印度白茅中具神经保护作用的2-(2-苯乙基)色原酮类化合物

作者以生物活性为导向,从印度白茅Imperata cylindrica Beauv.根茎甲醇提取物中分得1新的2-(2-苯乙基)色原酮类化合物5-羟基-2-(2-苯乙基)色原酮(1)和3个已知化合物,即5-羟基-2-[2-(2-羟苯基)乙基]色原酮(2)、巨盘木色原酮(3)和5-羟基-2-苯乙烯基色原酮(4)。初步研究了4个化合物的神经保护作用。干燥的印度白茅根茎用甲醇超声提取3次,减压回收溶剂,所得甲醇提取物悬浮于水中,用正己烷多次萃取。正己烷部位显示明显的神经保护作用,其经硅胶柱色谱分离,用正己烷-醋酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到12个部位F1~F12。F3经反相柱色谱分离,50%→100%甲…     

从杨桃果实中分离得到2种四氢异喹啉生物碱

作者从杨桃果实中分离得到的2种新的生物碱和3种酚醛以及1种三萜化合物。
　　取杨桃果实粉末(6.8 kg)用甲醇回流提取3次,每次3 h。将甲醇提取液过滤、减压浓缩,得提取物(785 g),用水稀释至体积为9.0 L,依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,真空干燥后得到乙酸乙酯部分(156.5 g)和正丁醇部分(123.3 g)。将两部分溶液混合所得到混合物(272.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到8个部分frs 1～8。Fr 5(19.0 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到11个部分(frs 5-1～5-11)。Fr 5-3经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分(frs 5-3-1～5-3-3)。Frs 5-3-3经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(tR 22.5 min,10 mg)和化合物4(tR 27.5 min,7 mg)。Fr 7(23.5 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到10个部分(fr 7-1～7-10)。Fr 7-2经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到化合物6(13 mg)。Fr 7-7经MPLC分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到2个部分(frs 7-7-1～7-7-2)。Fr 7-7-1经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1(tR 31.7 min,10 mg)和化合物2(tR 27.3 min,23 mg)。Fr 7-7-2经半制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(tR 36.3 min,23 mg)。化合物1、2、5有三价铁还原抗氧化效力及二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除活性。     

从苦皮藤中分离得到4种新的倍半萜多元醇酯

作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4),以及3种已知化合物。
　　干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。     

从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸

本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
　　叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。     

垂盆草的化学成分分离鉴定

目的:对景天科植物垂盆草Sedum sarmentosum全草的化学成分进行分离并对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。方法:取干燥垂盆草全草15 kg,加10倍量70%乙醇加热回流提取3次,每次2 h,合并滤液,浓缩得浸膏。经200~300目硅胶拌样后上硅胶柱,用石油醚-乙酸乙酯(100∶1~98∶2~9∶1~7∶3),二氯甲烷-甲醇(100∶0~95∶5~9∶1~8∶2~7∶3~6∶4)顺序进行梯度洗脱,得到10个部位。采用反复硅胶柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、反相ODS柱色谱、制备薄层色谱及重结晶的手段对石油醚-乙酸乙酯(98∶2)部位、石油醚-乙酸乙酯(9∶1)部位、二氯甲烷-甲醇(95∶5)部位、二氯甲烷-甲醇(9∶1)部位、二氯甲烷-甲醇(8∶2)部位进行分离纯化,结合化合物理化常数和波谱数据分析来鉴定化合物结构。结果:从垂盆草中分离并鉴定出12个化合物,分别为δ-香树脂醇(1),δ-香树脂酮(2),3-表-δ-香树脂醇(3),β-谷甾醇(4),木犀草素(5),α-香树脂醇(6),山柰素(7),金丝桃苷(8),芹菜素(9),香草酸(10),槲皮苷(11),胡萝卜苷(12)。结论:化合物9,10为首次从该属中分离得到,化合物6,7为首次从垂盆草中分离得到。     

