HPLC法同时测定三七伤药片中新北美圣草苷和柚皮苷的含量

摘要：目的 建立三七伤药片中同时测定新北美圣草苷和柚皮苷含量的方法。方法 以甲醇为溶剂,进行超声提取;色谱柱：Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（17：83）,流速：1mL·min-1,检测波长：283 nm,柱温30 ℃。结果 新北美圣草苷在87.55 ng～1313.25 ng范围内线性关系良好（r = 0.9994）,平均回收率为102.28%,RSD = 0.95% (n = 6),柚皮苷在80.4 ng～1206 ng范围内线性关系良好（r = 0.9996）,平均回收率为100.23%,RSD = 2.15% (n = 6)。结论 HPLC法可以同时测定新北美圣草苷和柚皮苷的含量,方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于三七伤药片中骨碎补的质量控制。 关键词：高效液相色谱法;三七伤药片;骨碎补;新北美圣草苷;柚皮苷     

HPLC法测定三七伤药片中芍药苷与柚皮苷的含量

目的建立三七伤药片中芍药苷与柚皮苷含量测定方法。方法采用AgelaPromosil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(19∶81);流速:1.0mL/min;检测波长:232nm;柱温:30℃。结果芍药苷的线性范围为0.1146～1.719μg(r=1.0000),平均回收率为99.71%,RSD=0.45%(n=6);柚皮苷的线性范围为0.109～1.635μg(r=1.0000),平均回收率为99.96%,RSD=1.11%(n=6)。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于三七伤药片质量控制。     

高效液相色谱法同时测定伤湿丸中的新北美圣草苷、柚皮苷、乌索酸和鸡矢藤苷甲酯的含量

目的 建立同时测定伤湿丸中新北美圣草苷、柚皮苷、乌索酸和鸡矢藤苷甲酯含量的高效液相色谱法。方法 采用kromasil C₁₈柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)—0.4%冰醋酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温25℃;流速为0.9 mL·min-1;进样量为20 μL;新北美圣草苷和柚皮苷检测波长为λ1 = 283 nm,乌索酸和鸡矢藤苷甲酯检测波长为λ2 = 345 nm。结果 新北美圣草苷、柚皮苷、乌索酸和鸡矢藤苷甲酯,在给定浓度范围内线性范围分别为4.72～94.40 mg·L-1(r=0.999 4)、5.11～102.20 mg·L-1(r=0.999 7)、7.14～142.80 mg·L-1(r=0.999 8)、5.15～103.00 mg·L-1(r=0.999 2),线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为99.19％(0.93％)、97.90％(1.02％)、99.31％(0.70％)、96.92％(1.45％)。结论 该文建立的HPLC方法可同时测定伤湿丸中新北美圣草苷、柚皮苷、乌索酸和鸡矢藤苷甲酯含量。方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,为评价伤湿丸质量控制提供可靠方法。     

HPLC梯度洗脱法同时测定壮血药酒中4种成分的含量

目的建立同时测定壮血药酒中新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯4个主要成分含量的高效液相色谱检测方法。方法采用依利特C18柱;流动相A为乙腈-甲醇(1∶2),流动相B为0.4%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速为1.1 mL/min;柱温为25℃;检测波长λ_1=283 nm(新北美圣草苷和柚皮苷),λ2=222 nm(补骨脂素和佛手柑内酯)。结果在优化的色谱条件下,新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯的线性范围分别为6.52~130.40μg/mL(r=0.999 7)、6.61~132.20μg/mL(r=0.999 3)、6.75~135.00μg/mL(r=0.999 6)、4.05~81.00μg/mL(r=0.999 9);4种成分的平均加样回收率(n=6)分别为96.94%、99.14%、98.09%、96.87%,RSD分别为0.75%、0.52%、1.18%、1.02%。结论该方法简便快捷,回收率、重复性良好,可用于壮血药酒中新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯的含量分析。     

