0.18~0.37μg/kg,平均回收率为72.50%~98.75%,相对标准偏差在1.62%~4.13%之间;拟除虫菊酯的检出限为0.27~0.86μg/kg,平均回收率为75.00~103.6%,相对标准偏差在1.37%~5.92%之间。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氨基甲酸酯和拟菊酯类农药残留检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中41种农药残留

目的通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了Qu ECh ERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法。方法样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净化,凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱,MRM模式检测。结果在2~200 ng/m L范围内,41种农药的线性相关系数均大于0.995,在芹菜和苹果两种样品基质中添加41种农药,添加水平为5、10和50μg/kg的混合标准溶液,41种农药的平均回收率范围为71.0%~125.4%,相对标准偏差范围为0.34%~15.00%。添加水平为5μg/kg时的定量限为0.107~10.100μg/kg。结论该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高。     

同位素内标-气相色谱串联质谱法测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的建立同位素内标-气相色谱串联质谱测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。方法样品用Qu ECh ERS法提取后,引入分析保护剂,气相色谱串联质谱法测定。结果 41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留在0.10~4.0μg/ml范围内线性相关系数在0.992~0.999之间,方法定量限在0.002 mg/kg~0.023 mg/kg,加标回收率为69.1%~115.1%,相对标准偏差为2.6%~9.7%。结论本法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测要求。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中8种杀菌剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂残留量的检测方法。方法样品以乙腈为提取液,经超声振荡提取后,加入Qu ECh ERS萃取盐包,混匀离心。取上清液经Qu ECh ERS小管净化后,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果 8种杀菌剂浓度为1.0 ng/ml~100.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.998 1,方法检出限≤1.5μg/kg,加标回收率为80.6%~120.2%,重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%~10.6%。结论该方法样品前处理简单,分析效率高,操作时间短,广泛适用于同时测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂的残留量。     

QuEChERS法结合气相色谱-质谱法测定果蔬中3种植物生长调节剂

目的采用Qu ECh ERS法净化,建立气相色谱-质谱法同时测定果蔬中2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯3种植物生长调节剂。方法以豆芽、杨梅为代表的果蔬采用酸性乙睛提取,Qu ECh ERS法快速净化,然后用气相色谱-质谱法测定2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯。结果方法的线性范围为0.25~5.0mg/L,相关系数均为0.9999,定量限和检出限分别为0.01和0.003 mg/kg,在样品中添加0.01~0.10 mg/kg 2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯标准溶液,平均回收率为86.7~95.4%,相对标准偏差为5.4%~8.4%。对20份果蔬样品进行检测,均未检出。结论该方法具有操作简便,快速等优点,适用于果蔬中2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯的同时检测。     

Qu EChERS-气相色谱-质谱法测定水果中多种农药残留

目的 建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱法同时检测水果中27种农药残留的方法。方法 样品经乙腈提取,提取液Qu ECh ERS方法净化,选择离子监测(SIM)模式下检测,基质匹配外标法定量。考察无缓冲盐体系和柠檬酸盐缓冲体系提取水果中27种农药的有效性,并对比3种Qu ECh ERS分散试剂盒净化方法。结果 存在缓冲盐体系的Qu ECh ERS方法提取效果更好;通过比较净化效果和总离子流色谱图,发现Qu ECh ERS分散试剂盒中石墨化炭黑(GCB)对含色素的水果净化效果更好。27种农药在线性范围内相关系数均≥0.998。方法检出限为1.5μg/kg～15.0μg/kg,定量限在4.5μg/kg～45μg/kg,加标回收率为67.10%～115.51%,相对标准偏差为1.1%～10.3%。结论 本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水果中27种农药残留的检测。     

LC-MS/MS法测定酸枣仁中赭曲霉毒素A

目的建立酸枣仁中赭曲霉毒素A的LC-MS/MS测定方法,着重于方法的提取与净化、质谱参数的分析等过程。方法以酸枣仁为研究基质,采用改良Qu ECh ERS法,均质样品经水浸泡后,加入10%甲酸-乙腈溶液进行提取,同时加入莠去津作为内标;乙腈溶液经分散固相萃取技术净化后,用高效液相色谱-串联质谱法进行分析测定。结果赭曲霉毒素A在0.05 ng/ml~5 ng/ml时进样量与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为72.11%~85.00%。方法的重复性及稳定性均良好;检出限为0.1μg/kg。改良Qu ECh ERS法既省时又经济有效。结论本法简便快速、灵敏度高、结果准确,可用于酸枣仁中赭曲霉毒素A的测定分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中8种杀虫剂

