液质联用多肽识别技术用于龟甲的鉴别研究

目的建立龟甲(乌龟)专属性特征肽鉴别方法,用于区分常见8种混淆品(黄喉拟水龟、黄缘闭壳龟、中华花龟、巴西龟、小鳄龟、缅甸陆龟、马来闭壳龟和印度楞背龟)。方法样品以水提法提取,胰蛋白酶酶解,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和数据统计软件查找龟甲特征肽,并利用蛋白质搜库技术测序。利用找到的特征肽段,建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-QQQ)的专属性龟甲特征肽鉴别方法。结果建立了以m/z 442.7(双电荷)→560.0,631.0为特征肽离子对的UPLC-QQQ专属性鉴别方法,阴性样品无干扰,最低检出浓度为0.4 g/L。对市售44批样品进行检测,其中仅14批样品检出龟甲特征肽。结论该方法的专属性强,符合分析检测的方法技术要求,可用于龟甲与混淆品的鉴别。     

祛痘类化妆品中西咪替丁的测定与验证

目的建立化妆品中西咪替丁的液相色谱检测方法和液质联用验证方法。方法抽取痘胶膏(样品A,标称广州市某企业生产)以及2012—2015年在广东省内销售的标识为祛痘功能的国产化妆品共200批(膏霜类样品120批、面膜20批、化妆水30批、乳液15批、凝胶15批)。样品经甲醇超声提取20 min,取上清液过滤膜后液相色谱进样,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,乙腈-0.05 mol/L KH2PO4溶液(10∶90,V/V)为流动相洗脱,二极管阵列检测器在215 nm波长处进行检测,标准曲线法定量。结果西咪替丁在膏霜、乳、水、面膜和凝胶5种化妆品基质中,0.3~20μg/m L范围内线性关系良好,r0.9999,检出限为0.020 mg/g;回收率为88.6%~99.0%,相对标准偏差6.3%(n=6)。结论所建立的方法专属性强,灵敏度高,适用于5种化妆品基质中西咪替丁的测定。     

阿胶类保健食品中4种有害元素的检测与分析

目的检测与分析阿胶类保健食品中铬、铅、汞、砷的含量,评价4种有害元素的含量情况,为保健食品的质量安全评价提供参考。方法采用微波消解系统消化样品,用原子吸收光谱仪测定铬与铅的含量,原子荧光光谱仪测定汞与砷的含量。结果铬、铅、汞、砷的检出限分别为0.035μg/L、0.025μg/L、0.003 5μg/L、0.005 7μg/L,回收率分别为97.5%、97.3%、96.5%、97.1%,相对标准偏差均1.0%,精密度较好。阿胶类保健食品中铬的含量为0.00 mg/kg~0.65 mg/kg,铅的含量为0.00 mg/kg~0.49 mg/kg,汞的含量为0.00 mg/kg~0.25 mg/kg,砷的含量为0.00 mg/kg~0.30 mg/kg。结论 4种有害元素含量测定结果显示,100批阿胶类保健食品质量总体良好,但阿胶口服液类及阿胶膏类保健食品中砷与铅的含量较高,应引起重视。     

四氧化三铁磁性纳米材料固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水中铬

目的合成油酸改性的Fe_3O_4磁性纳米材料,探讨改性磁性纳米材料对水中铬离子吸附性能,建立环境水中铬的磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法(MSPE-FAAS)。方法用水热法合成Fe_3O_4磁核,再将油酸包裹在Fe_3O_4磁性纳米材料表面。用红外光谱仪(FT-IR)对磁性Fe_3O_4纳米吸附剂进行结构和形态表征。研究吸附及洗脱影响因素,利用磁性纳米材料对水中铬离子进行富集萃取,用火焰原子吸收光谱法进行检测。结果方法检测范围为0.25 mg/L～5.00 mg/L,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.9×10~(-3) mg/L,定量限为3.0×10~(-3) mg/L。样品加标回收率为93.0%～102.6%;批内精密度为2.40%～4.08%(n=6),批间精密度为4.28%～6.23%(n=6)。结论合成的磁性纳米材料对水中铬离子的吸附性能良好,本法可用于水中铬离子富集检测。     

