液液萃取-气质联用法测定生活饮用水中7种氯苯类化合物及六氯丁二烯

目的建立液液萃取-气质联用法同时测定水中7种氯苯类化合物(氯苯、1,2二氯苯、1,4二氯苯、1,3,5三氯苯、1,2,3三氯苯、1,2,4三氯苯、六氯苯)及六氯丁二烯的检测方法。方法使用石油醚萃取水中7种氯苯类化合物及六氯丁二烯,通过净化浓缩,利用气相色谱质谱联用仪同时测定。结果各化合物的线性关系良好,相关系数均0.999,方法的检出限为0.006 9μg/L~0.045μg/L,RSD为3.30%~6.30%,平均加标回收率为93.5%~102.0%。结论此方法能够有效分离和准确测定水中7种氯苯类化合物和六氯丁二烯,对GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检测方法》加以改进,提高了方法的灵敏度及工作效率。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物。方法用气相色谱质谱联用仪测定生活饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、环氧氯丙烷、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、三溴甲烷、枯烯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、六氯丁二烯。结果在本实验条件下,25种挥发性有机物的浓度为0.5μg/L~10μg/L时线性范围良好,方法检出限0.07μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.80%~4.17%,水样加标回收率为90.0%~105.0%。结论本法可一次性完成生活饮用水中25种挥发性有机物的分离和测定,方法简便、快速、准确,能充分满足生活饮用水的检测要求。     

顶空气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯

目的建立顶空(HS)气相色谱(GC)法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。方法取水样10 m L放入预先加入2.5 g氯化钠的20 m L顶空瓶中,在80℃平衡15 min后顶空进样,选用Rtx-1701(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器测定。结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为1.00~32.00μg/L、0.20~6.40μg/L、0.05~1.60μg/L、0.02~0.64μg/L、0.02~0.64μg/L和0.01~0.32μg/L。若取10 m L水样,则最低检测质量浓度为0.001 62~0.262 00μg/L。出厂水实际水样加标回收率为80%~119%,相对标准偏差为2.24%~4.99%。结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中27种挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法建立同时测定27种生活饮用水中挥发性有机物的方法,为制定相应的国家标准提供实验参考。方法利用吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用技术,全扫描方式(SCAN)进行质谱定性,选择离子(SIM)内标法定量,测定生活饮用水中27种挥发性有机物。通过色谱条件优化,并对吹扫、解吸和烘焙等样品前处理条件的考察,建立了饮用水中27种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定方法。结果各待测组分的线性范围在0~40μg/L之间,相关系数r0.996,相对标准偏差(RSD)在2.85%~13.5%之间,样品平均加标回收率为91.5%~117.3%,检出限为0.04μg/L~0.50μg/L,定量限为0.14μg/L~1.7μg/L。结论该方法简单快捷,灵敏度高,回收率好,各分析组分之间无干扰,且用于实际水样的检测结果令人满意,适用于27种生活饮用水中挥发性有机物的同时检测。     

吹扫捕集-气质联用法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(PT-GC/MS),检测深圳市南山区12个饮用水监测点的生活饮用水中25种挥发性有机物(VOCs)的含量。方法水中低水溶性的挥发性有机物经吹扫捕集仪吹脱、捕集、加热解吸附后经DB-624色谱柱分离,再用质谱仪进行检测。结果对12份水样中25种挥发性有机物进行了检测,该法检出限(S/N=3)为0.001μg/L~0.020μg/L,加标回收率为89.8%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.0%。结论该方法快速、灵敏,可同时检出多种组分。南山区生活饮用水样中仅有含量较低的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯等挥发性有机物检出,测定结果表明南山区生活饮用水水质良好。     

吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气质联用(PT-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs)。方法饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量。结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4μg/L~100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.999,检出限为0.011μg/L~0.196μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37%~6.29%(n=11),加标回收率为78.0%~119.5%。结论该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中52种挥发性有机物

目的建立同时测定水中52种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法设定不同实验条件,优化吹扫温度、吹扫时间、吹扫气流速、脱附温度、脱附时间等吹扫捕集参数和色谱、质谱条件。在选定的实验条件下,样品中的被测物经吹扫、捕集、脱附后,再经色谱分离、质谱检测,以特征离子与内标离子峰面积比值定量。结果 52种挥发性有机物在0.4μg/L~40.0μg/L具有良好的线性关系,其相关系数均0.998,检出限为0.004μg/L~0.02μg/L,回收率为86.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。利用该方法对北京市范围内30件生活饮用水进行了检测,检出了三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷和二甲苯,检出的组分均符合卫生标准要求。结论该方法准确度和灵敏度高,具有较好的重现性,适用于水中52种挥发性有机物的同时测定。     