目的建立蔬菜中8种杀虫剂(涕灭威、克百威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品经乙腈提取、Qu ECh ERS净化,采用CORTECS UPLC C18柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果 8种杀虫剂的线性范围为0.5 ng/ml~200 ng/ml,相关系数均0.999。检出限为0.10μg/kg~0.52μg/kg,定量限为0.30μg/kg~1.56μg/kg;在加标水平为0.02 mg/kg、0.1 mg/kg、0.4 mg/kg时,平均加标回收率为87.8%~108%,相对标准偏差(RSD)在2.2%~9.0%。62份蔬菜样品中检出涕灭威亚砜1份,3-羟基克百威5份,克百威3份,吡虫啉6份,啶虫脒5份,氯虫苯甲酰胺1份,涕灭威砜及涕灭威未检出。结论该方法简便、灵敏、准确,符合分析要求,适合蔬菜中8种杀虫剂残留量检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的杂色曲霉素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定玉米、大米、小麦等谷物食品中潜在的致癌物——杂色曲霉素的方法。方法通过优化液相色谱与质谱的采集参数,得到适用于杂色曲霉素的最佳仪器检测条件。谷物样品经改良的Qu ECh ERS前处理技术进行提取净化。通过优化提取溶液和净化吸附剂,最终确定前处理步骤为谷物样品加水浸泡后再用乙腈提取,经C_(18)吸附剂净化,有效降低了样品基质带来的背景干扰,最终在UPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下进行内标法定量。结果杂色曲霉素在0.1 ng/ml~10.0 ng/ml时,线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.09μg/kg~0.16μg/kg和0.30μg/kg~0.53μg/kg;在低、中、高3种浓度(1.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg)添加水平下,回收率为80.3%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.61%~15.04%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于谷物中杂色曲霉素的测定。     

凝胶渗透色谱气相色谱质谱法检测猪肝中三氟氯氰菊酯农药残留

目的建立猪肝中三氯氰菊酯农药残留的凝胶渗透色谱净化气相色谱负化学离子源质谱的检测方法。方法样品经乙酸乙酯为溶剂超声波提取后,凝胶渗透色谱净化处理,采用HP-5MS色谱柱分离,气相色谱-负化学离子源质谱选择离子检测技术检测。结果 0.001、0.005、0.020mg/kg 3个浓度添加回收率在75.3%~107.6%间,相对标准偏差(RSDs)≤7.1%,最低检出限为0.001mg/kg。结论建立的检测方法能够消除油脂类干扰,灵敏度高,选择性好,稳定可靠,适用于猪肝中的三氟氯氰菊酯农药残留的检测。     

Qu EChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物

目的 建立Qu ECh ERS-柱后衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的方法。方法 取10 g样品,加入10 ml乙腈,用Qu ECh ERS提取净化,液相色谱柱分离,OPA试剂柱后衍生后,荧光检测器检测,标准曲线法定量。结果 6种氨基甲酸酯类农药在C18色谱柱上全部实现基线分离,出峰时间在10.39 min～22.05 min。方法的检出限为0.010 mg/L～0.020 mg/L,在0.5 mg/L～10 mg/L浓度内线性相关系数(r)在0.999 3～0.999 6,保留时间的相对标准偏差(RSD)为0.141%～1.002%,峰面积RSD为0.470%～1.227%(n=5)。加标回收率为95.3%～104.0%。480份蔬菜样品中检出3-羟基克百威9份,检出率为1.87%。检出克百威6份,检出率为1.25%,其余农药残留指标均未检出。结论 本方法快速、简单、准确,可同时检测蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物。     

气相色谱-质谱联用测定蔬菜中克百威、三羟基克百威及丁硫克百威残留

目的应用气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)测定蔬菜样品中克百威、三羟基克百威及丁硫克百威的残留。方法使用不同pH值的缓冲溶液调节基质样品,经15 ml乙腈提取,漩涡振荡15 min后加入3 g氯化钠分层,剧烈振摇1 min取乙腈层,再重复一次,合并2次的乙腈层经固相萃取柱(Carb/NH2柱)净化提取浓缩后,供GC-MS测定。结果在浓度为0.5μg/ml~10.0μg/ml时相关系数均0.99,将基质调节至pH=7.5,同时测定0.1 mg/kg和1.0 mg/kg的3种氨基甲酸酯的加标回收率为74.2%~120.7%,相对标准偏差为0.41%~2.63%。3种组分的检出限:克百威为0.01 mg/kg;三羟基克百威为0.02 mg/kg;丁硫克百威为0.01 mg/kg。结论通过对基质pH值的调节可以有效抑制部分克百威、三羟基克百威和丁硫克百威的降解及转化,抽检的20份蔬菜均检出克百威、三羟基克百威及丁硫克百威。     