HPLC法同时测定升血调元汤中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定升血调元汤中新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷的含量。方法 采用Hypersil ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为224 nm,柱温为25℃。结果 新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷分别在6.874～220.0μg·mL^-1、1.619～51.82μg·mL^-1、1.842～58.95μg·mL^-1和7.958～254.7μg·mL^-1线性关系良好,r均≥0.999 9;平均加样回收率分别为：96.37%(RSD=0.70%,n=6),99.15%(RSD=0.81%,n=6),97.28%(RSD=0.37%,n=6),97.46%(RSD=0.22%,n=6)。结论 该方法简便、专属性强,重复性好,结果准确,可用于升血调元汤的质量控制。     

HPLC法同时测定奥兰替胃康片中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定奥兰替胃康片中柚皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸(25∶75);流速:1.0 ml· min-1;检测波长:283 nm;柱温:30℃;进样量:10μl.结果:柚皮苷在98.0 ～784.0 ng(r =0.999 9)、新橙皮苷在120.3 ～962.4 ng(r =0.999 8)范围内呈良好的线性关系.柚皮苷平均回收率为97.80％,RSD=1.23％(n=6);新橙皮苷平均回收率为98.20％,RSD=1.70％(n=6).结论:本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可用于奥兰替胃康片的质量控制.     

高效液相色谱法测定乳结消片中柚皮苷和黄芩苷的含量

目的建立乳结消片中柚皮苷和黄芩苷的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS C18柱(250 min×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.6%磷酸溶液(2872),流速为0.9 mL·min-1,检测波长282nm,柱温30℃;进样量20μL.结果柚皮苷在32.8～196.8 mg·L-1范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.95%,RSD为1.84%(n=6);黄芩苷在12.6-168 mg·L-1范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.94%,RSD为1.32%(n=6).精密度测定柚皮苷日内RSD≤1.18%,日间RSD≤1.24%;黄芩苷日内RSD≤1.25%,日间RSD≤1.75%.结论该方法简便易行,准确可靠,可用于乳结消片的质量控制.     

HPLC法同时测定复方槐花口服液中柚皮苷和黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方槐花口服液中柚皮苷、黄芩苷的含量.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB- C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(23:77);检测波长:280 nm;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃.结果:柚皮苷和黄芩苷分别在0.194～1.742 μg·ml-1(r=0.999 5,n=5)和0.419～3.773 μg·ml-1(r=0.999 8,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100.06%,RSD为1.10%(n=6)和99.27%,RSD为1.43%(n=6).结论:HPLC法操作简便,结果准确,可用于复方槐花口服液的质量控制.     

复方贝母片中柚皮苷含量测定方法的改进

目的:改进复方贝母片中柚皮苷含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定.用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,检测波长283 nm,柱温:30℃.结果:柚皮苷在121.68～1 825.20 ng范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=2 343.6X-6 515.2(γ=0.999 8),柚皮苷的平均回收率为99.72%(RSD=1.34%,n=9).结论:方法简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于复方贝母片中柚皮苷含量测定.     

高效液相色谱法测定三七伤药片中芍药苷含量

目的:用HPLC法测定三七伤药片中芍药苷的含量.方法:色谱柱为ODS-C18;乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83)为流动相;检测波长为230 nm.结果:芍药苷在10.84～54.20 mg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 3),精密度高,RSD为0.7%.平均回收率为99.1%,RSD为1.9%(n=5).结论:方法简便可行,重现性好,可作为本制剂的质量控制标准.     

牛黄净脑片质量标准研究

目的 建立牛黄净脑片的质量控制方法.方法:对冰片、大黄、黄连、连翘、金银花、葛根、栀子进行了薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量.色谱柱为CAPCELL PAK C18,甲醇-乙腈-0.1％磷酸溶液(25∶ 40∶ 35)为流动相;检测波长为254nm.结果 测得线性范围为大黄素0.00526～0.526μg(r=0.9999),大黄酚0.0103～1.03μg (r=0.9999).平均回收率为大黄素98.9％,RSD为1.4％(n=9);大黄酚99.9％,RSD为0.6％(n=9).结论 本法简便、准确、重复性好.     

