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目的建立测定人血浆中伏立康唑浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hedera ODS-2(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为:0.1 mol·L-1磷酸二氢钠-水-乙腈(20∶35∶45),流速为1.0 mL·min-1,血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(75∶25)提取后,在255 nm波长下进行检测。结果伏立康唑在0.101~12.16μg·mL-1与峰面积呈现良好的线性关系(Y=0.5345X+0.00254,r2=0.9995),相对回收率均在95%~110%,日内和日间RSD均<6%。结论该方法专属性强、灵敏度高,适合伏立康唑的血浆浓度测定及药动学研究。 相似文献
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《中国药房》2017,(32):4499-4502
目的:建立测定人血浆中伏立康唑浓度的方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以酮康唑为内标,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Dionex U-3000 Dimonsil C18,流动相为三乙胺-冰醋酸-水混合溶液(1∶1∶98,V/V/V,p H约为4.0)-乙腈(40∶60,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:伏立康唑血药浓度在0.2~20.0μg/m L范围内线性关系良好,定量下限为0.2μg/m L,最低检测限为0.03μg/m L;日内、日间RSD均小于10%;方法回收率为92.06%~106.26%(RSD<5%,n=5),提取回收率为75.62%~90.59%(RSD<5%,n=5)。采用该法测得10例患儿体内伏立康唑的血药浓度为0.22~4.90μg/m L(n=10)。结论:该方法简单、快速、专属性强,可用于伏立康唑治疗药物监测。 相似文献
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目的建立一种快速、灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度。方法采用氯仿进行血浆样品萃取,采用高效液相色谱-紫外检测法测定。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵(加冰醋酸、三乙胺各10μL)-乙腈(50∶50),紫外检测波长:255 nm。结果伏立康唑回收率>90%,浓度在0.03~8.80μg.mL-1,伏立康唑和酮康唑的峰面积比与伏立康唑浓度间呈现良好的线性关系(r2=0.999 71),日内和日间RSD均<15%。结论该方法快速、灵敏,适合于伏立康唑的临床血药浓度监测及药动学研究。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度 总被引:6,自引:0,他引:6
南志成 《中国医院药学杂志》2006,26(7):836-839
目的建立一种快速、灵敏及检测范围广的高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度的方法.方法采用LC-10A(岛津)高效液相色谱仪,以尼群地平为内标,以Hypersil ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm)为分析柱;流动相为20 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 6.0)-乙腈(5545);流速为1.0 mL·min-1;进样量为50μL;检测波长为254 nm.血浆样品用乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液进样分析.结果色谱峰分离良好,无内源性杂质干扰.线性方程为Y=0.312 4X-0.069 3,r=0.999 1(0.2~20.0 mg·L-1);最低检测浓度为0.05 mg·L-1.平均方法回收率为94.6%~105.4%(n=15),日内、日间RSD≤9.2%.结论本方法准确灵敏,操作简便、快速,适用于伏立康唑血药浓度的监测,也可用药动学研究. 相似文献
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目的:建立一种简单高效的高效液相色谱(HPLC)法用来检测人体中伏立康唑的血药浓度,并应用于临床中伏立康唑用药监测,以促进其个体化用药。方法:色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温:35℃,流速:1.0 mL·min-1,流动相:甲醇-水(60:40),检测波长:257 nm,内标:酮康唑。对该方法进行方法学验证。结果:该方法专属性良好,血浆中伏立康唑在0.1~20.0 μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999 6),定量下限为0.1 μg·mL-1。高、中、低3个浓度提取回收率分别为(90.68±10.32)%、(92.82±8.26)%、(97.47±4.58)%;日内精密度RSD分别为5.87%、7.85%、4.10%;日间精密度RSD分别为5.64%、3.30%、2.74%。对某院20例(男12例,女8例)使用伏立康唑抗真菌治疗的患者运用该方法进行了监测,结果显示浓度范围在0.71~13.51 μg·mL-1之间。结论:本方法专属性高,操作简便,结果准确,可用于临床上伏立康唑血药浓度的检测,从而促进其个体化用药的推广。 相似文献