Qu EChERS结合气相色谱法快速测定人参中9种有机氯农药残留

目的 采用改良的Qu ECh ERS法结合气相色谱技术,建立一种快速检测人参中六氯苯、五氯硝基苯、七氯、艾试剂、氧化氯丹、环氧七氯B、环氧七氯A、反氯丹、顺氯丹等9种有机氯农药残留的分析方法。方法 样品粉碎过筛后用乙腈超声提取,采用快速简便、经济高效、稳定安全的多残留方法(Qu ECh ERS)进行净化,上清液直接经气相色谱分析检测,标准曲线外标法定量。结果 在0.004 mg/L～0.2 mg/L浓度内,9种有机氯农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均>0.998,3个添加水平(0.01 mg/kg、0.04 mg/kg、0.16 mg/kg)下,9种农药在人参中的平均回收率在78.83%～101.75%,相对标准偏差(RSD)均<10%。结论 该方法快速、简便,具有良好的回收率和稳定性,可满足人参中多种常见的有机氯农药残留的日常监测需求。     

QuEChERS提取-气相色谱法测定蔬菜中的10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立气相色谱法测定蔬菜中的10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、Qu ECh ERS净化、正己烷定容,配制成10.0μg/ml的混合标准工作液,采用GC检测10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药。结果有机磷类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.007 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.021 mg/kg;氨基甲酸酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.004 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.012 mg/kg。平均加标回收率为79.3%~93.1%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~15.3%。50份蔬菜样品中,涕灭威检出3份,涕灭威砜检出1份,甲胺磷检出8份,乙酰甲胺磷检出4份,氧乐果检出6份,3-羟基克百威检出1份,其余农药残留指标均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

蔬菜和水果中杀菌剂的高效液相色谱-串联质谱检测法

目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法定量测定蔬菜和水果中11种杀菌剂的方法。方法样品以快速样品前处理技术(Qu ECh ERS法)净化,经LC-MS/MS检测,以选择离子扫描(SIM)模式检测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果 11种杀菌剂在测定的范围内线性关系良好(r0.999 0),方法的检出限为0.4~2.5μg/kg(S/N=3)。在加标水平为40、60、80μg/L时,方法的回收率为75.6%~108.2%,相对标准偏差为1.2%~7.5%。结论该方法前处理简单,分析时间短、选择性好和灵敏度高,适用于蔬菜和水果中杀菌剂的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定鲜湿米粉中的脱氢乙酸

目的建立运用气相色谱-质谱联用仪检测鲜湿米粉中脱氢乙酸的方法。方法样品加二氯甲烷后涡旋、超声提取并经高速离心,取有机相浓缩,浓缩液经DB-5MS(内涂5%苯基-甲基硅氧烷)毛细管色谱柱分离,采用EI源电离方式的气-质联用法检测鲜湿米粉中的脱氢乙酸。结果方法的检出限(S/N=3)10μg/kg,定量限(S/N=10)33μg/kg,在1.00~50.00μg/m L的线性范围内线性良好(r=0.9997),加标回收率87.6%~113%,RSD(n=6)3.54%~6.15%。结论本方法具有有机溶剂用量少、操作方便、灵敏度较高的特点,准确度和精密度满足定量分析的要求,可用于鲜湿米粉中脱氢乙酸的定性定量分析。     

环境样品中乙草胺和莠去津的气相色谱-质谱测定法

目的探讨环境样品中乙草胺和莠去津的气相色谱-质谱测定法。方法使用全自动固相萃取仪(包括大剂量型和小剂量型)对土壤和地面水样品分别进行萃取和富集。采用气相色谱-质谱联用法(EI源)对处理后的样品进行测定,采用多级质谱扫描方式同时对环境样品中乙草胺和莠去津进行定量分析。结果该方法的相对标准偏差为1．73％-8．31％;方法回收率为79．2％-95．1％;乙草胺在水中最小检出浓度为0．1μg／L,在土壤中最小检出含量为0．005mg／kg;莠去津在水中最小检出浓度为0．05μg／L,在土壤中最小检出含量为0．0025mg／kg。线性范围均为0-5μg／ml。结论该方法可用于环境样品中乙草胺和莠去津残留量的测定。