HPLC法测定通宣理肺片中柚皮苷的含量

目的采用HPLC法测定通宣理肺片中柚皮苷的含量。方法选用Agilent Hc-C18色谱柱,检测波长为283nm,流动相为乙腈-0.5%醋酸(22∶78),流速:1.0mL.min-1。结果柚皮苷在38.72～154.88μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,γ=0.9998,平均回收率为100.8%。结论本法简便、快速,结果准确,重复性好,能够有效地控制通宣理肺片的质量,为通宣理肺片质量标准的提高提供试验依据。     

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑分散片主要成分的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑分散片的含量.方法:以waters C18柱为分析柱;以水-乙腈-三乙胺(799:200:1)(用醋酸调pH至5.9±0.1)为流动相;检测波长:240 nm;流速:1.0 mLmin-1;柱温:30℃.结果:磺胺甲噁唑在162.1～810.4μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0.9999);平均回收率为98.83%(RSD=0.88%);甲氧苄啶在32.8～164 μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0.9999;平均回收率为98.48%(RSD=1.15%).结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方磺胺甲噁唑分散片的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定枳实导滞丸中柚皮苷与橙皮苷含量

目的完善枳实导滞丸的测定方法,用高效液相色谱（HPLC）法同时测定柚皮苷与橙皮苷含量。方法色谱柱采用岛津C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm。结果柚皮苷与橙皮苷质量浓度线性范围分别为1.047～10.47μg/mL（r2=0.999 7）和0.127 5～1.275μg/mL（r2=0.999 6）,平均加样回收率分别为98.46%和98.24%,RSD分别为2.66%和3.46%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于柚皮苷及橙皮苷的含量测定。     

HPLC法同时测定腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的建立同时测定腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(8∶92);检测波长:334 nm;流速:1 m L·min-1;柱温:30℃。结果秦皮甲素线性范围为47.2⁴72 ng,r=0.999 0,秦皮乙素线性范围为45.6472 ng,r=0.999 0,秦皮乙素线性范围为45.6⁴56 ng,r=0.999 2,秦皮甲素和秦皮乙素平均加样回收率分别为101.09%和100.51%。结论本方法简便、准确、可靠,适用于腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素的质量控制。     

HPLC法同时测定麻仁丸中芍药苷、柚皮苷及橙皮苷的含量

目的：增加麻仁丸的含量测定方法,建立同时检测芍药苷,柚皮苷及橙皮苷的测定方法。方法：采用C18色谱柱;水-乙腈为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;检测波长230nm。结果：线性范围：芍药苷0.03075～0.2050g·L-1（r2=0.9997）,柚皮苷0.1148～0.7650g·L-1,r2=0.9997,橙皮苷0.01275～0.08500g·L-1（r2=0.9996）;平均回收率：芍药苷99.4%,RSD=0.9%（n=6）,柚皮苷99.7%,RSD=1.2%（n=6）,橙皮苷98.6%,RSD=2.0%（n=6）。结论：该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制。     

HPLC法测定米格列醇片的含量

目的建立米格列醇片含量测定的高效液相色谱法。方法采用氨丙基键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.025 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(30∶70)为流动相;流速1.0 mL.min-1;柱温40℃;检测波长为210 nm。结果线性范围为0.2～0.6 mg.mL-1,r=0.999 7;平均回收率为100.6%,RSD为1.7%(n=9)。结论本法专属性强、准确度好、简便、快速。     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦、氢氯噻嗪的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-CN色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(450∶550∶1)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果缬沙坦在19.82～118.92μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),氢氯噻嗪在3.01～18.08μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.08%(RSD=0.68%,n=6)、99.51%(RSD=0.89%,n=6)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分含量的测定。