田基黄抗缺氧活性成分的分离鉴定与活性测定

目的分离鉴定田基黄(Herba Hypericci japonici)中抗缺氧活性成分,期望得到具有抗缺氧活性的纯化合物。方法采用多种柱色谱法进行分离纯化,根据理化性质及IR、NMR、ESI-MS等波谱数据进行结构鉴定;对分离得到的化合物采用PC12细胞进行活性追踪,评价其体外抗缺氧活性。结果分离得到5个化合物,分别为3-O-甲基槲皮素(3-O-methylquercetin,1)、原儿茶酸(protocate-chuic acid,2)、二氢山柰酚(dihydronaphthol,3)、二氢槲皮素(dihydroquercetin,4)、绿原酸(chloro-genic acid,5)。结论化合物2~5为首次从田基黄中分离得到;化合物均具有一定的抗缺氧活性,其中化合物2活性最强。     

火绒草中酚类成分的分离与鉴定

目的对火绒草的化学成分进行分离与鉴定。方法应用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和高效液相制备色谱分离纯化,根据理化性质和波谱数据确定化合物的结构。结果从火绒草中分离得到10个化合物,分别鉴定为咖啡酸乙酯(ethyl caffeate,1)、芹菜素(apigenin,2)、对羟基苯甲酸(P-hydroxybenzoic acid,3)、原儿茶醛(protocatechuic aldehyde,4)、原儿茶酸(protocatechuic acid,5)、咖啡酸(caffeic acid,化合物6)、槲皮素(quercetin,7)、木犀草素(luteolin,8)、对羟基桂皮酸(p-hydroxy cinnamic acid,9)、阿魏酸(ferulic acid,10)。结论化合物1-3、8首次从火绒草中分离得到,化合物1-3为首次从火绒草属植物中分离得到。     

中药玄参中的2个新生物碱

采用常压硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相柱色谱及半制备高效液相色谱等色谱技术对玄参科玄参属植物玄参(Scrophularia ningpoensis Hemsl.)干燥根的70%乙醇提取物进行化学成分研究,共分离得到13个化合物,依据其理化性质及UV、IR、NMR、MS、ECD等多种波谱分析方法鉴定了化合物的结构,分别为11α-isopropylcytisine (1)、13α-isopropylcytisine (2)、尿嘧啶(3)、(S)-5-羟基吡咯烷-2-酮(4)、pterolactam (5)、methyl-L-pyroglutamate (6)、山柰素(7)、木犀草素(8)、5,6,7,4′-四甲氧基黄酮(9)、6′-羟基-2′,3′,4,4′-四甲氧基查尔酮(10)、东莨菪苷(11)、hymexelsin (12)和8-羟基香豆素(13),其中,化合物1和2为新化合物,化合物3、4、7～12首次从该植物中分离得到。通过对分离得到的化合物进行肿瘤细胞毒活性研究,结果表明化合物8和9对小鼠乳腺癌细胞(4T1)具有微弱的细胞毒活性。     

白花地胆草中一个新的吉玛烷型倍半萜

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、MCI柱色谱及半制备高效液相色谱等技术手段从白花地胆草(Elephantopus tomentosus L.)全草95%乙醇提取物分离纯化得到15个化合物。依据其理化性质、光谱数据(UV、IR、NMR、MS和CD)等多种技术鉴定了化合物的结构,分别为白花地胆草内酯A (1)、柔毛地胆宁(2)、白花地胆草亭(3)、8-O-methacryloylelephanpane (4)、芹菜素(5)、苜蓿素(6)、原儿茶醛(7)、原儿茶酸甲酯(8)、咖啡酸甲酯(9)、咖啡酸乙酯(10)、(+)-(4S)-(2E)-4-羟基-2-壬烯酸(11)、E-4-羟基十六烷-2-烯酸(12)、3-吲哚甲酸(13)、3-吲哚甲醛(14)和异血红素酸(15)。其中,化合物1为新化合物,化合物5～15首次从白花地胆草中分离得到,并首次报道了化合物2的绝对构型。化合物1对小鼠胃癌细胞(SGC-7901)具有微弱的细胞毒活性。     