陕西省生活饮用水中挥发性有机物含量的监测

目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱仪测定水中27种挥发性有机物的方法,了解陕西省部分地区生活饮用水中挥发性有机物(VOCs)的污染情况。方法采用吹扫捕集法富集水中的挥发性有机物,解析后用气相色谱-质谱联用仪测定,选择特征离子定量。对陕西省121份生活饮用水中27种挥发性有机物进行监测。结果在0.50μg/L~20.0μg/L质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数在0.996 4~0.999 3,回收率在77.4%~99.4%,满足分析要求。121份生活饮用水中有98份检出了三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三溴甲烷、甲苯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷共9种挥发性有机物,其余18种未检出,其中三卤甲烷作为最主要的消毒副产物,检出率为30.6%~81.0%。结论本省部分生活饮用水受到VOCs不同程度的污染,虽未超标,但对人体健康仍构成潜在危害。     

气相色谱-质谱法测定水中28种挥发性有机物

目的建立同时检测水中28种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱方法,并研究水样保存时间对测定结果的影响。方法经吹扫捕集对水中28种挥发性有机物进行富集,气相色谱分离后,采用选择离子模式质谱检测。结果 28种挥发性有机物,在1.00μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限范围0.0429μg/L~0.333μg/L,加标回收率范围95.2%~114%,方法精密度范围1.38%~6.39%。结论本方法操作简便、快速、选择性好,准确度高,可用于水中28种挥发性有机物的同时测定。     

江苏地区饮用水水源地水中挥发性有机污染物的调查

目的 了解江苏地区饮用水水源地水中挥发性有机物(VOCs)的污染情况.方法 于2006年5月采用吹扫捕集装置与气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪的全自动恒流控制,对江苏省内15个水源地共90件水样中25种VOCs进行了分析.结果 在选取的25种挥发性有机化合物中,检出了1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、间二甲苯/对二甲苯、邻二甲苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯,共14种;没有检出1,1-二氯乙烯、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、异丙苯、1,2,3-三氯苯、苯乙烯.5号水源地水中的1,2-二氯乙烷的最高检出浓度为27.79 μg/L,接近地表水环境质量标准限值(30 μg/L).3号及4号水源地水中氯苯含量与其他水源地相比较高;1号、2号、3号及4号水源地水中的苯含量较高;1号、9号及14号水源地水中的甲苯、二甲苯含量较高;仅13号水源地水中25种挥发性有机化合物均未检出.结论 江苏地区城市饮用水水源地水已受到一定程度VOCs的污染,对人体健康存在潜在的影响.     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中28种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中28种挥发性有机物(VOCs)。方法采用吹扫捕集法对水样中28种VOCs进行富集,热解吸后应用气相色谱质谱法分析,选择离子模式检测,外标法定量。结果在所建立的实验条件下,28种VOCs分离效果良好,检出限在0.002μg/L～0.13μg/L,加标回收率在73.4%～122.8%,精密度(RSD)在0.3%～23.1%,各化合物线性浓度在0.1μg/L～4.0μg/L,相关系数在0.998 1～0.999 6。末梢水中主要检出的挥发性有机物为三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷等卤代烃类化合物。结论所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于水中28种挥发性有机物的同时测定。     

饮用水中7种挥发性卤代有机物的吹扫捕集-气相色谱测定法

目的建立吹扫捕集毛细管柱气相色谱法测定饮用水中7种挥发性卤代有机物的分析方法。方法针对二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷优化吹扫捕集和气相色谱的实验条件。结果在所建立的实验条件下测得7种挥发性卤代有机物回收率在92.6%~105.3%之间,相对标准偏差为1.29%~6.63%,检出限为0.05~0.10μg/L。结论该方法分析速度快、简单、准确,可同时测定饮用水中多种挥发性卤代有机物。     

吹扫捕集气相色谱-质谱联用测定水中挥发性有机物

目的:探讨水中挥发性有机物的测定方法。方法:采用吹扫捕集气相色谱-质谱联用(scan扫描方式)测定水中挥发性有机物。结果:在所建立的实验条件下,28种挥发性有机物在一定的浓度范围内呈线性关系,平均回收率在88.3%~114%之间,变异系数为3.2%~8.5%,检出限为0.002μg/L-0.038μg/L。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可进行水中挥发性有机物的同时测定。     

饮用水中苯系物的静态与动态顶空气相色谱分析方法建立及比较

目的建立并比较生活饮用水中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯等苯系物的顶空气相色谱检测方法和吹扫捕集气相色谱检测方法。方法对静态顶空条件、动态顶空条件及色谱分析条件进行优化,并对2种方法的检出限、精密度、准确度进行评价。结果 7种苯系物在静态顶空、动态顶空气相色谱法均能完全分离,静态顶空法最低检出限为0.03μg/L~0.05μg/L,平均回收率为97.6%~101.0%,相对标准偏差为1.0%~2.6%;动态顶空法最低检出限为0.009μg/L~0.02μg/L,平均回收率为98.0%~100.6%,相对标准偏差为2.0%~4.4%。结论静态和动态顶空气相色谱法均能同时分离与检测生活饮用水中7种苯系物,分离效果好、操作简单、灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。     