离子色谱-紫外法测定水样中的六价铬

目的建立离子色谱-紫外检测器法测定水中六价铬的方法。方法使用硫酸铵与氨水的水溶液为流动相进行洗脱,方法中使用了大体积进样,紫外检测器直接检测,检测波长为350nm。结果该方法在0.005~1.000mg/L范围内保持良好的线性,检出限为0.000 3 mg/L,试剂样品加标回收率为98.0%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为(n=6)3.6%~4.1%。结论该方法具有样品前处理简单、操作简便、灵敏度高、准确性好、检出限低等特点,适用于日常样品检测。     

柱后紫外衍生-离子色谱法测定天然矿泉水中硼酸

目的 建立天然矿泉水中硼酸的柱后衍生-离子色谱测定法.方法 样品中的硼酸通过离子色谱柱分离,柱后紫外衍生法测定.结果 硼酸在0.3～ 10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6;以3倍信噪比计算,本法的检出限为0.3 mg/L;方法相对标准偏差为1.8％～2.2％,回收率为94.0％～98.7％.结论 该方法线性好,灵敏度高,专属性强,可应用于天然矿泉水中硼酸含量的检测.     

积分安培检测-离子排斥色谱法测定食品中亚硫酸盐的研究

目的:建立积分安培检测-离子排斥色谱法测定食品中亚硫酸盐的方法。方法:采用ICE-AS1型离子排斥分离柱(9×250 nm),10 mmol/L H2SO4淋洗液,样品经10 mmol甘露醇+20 mmol Na2HPO4缓冲液浸泡提取。过滤后进样积分安培检测分析。结果:方法线性好,相关系数r=0.9999,相对标准偏差RSD3.5%,样品加标回收率在87.88%~101.79%,方法检出限为0.85 mg/kg。结论:该方法样品前处理简单,测定结果准确,重现性好,对分析测定食品中亚硫酸盐具有实用意义。     

海产品及肉制品中氟的水蒸气蒸馏-离子色谱测定法

目的 研究探讨一种适用于海产品、肉制品中氟含量测定的离子色谱检测方法.方法 氟在酸性条件下,蒸馏分离,蒸出的氟化氢被淋洗液吸收,采用电导检测-离子色谱仪和Ionpac(R) AS14色谱柱,3.5 mmol/L碳酸钠-1.0mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流量为1.2 ml/min,样品及标准系列在酸性条件下经水蒸气蒸馏-吸收,直接进样测定.结果 该方法的线性范围为0.05～1.0 mg/L,r值均大于0.999 0(n=6),最低检出限为0.3 mg/kg,相对标准偏差为1.00%～3.85%,样品回收率为88.1%～99.0%.结论 该方法样品预处理效果好,氟离子峰分离好,有较高的回收率,精密度好,检出限较低.     

固相萃取-离子色谱法测定食物中毒样品中氟乙酸钠的含量

目的建立固相萃取-离子色谱法对食物中毒样品中氟乙酸钠的含量检测方法。方法采用C18固相萃取小柱净化后,以AS19柱分离,KOH为淋洗液,流速为1.0mL/min,进样量25uL,电导检测。结果氟乙酸钠在0.1～10.0mg/L的线性范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),加标回收率为:98.4%～105.4%,相对标准偏差为1.22%～2.43%,实际溶液检测限为:0.01mg/L,样品中的检测限为0.03mg/kg。结论本法操作简便,准确可靠,可用于食物中毒样品中氟乙酸钠的测定。     

ICP-MS法测定血浆和尿中碘和溴

本文报道了用ICP-MS仪同时分别测定血浆和尿中碘和溴的快速、简便的方法。该法可广泛地应用于临床化学。仪器与试剂: ICP源和改进的Nermag R 1010 C质谱仪(Nermag,法国)。离子源为DURR型,56 MHz,1.2 kW。外部氩气流速12 L/min,喷嘴内部流速0.75 L/min。质谱范围0～300μ,扫描速度2000μ/s。碘离子、溴离子、铕离子(内标)分别在质/荷比(M/Z)=127、79、153处测得。背景吸收在M/Z=125.5处测得。每个样品分析包括洗脱时间需时80秒钟。但对特定离子,得出相     