罗汉果抑制大肠埃希菌生物膜活性成分的筛选

目的:研究罗汉果抑制大肠埃希菌生物膜(BBF)有效部位的化学成分及单体活性。方法:以大肠埃希菌BBF为模型对罗汉果的有效部位进行筛选,采用柱色谱等方法分离其有效部位中的化学成分,鉴定其结构,并研究它们对大肠埃希菌生物膜的影响。结果:95%乙醇洗脱部位为有效部位,并从中分离得到3个化合物,分别为十六烷酸(1),环-(亮氨酸-异亮氨酸)(2),谷甾醇-3-O-葡萄糖(3)。在质量浓度为1 000 mg·L~(-1)时,化合物1,2,3对大肠埃希菌生物膜的抑制率分别为51.47%,76.34%,67.01%。结论:化合物3首次从罗汉果中分离得到。     

从Miconia prasina中分离得到的黄烷酮类化合物

作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
　　取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。     

Pikuroside:胡黄连中一个新的环烯醚萜

药理研究表明玄参科植物胡黄连(Picrorhiza kurroa)有保肝、抗炎、抗哮喘、促进免疫及清除自由基作用。已从其根部分得苯乙酮类、环烯醚萜糖甙、三萜及苯甲酸衍生物。 胡黄连根(500g)用80％甲醇室温提取。部分浓缩物(33.0g)用反相色谱柱分离,40％和80％甲醇洗脱,分别得到两个馏分。第一馏分(13.5g)硅胶柱层析,氯仿-甲醇(4:1)洗脱,反相HPLC再层析,甲醇-水(4:6)洗脱,分得新的环烯醚萜甙化合物——Pikuroside(167mg,0.20％),     

胡桃楸中新的α-四氢萘酮糖苷

从胡桃楸(Juglans mandshurica)的新鲜果实中分离得到5个新的α-四氢萘酮糖苷。胡桃楸新鲜果实(5kg)用水(10L)煎煮6h,过滤,滤液依次用同体积的己烷、乙酸乙酯和正丁醇提取。正丁醇提取物(50g)上Diaion HP-20柱(60cm×11cm),用水、40%甲醇、80%甲醇和甲醇洗脱。40%甲醇部分蒸干(4g)后上反相柱(36cm×2.5cm,ODS),用40%、60%、80%甲醇和甲醇洗脱;40%甲醇部分蒸干(3g)后上Lobar RP-C18柱(32cm×2cm,30%甲醇)得到4个部分A～D。B部分(246mg)上硅胶柱(34cm×2cm),用氯仿-甲醇(84∶16)洗脱。主要部分6(348mg)经HPLC(20cm×150mm,Senshupak p…     

韭子中的孕烷型和呋甾烷型寡糖苷

曾从韭(Allium tuberosum)中分离得到4个螺甾烷醇型甾族化合物,本次又从该植物种子中分离得到2个新的呋甾烷型寡糖苷(1、2)和1个新的孕烷型甾族寡糖苷(3),并检测了其对人肺癌(PC-12)和大肠癌(HCT-116)细胞系的细胞毒活性。取韭子(2.1kg),用甲醇回流提取2次,提取液合并、浓缩(92.5g),用己烷和80%甲醇萃取。80%甲醇部分(56.0g)上Diaion HP-20色谱柱,用水和甲醇洗脱,甲醇洗脱部分(10.0g)经ODS(60%甲醇→甲醇)分离,得I～IV部分。第II部分(5.3g)进一步上硅胶柱(氯仿-甲醇-水,8∶2∶0.2→7∶3∶0.5)分离,得亚组分II-1～7。II-5部分(284.4…     

从毛鸡骨草中分离得到具有保肝作用的同分异构体，Abrusamide A和B

作者从毛鸡骨草叶片中分离得到同分异构体,Abrusamide A and B,并通过细胞增殖抑制试验评估了化合物1和化合物2的肝脏保护作用。
　　毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH＝9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1～B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。     