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目的 建立一种快速的、适用于医院临床监测的伏立康唑血药浓度分析方法,同时分析监测内容.方法 采用高效液相色谱法分析艾滋病人血清,使用5μm的C18柱,流动相为1%异丙醇水溶液:乙腈(40∶60),流速1.0 ml/min,波长250 nm,进行回收率、线性关系、精密度等测试,结合病人生化检验数据,分析血药浓度意义.结果 0.2~19.8 mg/L区间内,血浆中伏立康唑线性关系良好(R2=0.9912),回收率、精密度均良好,方法专属性强.结论 依本法适宜快速分析临床样品,减少临床等待时间,伏立康唑的血药浓度监测具有重要的临床价值. 相似文献
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《中国药房》2015,(32):4501-4503
目的:建立一种快速、灵敏、准确、稳定的测定人血浆中伏立康唑浓度的方法,用于伏立康唑临床治疗药物监测。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-紫外检测法,以卡马西平为内标,乙腈蛋白沉淀法处理血浆样品。色谱柱为Phecda C18,流动相为20mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(p H=6.0)-乙腈(50∶50,V/V),流速为1 ml/min,柱温为40℃,检测波长为255 nm,进样量为50μl。结果:伏立康唑和卡马西平的保留时间分别为8.34和6.24 min;血浆中伏立康唑线性范围为0.10~20.00μg/ml(r=0.999 5),定量下限为0.05μg/ml,日内、日间RSD分别为≤1.57%、1.45%,低、中、高梯度浓度提取回收率在81.40%~128.29%之间。结论:该方法操作简便,结果准确,适用于伏立康唑的临床治疗药物监测。 相似文献
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目的:建立检测血浆中伏立康唑浓度的高效液相色谱(HPLC 法。方法:采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L四丁基硫酸氢铵溶液(50∶50),流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果:伏立康唑在0.1~8.0 μg/mL血药浓度范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为R=1.077 9C-0.040 7,r2=0.999 5。日内和日间精密度的RSD均不超过10%,定量限为0.066 μg/mL。结论:该方法完全满足临床实验的需要和相关指导原则的要求,可为临床伏立康唑血浆浓度检测和药动学研究提供参考。 相似文献
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目的建立测定人血清中伏立康唑浓度的高效液相色谱法,用于临床该药的治疗药物浓度监测。方法采用乙腈沉淀处理血清样品,采用高效液相色谱紫外检测法测定。以硝西泮为内标,色谱柱为Hypersil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为25 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(32∶68),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,波长为256 nm。结果伏立康唑质量浓度在0.3-12μg/m L范围内与峰面积比线性关系良好(r=0.999 3),低、中、高质量浓度回收率分别为(105.0±3.6)%,(101.9±3.3)%,(101.1±3.4)%;日内、日间精密度的RSD均小于5%,定量限为0.3μg/m L。结论该方法简便快速、准确,适用于伏立康唑血药浓度的临床监测。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度的方法学。方法色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18,柱温:40℃,流速:1 mL·min-1,流动相:甲醇-水=55∶45,检测波长:254 nm,内标:对氯苯乙酰胺。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、稳定性。结果血浆中内源性杂质对样品测定无干扰,血浆中伏立康唑在0.1~10.0μg·mL-1内线性良好(r=0.999 2),最低检测浓度为0.1μg·mL-1。血浆中伏立康唑日内、日间RSD均<10%,提取回收率为89%~92%。结论本方法简便、灵敏、准确、高效,适用于人体内伏立康唑的浓度监测。 相似文献
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高效液相色谱法测定血浆缬沙坦浓度 总被引:5,自引:1,他引:5