抑制型电导-离子色谱法快速测定矿泉水中碘离子

目的建立抑制型电导-离子色谱法快速测定矿泉水中碘离子的方法。方法以高容量亲水性阴离子交换柱IonPacAS22进行分离,抑制型电导检测碘离子。结果方法线性范围为0.01～10mg/L;检出限(S/n=3)为4μg/L,实际样品测定的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在96.8%～102.4%之间。结论该方法具有简便快捷、分离效果好、仪器配置低等优点,适用于矿泉水中碘离子的快速分析。     

梯度淋洗离子色谱法测定乳与乳制品中硫氰酸根

目的采用Ionpac AS19色谱柱,建立一种大体积进样,电导检测乳制品中硫氰酸根的梯度淋洗离子色谱法。方法样品加入乙腈沉淀蛋白,冷冻离心,上清液通过RP柱去脂肪,经0.22μm微孔滤膜净化后直接进样。结果低浓度样品检测方法的线性范围0.025~0.50 mg/L,r=0.9999;高浓度样品检测方法的线性范围0.50~5.0 mg/L,r=0.9996。相对标准偏差0.25%~3.40%,平均加标回收率91.3%~97.6%。方法的检出限为0.003 mg/L(0.06 mg/kg),定量限为0.01 mg/L(0.20 mg/kg)。结论该方法灵敏度好、检出限低,适用于乳与乳制品中硫氰酸根含量的测定。     

胶黏剂中正己烷的气相色谱测定法研究

目的建立胶黏剂中正己烷的测定方法。方法用无水甲醇萃取胶黏剂中的正己烷,选用DM-1701柱分离样品中正己烷等挥发性有机物,FID检测,保留时间定性,峰面积定量,并用气相色谱-质谱对定性的准确性进行验证。结果在所给的实验条件下,正己烷与样品中其它组分分离效果较好,进样1.0μl 5.2~1 296 mg/L的正己烷标准,线性良好,标准曲线方程为y=45 381x 18 578,r=0.999 4,变异系数RSD为1.7%~3.9%,回收率为94.4%~104.6%。结论本方法适用于胶黏剂中正己烷的测定。     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为(0.002~5)mg/L、0.0005 mg/L、0.002 mg/L、0.84%~1.40%、94.2%~99.6%;氟试剂分光光度法分别为(0.1~2)mg/L、0.03 mg/L、0.1 mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

离子色谱法检测饮用水中的草甘膦

目的建立离子色谱检测饮用水中草甘膦的方法。方法以IonPacAS19(4 mm)为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,抑制电导进行检测,用草甘膦的峰面积进行定量。结果草甘膦的检出限(S/N=3)是0.015 mg/L,线性相关系数是0.999 9(0.05 mg/L~2.0 mg/L);样品加标回收率是97.7%(RSD:0.016%;0.35 mg/L~1.05 mg/L);浓度为0.1 mg/L及0.5 mg/L草甘膦样品溶液分别存放在玻璃瓶和聚丙烯塑料瓶中,连续10 d检测峰面积及保留时间,差异均无统计学意义(P0.05);F~-等13种阴离子对饮用水中草甘膦的检测无干扰;阳离子Ca~(2+)和Cu~(2+)对其检测无影响;高浓度Cl~-对其检测有一定影响。结论该方法具有灵敏度高,操作简单,重现性好,能够快速准确检测饮用水中草甘膦的浓度。     

离子色谱-紫外检测法测定化妆品中巯基乙酸

目的建立一种准确实用的化妆品中巯基乙酸的离子色谱-紫外检测分析方法。方法样品经超声、振荡、提取、离心后,以25 mmol/L Na OH作为淋洗液,流速为0.80 ml/min,进样量为20μl,经离子色谱柱分离后,用紫外检测器在240 nm测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果本方法中巯基乙酸在5.0 mg/L~200.0 mg/L时,线性关系良好,线性方程为y=1.547 1x+1.769 1,r=0.999 7,检出限为0.21 mg/L,回收率为84.4%~118.9%。5.0 mg/L、50.0 mg/L、200.0 mg/L巯基乙酸标准溶液的相对标准偏差为2.81%、0.77%、0.24%。按取样量0.5 g计算,本法最低定量浓度为0.14 mg/g。结论该方法线性关系良好,灵敏度高,操作简便快捷,检测结果准确,准确度与精密度好,能够应用于化妆品中巯基乙酸的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定香水类化妆品中的甲醇