辽东楤木叶总皂苷的HPLC及抗肿瘤作用谱效关系分析

目的:对辽东楤木叶总皂苷进行HPLC分析并确定不同的极性部位,利用C18反相硅胶(ODS)柱分离获得不同极性部位,比较不同部位的体外抗肿瘤作用效果。方法:辽东楤木叶经70%乙醇提取后通过AB-8型大孔树脂柱,获得总皂苷,用不同体积分数甲醇经ODS柱洗脱分离获得经HPLC确定的不同部位。利用噻唑蓝(MTT)比色法测试不同部位对人肺腺癌细胞株(A549),人宫颈癌细胞株(He La)和人结肠癌细胞株(HT-29)的体外生长抑制作用。结果:由总皂苷HPLC的保留时间确定了5个极性部位,分别为A(保留时间20 min以前的部位,ODS柱上0~25%甲醇洗脱组分),B(保留时间20~45 min,ODS柱上30%~45%甲醇洗脱组分),C(保留时间50~75 min,ODS柱上50%~65%甲醇洗脱组分),D(保留时间80~110 min,ODS柱上70%~75%甲醇洗脱组分)和E(保留时间110 min,ODS柱上80%~100%甲醇洗脱组分)。5个部位给药48 h后对3种细胞的抑制作用明显不同,A部位对3种癌细胞均无抑制作用;B部位对3种癌细胞抑制作用微弱;C,D,E部位对3种癌细胞表现出较强的抑制作用,且明显强于总皂苷,最佳的D部位对A549,Hella和HT-29抑制作用的半抑制浓度分别为4.06,4.29,3.60 mg·L~(-1)。结论:辽东楤木叶总皂苷经HPLC分析后,利用ODS柱进行分离,可获得其抗肿瘤作用的有效部位及最佳部位。     

从石蝉草中分得5个具有生物活性的四氢呋喃木脂素

作者从石蝉草Peperomia dindygulensis Miq.全草中分得5个新的四氢呋喃木脂素(1～5)及4个已知化合物,研究了它们对3种肿瘤细胞生长的抑制作用。干燥、粉碎的该植物在室温下用甲醇超声提取3次。蒸干溶剂,剩余物悬浮于水后用己烷、醋酸乙酯和正丁醇分配。醋酸乙酯部位用硅胶柱色谱分离,以己烷-醋酸乙酯梯度洗脱得12个部位F1～F12,用硅胶柱色谱法与正、反相HPLC法对F8进行分离得到化合物1～5,均为浅黄色树胶状物。化合物1的分子式为C24H26O10,[α]D20-11.0°(c,1.690,CHCl3)。化合物2的分子式C24H26O10,[α]D20 17.8°(c,0.090,CHCl3…     

从山楝茎皮中分离得无环二萜类化合物Aphanamixins A～F

作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A～F(1～6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
　　山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A～E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1～3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A～D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50＜2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。     

普通耧斗菜中4个新的环阿烷葡糖苷

〔英〕/Nishida M…∥Chem Pharm Bull.-2003,51(8).-956～959 普通耧斗菜(Aquilegia vulgaris)是一种庭园栽培植物,曾从中分离出6个环阿烷葡糖苷。本次又从其地上部分中分离得到4个新的环阿烷葡糖苷。 取干燥的普通耧斗菜地上部分(1.3kg),用甲醇室温浸提6个月,提取物(308g)用氯仿-水(1∶1)提取分离,水溶部分(221g)上MCI凝胶CHP20P柱,用甲醇-水(50%→90%)梯度洗脱,得到10个部分(1～10)。第3部分(726mg)上ODS柱,用甲醇-水(40%→60%)梯度洗脱,得到2个部分(11、12)。第6部分(843mg)上ODS柱,用甲醇-水(40%→70%)梯度洗脱,得到3个部分(13…     

异型南五味子根茎中倍半萜类化学成分及其细胞毒活性

目的:对异型南五味子根茎中的倍半萜类化合物进行分离、结构鉴定和细胞毒活性研究。方法:将药材异型南五味子根茎阴干,粉碎成粗粉,用95%乙醇提取3次,每次1 h。减压回收提取液至无醇味后,将提取液用水分散,过聚酰胺柱色谱,依次用不同体积分数乙醇洗脱,得到水洗脱物,30%乙醇洗脱物,60%乙醇洗脱物和95%乙醇洗脱物。30%乙醇洗脱部位过小孔树脂柱色谱(MIC),不同体积分数乙醇洗脱MCI树脂,得到水洗脱物,30%乙醇洗脱物,50%乙醇洗脱物和95%乙醇洗脱物,50%乙醇洗脱物为富集得到的总倍半萜部位。以甲醇-水为流动相,用中压制备液相色谱对总倍半萜类部位进行分离,用TLC和HPLC对得到的组分进行合并。对于含有倍半萜的组分用高效液相色谱进行分离,分离得到单体化合物。得到的单体化合物用ESI-MS和NMR谱学技术进行结构确定。结果:从异型南五味子根茎中获得8个倍半萜类化合物,结构分别鉴定为1α-hydroxy-9-deoxycacalol(1),balsamiferine B(2),balsamiferine D(3),chaetopenoid A(4),chaetopenoid B(5),asterothamnone A(6),asterothamnone B(7),and 10-dehydroxy-melleoliede B(8)。体外抗肿瘤活性筛选表明,化合物2,6,7对人肝癌细胞(SMMC7721)具有抑制活性,半数抑制浓度分别为10.6,9.5和15.5μmol·L~(-1)。结论:倍半萜化合物1~8为从南五味子属植物中首次获得。     