转筋草的抗肿瘤迁移化学成分研究

目的研究转筋草Pachysandra terminalis中抗肿瘤迁移活性成分。方法综合运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC制备色谱等多种色谱法对转筋草提取物中的活性部位进行分离纯化;采用NMR等波谱学方法鉴定化合物结构;通过趋化实验和伤口愈合实验评价单体化合物的抗肿瘤迁移活性。结果从转筋草中分离得到6个化合物,分别为粉蕊黄杨二醇A(1)、(+)-(20S)-20-dimethylamino-3-(3α-methylsenecioylamino)-5α-pregn-12β-ol(2)、2,4-二羟基苯乙酮(3)、香草酸(4)、epipachysamine D(5)、β-谷甾醇(6)。抗肿瘤迁移实验结果表明:化合物2、5在浓度为10μg·m L-1时趋化抑制率分别为74.1%、82.5%。结论化合物1⁴均为首次从该植物中分离得到;化合物2、5有抗肿瘤迁移活性。     

毛大丁草中一对新的香豆素类对映异构体

采用硅胶柱色谱、MCI柱色谱、半制备高效液相色谱等技术从毛大丁草(Gerbera piloselloides)全草95%乙醇提取物中分离纯化得到10个化合物。根据其理化性质、波谱数据(UV、IR、MS、NMR)、圆二色谱(CD)和单晶X射线衍射等技术鉴定化合物结构,分别为3′R-毛大丁香豆素A (1a)、3′S-毛大丁香豆素A (1b)、gymnastone (2)、大丁苷(3)、divaricataester C (4)、木犀草素(5)、咖啡酸甲酯(6)、绿原酸乙酯(7)、6-(β-D-glucopyranosyloxy)-7-methoxy-5-benzoranpropanoic acid methyl ester (8)和glucozaluzanin C (9)。其中化合物1a和1b为新化合物且为光学对映异构体,通过手性拆分得到,并经量子化学计算ECD确定了其绝对构型。化合物1和1a/1b能显著提高LPS损伤后的大鼠小肠隐窝上皮细胞IEC-6的存活率。     

海绵共附生真菌Hansfordia sp.次级代谢产物的分离与鉴定

目的从海绵共附生真菌Hansfordia sp.的次级代谢产物中得到具有活性的化合物。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC色谱分离纯化,根据化合物的NMR、MS波谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果从真菌Hansfordia sp.的固体发酵物的乙酸乙酯提取物中分离得到8个单体化合物,分别鉴定为1,3,6-trihydroxy-8-methylxanthone(1)、4-chloro-1,3,6-trihydroxy-8-methylxanthone(2)、6-hydroxymellein(3)、(R)-4ydroxymellein(4)、3-(2-hydroxypropyl)-8-hydroxy-3,4-dihydroisocoumarin(5)、2,5-dimethyl-7-hydroxychromone(6)、(S)-regiolone(7)和cy-clonerodiol(8)。结论化合物1～8全部为首次从Hansfordia属真菌中分离得到。     

山莓化学成分研究

目的对山莓的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex-20柱色谱、重结晶,并经高效液相色谱等技术提取分离山莓的化学成分,用UV、IR、EI-MS、ES-MS及NMR等光谱方法鉴定化合物结构。结果从山莓乙醇提取物的石油醚部位分离得到化合物1～6,分别鉴定为豆甾醇(1)、β-谷甾醇(2)、胡萝卜苷(3)、Homofukinolide(4)、Bakkenolide-B(5)、Bakkenolide-D(6);从二氯甲烷部位分离得到化合物7～10,分别鉴定为4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(7)、芹菜素(8)、木樨草素(9)、山莓素(10)。结论化合物4、5、6、7、8、9首次从山莓子中分离得到,化合物10是新化合物。     

骨碎补的化学成分

目的研究骨碎补(Drynaria fortunei)的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、中低压ODS柱色谱及制备液相等方法进行分离纯化,并根据化合物的理化性质及波谱数据对结构进行鉴定。结果从骨碎补中分离并鉴定9个化合物:柚皮苷(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(2)、咖啡酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基香豆酸(4)、对羟基反式肉桂酸(5)、反式桂皮酸(6)、3,4-二羟基苯甲酸(7)、5-羟甲基糠醛(8)、蔗糖(9)。结论化合物2、5、6、8和9为首次从槲蕨属植物中分离得到。     