目的建立测定香水类化妆品中甲醇的气相色谱-质谱联用法。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程序升温法,即初始温度为50℃,保持5 min,以15℃/min的速率升温至200℃,保持3 min,选择离子监测模式,用甲醇的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量,定量离子m/z 31,参考离子m/z 32和29。样品加无水乙醇溶解、定容,涡旋混匀,静置,经0. 22μm有机滤膜过滤,采用气相色谱-质谱联用法测定。结果被测物甲醇与乙醇在本实验条件下能得到很好分离,甲醇在5μg/ml～200μg/ml线性良好(r=0. 999 9),检出限为11. 7 mg/kg,回收率为91. 3%～96. 5%,RSD为2. 6%～3. 1%。结论本法样品前处理简单,分析快速,专属性强,灵敏度高,结果准确可靠,适用于香水类化妆品中甲醇的测定。     

GB 5009.268-2016食品中钠、铅测定的方法验证

目的对GB5009.268-2016检测食品中钠、铅的测定方法进行验证,并对其不确定度进行分析。方法选用三种标准物质四川大米、芹菜和猪肝,微波消解法处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定钠含量、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定铅含量,并依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》评定不确定度。结果 ICP-OES法检测样品中钠含量在0~200mg/L范围内的线性方程y=8 790x+2 380.1(R2=0.999 4),检出限为0.5mg/kg,相对标准差为6.31%~8.45%,回收率在99.65%~99.82%之间,所测样品钠含量为318.3mg/kg时,扩展不确定度为29.0mg/kg(k=2);ICP-MS检测样品中铅含量在0~0.05mg/L范围内时线性方程y=87 597.2x+27 305.6(R~2=0.999 7),检出限为0.009 5mg/kg,相对标准差在5.41%~8.33%之间,回收率在96.25%~97.08%之间,所测样品铅含量为2.851mg/kg时,扩展不确定度为0.104 mg/kg(k=2)。结论 GB5009.268-2016检测食品中钠、铅元素的方法简便快速,准确度和精确度高,适用于食品中钠和铅含量的检测。     

柱后衍生-液相色谱法快速检测发酵酒中的生物胺

目的建立发酵酒中色胺、2-苯乙胺、腐胺、组胺、尸胺、酪胺、精胺、亚精胺的柱后衍生-液相色谱分析方法,并探讨其在实际检测中的适用性。方法取2 ml样品经高氯酸涡旋提取,以离子对试剂和乙腈为流动相,高效液相色谱梯度洗脱,Atlantis-C_(18)柱分离,采用邻苯二甲醛(OPA)为柱后衍生试剂,二极管阵列检测器254 nm检测,以1,7-二氨基庚烷为内标进行定量。结果本法8种生物胺在1.0 mg/L~50 mg/L内线性关系良好,相关系数均≥0.998 2,在1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L的3个添加水平的平均回收率为81.2%~106.0%,相对标准偏差为2.79%~5.21%,方法定量限为0.2 mg/L。结论采用柱后衍生-高效液相色谱法对发酵酒中的生物胺进行分离检测,方法快速、简便、灵敏度高,适用于批量实际样品检测。     

微波消解-离子色谱法测定肉制品中磷酸盐

目的:建立微波消解-离子色谱测定肉及肉制品中磷酸盐的方法。方法:肉及肉制品采用微波消解,以3.5 mmol/L Na2CO3+1.5 mmol/L NaHCO3作淋洗液,用离子色谱法测定样品中的磷酸盐。结果:该法线性范围为0.50 mg/L～40.0 mg/L,相关系数r=0.9994,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差为1.74%,回收率为94%～106%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,是测定肉及肉制品中磷酸盐含量的可靠方法。