饮用水中苯甲醚和8种苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立同时测定生活饮用水中苯甲醚和8种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法采用吹扫捕集的方法对水中的苯甲醚和苯系物进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,质谱检测器检测测定。结果方法的线性范围分别为0.73~47.0μg/L(异丙苯)和0.78~50.0μg/L(其余8种化合物),检出限为0.16~0.23μg/L,回收率为84.0%~120%,RSD为0.6%~5.0%。结论该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于饮用水中苯甲醚和8种苯系物的同时测定。     

吹扫捕集气相色谱(FID)内标法测定水中28种挥发性有机物

[目的]建立同时分析《GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准》[1]中多种挥发性有机物组分的分析方法。[方法]采用吹扫捕集方法富集待测组分,用气相色谱FID检测器内标方法定量分析。[结果]28种挥发性有机物可以同时进行测定,分析方法的线性范围:芳烃及其衍生物在4~40μg/L,卤代烷烃在20~200μg/L。各组分回收率均在95%~101%之间。各组分变异系数多数5%。[结论]该方法同时分析生活饮用水28种挥发性有机物,除四氯化碳(检测下限不能满足)外其余组分完全满足对《GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准》挥发性有机物评价的需求。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中18种挥发性卤代烃

目的建立能够同时测定生活饮用水中18种挥发性卤代烃的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化。样品经70℃静态顶空15 min后,用TR-5(30 m×0. 32 mm,0. 25μm)毛细管柱进行分离,ECD检测器分析,保留时间定性,外标法定量,测定生活饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、对二氯苯、邻二氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、1,2,3-三氯苯、六氯苯。结果 18种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数r≥0. 996,平均加标回收率为85. 3%～102. 2%,相对标准偏差为1. 40%～8. 01%,方法检出限为0. 003μg/L～5. 2μg/L。结论所建立的方法快速、准确、操作简单,适合同时测定水中18种挥发性卤代烃。     

顶空气相色谱法测定生活饮用水中的18种挥发性有机物

目的建立同时测定饮用水中二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、叔丁基苯、异丁基苯、1,3,5-三甲基苯、仲丁基苯、1,2,4-三甲基苯、苯乙烯、邻-异丙基苯、丁基苯的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用顶空提取,应用DB-WAX60色谱柱,用程序升温方式进行GC分析(FID检测器),以保留时间定性,外标法定量。结果水中18种挥发性有机物在27.5 min内完成检测,二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、叔丁基苯、异丁基苯、1,3,5-三甲基苯、仲丁基苯、1,2,4-三甲基苯、苯乙烯、邻-异丙基苯、丁基苯的线性范围为1.39μg/L~320μg/L,方法的检出限为0.42μg/L~2.86μg/L,回收率为95.3%~117.4%,RSD为2.16%~7.63%。结论该方法采用顶空气相色谱法同时测定18种挥发性有机物,操作简便、快速、灵敏。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法同时测定饮用水源中28种挥发性有机物

目的建立简单、快速地检测饮用水源中氯乙烯、二氯乙烯、二氯甲烷、三氯甲烷、一氯二溴甲烷、氯苯、二氯苯等28种挥发性有机物的方法,了解本市饮用水源中挥发性有机物的污染状况。方法通过吹扫捕集法富集样品后,采用程序升温,TG-5MS色谱柱进行GC-MS分析,以选择离子模式进行检测,以内标法定量。结果在所建立的实验条件下,28种化合物的分离效果良好,各化合物标准曲线的相关系数0.998,检出限为0.20μg/L~1.06μg/L,样品的平均加标回收率为80.3%~118.9%,相对标准偏差(RSD)为2.91%~9.95%。结论本方法的干扰小,分离效果好,具有较高的灵敏度和准确度,回收率高,操作简便,适合饮用水源中28种挥发性有机物的同时检测分析。     

生活饮用水中9种半挥发性有机物及六氯丁二烯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定法

建立生活饮用水中9种半挥发性有机物(SVOCs)及六氯丁二烯的的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPMEGC-MS)测定法。将水样置于顶空瓶中,采用85μm聚酰胺(PA)萃取头60℃富集萃取15 min,230℃解吸进样3 min,利用GC-MS测定水样中目标组分含量。结果显示,在0.085~23μg/L的范围内,所得10种物质的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999 6)。该方法的检出限为0.01~0.08μg/L,加标回收率为93.6%~105.7%,RSD为1.38%~6.28%。该方法简便、快速,有机试剂用量小,具有较高的精确性、准确性和灵敏度,适用于生活饮用水中9种SVOCs的HS-SPME-GC-MS法同时测定。