目的 建立一种高效液相色谱法以测定血浆中缬沙坦浓度。方法 色谱柱 :LichrospherC18高效液相柱 ;流动相 :0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液 (pH 3 1)∶乙腈 =5 3∶4 7(V/V) ,流量 1 0ml·min-1;检测器 :荧光检测 ,激发波长2 6 5nm ,发射波长 378nm。血浆样品经盐酸酸化 ,乙酸乙酯萃取 ,分离有机相 ,氮气吹干 ,流动相溶解后进样。结果 缬沙坦保留时间为 12 5min ,分离良好 ;标准曲线在 5 9~2 36 0 μg·L-1范围内呈线性 ;日间RSD为 5 94 %~ 8 4 1% ,日内RSD为 2 83%~ 7 0 7% ,回收率为 81 13%± 5 2 6 %。选择住院高血压病人 15例 ,每日口服缬沙坦胶囊 80mg ,分别于第 4、7d测定其稳态峰、谷浓度 ,谷浓度为 (16 5 99±6 0 2 2 ) μg·L-1,峰浓度为 (5 2 6 90± 337 0 6 ) μg·L-1。结论 该法灵敏、简便 ,适用于血药浓度监测及其动力学研究 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定万古霉素的血药浓度。方法血浆样品经硫酸锌沉淀处理,采用反相高效液相色谱法,流动相为乙腈-0.02moL?L-1磷酸二氢钾缓冲液(8∶92,V/V),检测波长为236nm,流速为1.0 mL?min-1,柱温为25℃,进样量为10μL。采用峰面积外标法定量测定人血浆中的万古霉素浓度。结果万古霉素进样浓度在2.5~200 mg?L-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997,n=7);日内RSD为3.91%,2.38%,1.77%,日间RSD为4.01%,2.35%,1.82%;相对回收率分别为99.2%~100.3%;稳定性考察结果表明血浆样品在24h内稳定。结论本方法专属性强,简单方便,适用于万古霉素的血药浓度监测。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定人血清中伏立康唑的方法,为临床伏立康唑的个体化用药提供方法学基础.方法 采用7%高氯酸直接沉淀血清蛋白,色谱柱采用汉邦Hedera ODS-2(4.6μm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=6.0)(60:40,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果 伏立康唑在0.367~23.5μg/mL间线性良好(r=0.9964),批内、批间准确度偏差<±5.0%,批内、批间精密度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<11.1%,在室温放置、冰冻、反复冻融条件下考察样品稳定性,伏立康唑均保持稳定,偏差<±12.5%.结论 建立的HPLC测定人血清伏立康唑浓度的方法具有操作简便、特异性高、灵敏度高、成本低的特点,更适合临床中常规应用. 相似文献
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HPLC法测定小细胞肺癌病人血中的鬼臼乙义甙 总被引:1,自引:0,他引:1
以甲醇:水(55:45)为流动相,在DUPONTZORBAX-ODS反相柱上,以苯妥英钠为内标,建立了测定人血浆中鬼臼乙义甙的HPLC方法学。鬼臼乙义甙的平均回收率为81.68%,最低检出量为0.3μg/ml。方法简便,灵敏度高,专一性好。并进行了临床病人的血浓监测。方法可靠。 相似文献
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目的 :建立依维菌素血药浓度的HPLC测定法。方法 :依维菌素与N 甲基咪唑、三氟醋酸酐经脱水反应生成荧光产物 ,该产物以HPLC进行分离。色谱柱为SuplecosilLC 18(15 0mm×4.6mm ,5 μm) ,乙腈 水 (96∶4)为流动相 ,柱温 5 0℃ ,流速1mL·min-1,检测波长为 :λex =36 5nm ,λem =475nm。结果 :依维菌素血药浓度在 1~ 40 μg·L-1范围内 ,浓度与峰面积比有良好的线性关系 ,最低检测浓度为 0 .5 μg·L-1。平均回收率为 (99.6± 7.3) %。日内RSD≤ 8.7% ,日间RSD≤ 11.2 %。结论 :本方法简单、快速、准确 ,可用于依维菌素的临床药动学研究 相似文献
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本文建立了测定人血清中氨吡酮浓度的HPLC 方法学,具有方法简便、取样量小、灵敏度高、专一性强、回收稳定等优点,并进行了临床病人的血药浓度监测,方法可靠。 相似文献
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目的:快速测定血清中卡马西平的浓度。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙腈(40∶45∶15),流速为1.2mL/min,检测波长为285nm,内标物为硝西泮,柱温40℃。结果:回收率为99.7%~101.5%,日内和日间RSD均≤6.9%;标准曲线相关性良好(r=0.9991)。对65例患者作血清浓度监测,临床效果满意。结论:RP-HPLC法可作为卡马西平的血药浓度监测的常规方法。 相似文献