茵陈化学成分的分离与鉴定

目的:分离、鉴定茵陈提取物中的化学成分。方法:采用硅胶柱、ODS开放柱和制备液相等色谱方法分离茵陈提取物,并通过NMR和MS等谱学技术确定分离出的化合物结构。结果:从茵陈提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为7-羟基香豆素(1)、5,7-二甲氧基香豆素(2)、7-羟基-8-甲氧基香豆素(3)、7,8-二羟基香豆素(4)、槲皮素(5)、山柰酚(6)、异鼠李素-3-O-β-D-半乳糖苷(7)、咖啡酸(8)。化合物1～4、7为首次从蒿属植物中分离得到。结论:本试验结果可为茵陈的进一步开发利用提供依据。     

不同凉粉草中天然苯甲酸的含量测定

目的：建立不同产地和存放时间的凉粉草中天然苯甲酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.02 mol·L-1的乙酸铵溶液为流动相（5∶95）;流速：1.0 ml·min-1;柱温：35℃;检测波长：230 nm;进样量：10μl。结果：苯甲酸在0.1~10.0μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率在99.59%（RSD为1.57%,n=9）。数据表明不同产地凉粉草所含苯甲酸的含量不同;1号凉粉草的苯甲酸含量最多,为141.8 mg·kg-1,3号凉粉草的苯甲酸含量最少,为73.8 mg·kg-1,凉粉草打粉存放两年后苯甲酸的含量均明显下降。结论：该方法操作简单,准确性和重复性良好,为凉粉草资源的进一步深入研究提供依据,同时为其他植物中天然苯甲酸含量测定提供参考。     

胡蔓藤中非生物碱类成分的分离与鉴定(Ⅲ)

目的研究胡蔓藤(Gelsemium elegans Benth.)中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和ODS柱色谱进行分离,Sephadex LH-20及制备液相进行纯化,根据理化性质和光谱分析进行结构鉴定。结果分离鉴定了8个化合物,分别为(+)-8-hydroxypinoresinol(1)、cleomiscosin C(2)、cleomiscosinA(3)、3,4-二羟基苯甲醛(3,4-dihydroxyphenyl aldehyde,4)、咖啡酸(caffeic acid,5)、1-O-咖啡酰基奎宁酸(1-O-caffeoylquinic acid,6)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(4-O-caffeoylquinic acid,7)、1-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(1-O-caffeoylquinic acid methyl ester,8)。结论化合物1-8为首次从该属植物中分离得到。     

回回蒜子正丁醇部位化学成分研究

目的对中草药回回蒜子（Rannunculus chinensis Bunge）的正丁醇部位进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和制备薄层等方法进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果分离鉴定出9个单体化合物,分别为：对羟基苯甲酸（1）、咖啡酸（2）、tachioside（3）、蛇床子素（4）、蒽醌（5）、大黄素（6）、1,7-二羟基-6-甲氧基-2-甲基蒽醌（7）、β豆甾醇（8）和熊果酸（9）。结论化合物3、4、5、7为首次从回回蒜子中分离得到。[     

凉粉草药材生产质量的指纹图谱评价研究

目的:运用指纹图谱技术,对不同采收月份、采收时间和不同加工方法的凉粉草进行质量评价,确定最佳采收时间和适宜的加工方法.方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil(2)C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-2%甲酸(梯度洗脱);检测波长为320 nm;流速为0.8 ml·min-1;柱温为25℃.结果:凉粉草最佳采收月份为9～10月,最佳采收时间为午后16:00左右;加工方法可根据用途作相应的加工.结论:该法准确可靠,重复性好,为凉粉草药材生产质量控制提供了依据.     

石见穿化学成分的分离与鉴定

目的寻找石见穿(Salvia chinensis Benth.)的活性成分,阐明其药效物质基础。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、十八烷基键合硅胶柱色谱分离;根据波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从石见穿中分离鉴定了9个化合物,分别为3-吲哚甲醛(indolyl-3-carbaldehyde,1)、芥子醛(sinapaldehyde,2)、松柏醛(coniferyl aldehyde,3)、丁香醛(syringaldehyde,4)、对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,5)、香草醛(vanillin,6)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furaldehyde,7)、β-谷甾醇(β-sitosterol,8)、胡萝卜苷(daucosterol,9)。结论化合物1为首次从鼠尾草属植物中分离得到,化合物2~5、7为首次从石见穿中分离得到。     