乌头属植物Aconitum pseudo—laeve var．erectum根中新的生物碱

乌头属植物A.pseudo-laeve var.erectum Nakai主要分布于韩国、日本和中国等的高山地区。该植物根作为韩国的传统药物,用作镇痛剂、解痉药,煎剂治疗神经痛、风湿症,其根还治疗普通感冒。该植物根的水提物和甲醇提取物对小鼠的LD50分别为1.23、0.77g/kg。对该植物进行研究,分离得到了2个新的去甲二萜生物碱(2和3)和1新的喹唑啉生物碱(1),以及10个已知化合物。粉碎的该植物根用甲醇在室温下提取7次,合并提取液,减压蒸干溶剂,提取物用3%氨水和氯仿分配,氯仿部位经硅胶柱色谱分离,甲醇-氯仿梯度洗脱得7个部位(~)。从部位分得5个已知化合物:β-…     

长柄七叶树中具胰岛素样活性的新三萜皂苷

作者发现分布于中国云南省的长柄七叶树 Aesculus assamica Griff.根的乙醇提取物对大鼠和3T3-L1脂肪细胞具胰岛素样活性,并从该提取物中分得2个新的三萜皂苷assamicin Ⅰ(1)和Ⅱ(2)。该植物根的乙醇提取物用 Sep—Pak C_(18)柱分离,得粗皂苷部位,其80%甲醇洗脱部位用带有 Capcell-Pak C_(18)柱的反相 HPLC 依次在碱性条件和酸性条件下进。一步精制得化合物1和2。化合物1为白色粉末,C_(55)H_(86)O_(23),结构为21-O-当归酰基-28-O-乙酰基-原七叶     

桔梗中的化学成分

从桔梗中分离得到12个已知化合物，1个新化合物。 方法：晒干的桔梗（10kg）磨成细粉，用75％乙醇回流提取3次，合并滤液真空浓缩后，用水混悬，乙酸乙酯萃取，水层上大孔树脂D101柱，分别用水、60％和95％乙醇洗脱。60％乙醇洗脱部分真空浓缩得残余物（180g）。取80g残余物上硅胶柱，氯仿-甲醇梯度洗脱，得6个部分。每个部分上硅胶柱、MPLC以及反相HPLC纯化，得皂苷化合物2～4、7～11。乙酸乙酯部分（35g）上硅胶柱，石油醚-丙酮-甲醇梯度洗脱得4个部分，每个部分上硅胶柱以及PTLC纯化，得化合物5、6、12和13。     

日本当药化学成分及裂环环烯醚萜二苷的结构

8个新的裂环环烯醚萜二苷(1～7、12)和5个已知化合物从日本当药(Swertia japonica)中分离得到。取干燥全株(2.0kg)用甲醇常温提取,减压浓缩。甲醇提取物(474g)溶于水,混悬物用氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇和水提取。水层过Mitsubishi Diaion HP-20柱,被吸收物用水-甲醇洗脱,甲醇洗脱部分浓缩,残余物(20.8g)上硅胶色谱柱,用氯仿-甲醇-水(30∶10∶1)洗脱,得12个部分。第3部分经HPLC制备柱[Cosmosil5C18AR(1cm×25cm)柱,甲醇-水(1∶8),流速1.0mL/min,红外检测]纯化,得化合物1(1.8mg)。第5部分经HPLC制备柱[Cosmosil5SL(1cm×25cm)柱,…