胡蔓藤中非生物碱类化学成分的分离与鉴定

目的为进一步开发利用胡蔓藤(Gelsemium elegansBenth.)中非生物碱类化学成分提供依据。方法采用HPD-800大孔吸附树脂色谱、硅胶柱色谱和ODS中压柱色谱分离,采用葡聚糖凝胶LH-20柱色谱及制备液相纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定结构。结果分离鉴定了7个非生物碱类化合物,分别为东莨菪内酯(scopoletin,1)、咖啡酸乙酯(caffeic acid ethyl ester,2)、肉桂酸(cin-namic acid,3)、水杨酸(salicylic acid,4)、香草酸(vanillic acid,5)、白藜芦醇(resveratrol,6)、正三十六烷醇(hexatriacontan-1-ol,7)。结论化合物2~4、6为首次从胡蔓藤属植物中分离得到。     

中药北刘寄奴中化学成分的分离与鉴定

目的研究中药北刘寄奴(Siphonostegia chinensis Benth.)的化学成分。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从北刘寄奴体积分数95%乙醇提取物中分离鉴定10个单体化合物,分别为反式对羟基肉桂酸((E)-p-hydroxycinnamic acid,1)、咖啡酸(caffeic acid,2)、syring-in(3)、(7S,8R)-dehydrodiconiferyl alcohol 9'-β-glucopyranoside(4)、vanillyl alcohol-4-O-β-D-gluco-pyranoside(5)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-葡萄糖苷(2,6-dimethoxy-4-hydroxyphenol 1-O-glu-copyranoside,6)、3,5-dimethoxy-4-hydroxybenzyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(7)、rubinaphthinA(8)、rel-5-(3S,8S-dihydroxy-1R,5S-dimethyl-7-oxa-6-oxobicyclo[3,2,1]-oct-8-yl)-3-methyl-2Z,4E-pentadienoic acid(9)、(6S,9R)-roseoside(10)。结论化合物2～10为首次从阴行草属植物中分离得到。     

Two new triterpenoid glycosides from the leaves of Anthocephalus chinensis

Nine compounds were isolated from the leaves of Anthocephalus chinensis by column chromatography on silica gel and Sephadex LH-20, and their structures were elucidated by spectroscopic techniques as clethric acid-28-O-β-d-glucopyranosyl ester (1), mussaendoside T (2), β-stigmasterol (3), hederagenin (4), ursolic acid (5), clethric acid (6), 3β,6β,19α,24-tetrahydroxyurs-12-en-28-oic acid (7), mussaendoside I (8), and cadambine (9). Compounds 1 and 2, and 7 and 8 were isolated from the plants of this genus for the first time, and compounds 1 and 2 were new triterpenoid glycosides.     

小花鬼针草中酚酸类成分及其抑制组胺释放活性

目的研究小花鬼针草(Bidens parvifloraWilld.)全株的化学成分,寻找抑制组织胺释放的活性成分。方法采用多种色谱方法分离化合物,用波谱学方法鉴定化合物结构,通过抑制组织胺释放实验探讨活性。结果分离鉴定了6种酚酸类化合物,分别是奎尼酸(1)、咖啡酸(2)、2,3,4-三羟基异戊酸-2(3)、原儿茶酸(4)、对羟基桂皮酸(5)、3,5-二[1-O-(5-咖啡酰)喹宁酸基]-4-咖啡酰喹宁酸(6)。结论化合物1~6为首次从该植物中分离得到,化合物6为新化合物。部分化合物显示一定的抑制组织胺释放活性。     

过山蕨中有机酸类化学成分

目的研究过山蕨(Camptosorus sibiricusRupr.)中有机酸类化学成分。方法采用反复硅胶柱层析分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。结果从过山蕨中分离得到了11个有机酸类化合物,即咖啡酸(caffeic acid,1)、香豆酸(courmaric acid,2)、原儿茶酸(protocate-chuic acid,3)、对羟基苯甲酸(4 hydroxybenzoic acid,4)、异香草酸(isovanillic acid,5)、2,4二羟基苯甲酸(2,4 dihydroxybenzoic acid,6)、肉桂酸(cinnamic acid,7)、丁二酸(succinic acid,8)、棕榈酸(palmitic acid,9)、香豆酸4OβD吡喃葡萄糖苷(transpcoumaric acid 4OβDglucopyranoside,10)、咖啡酸4OβD吡喃葡萄糖苷(caffeic acid 4OβDglucopyranoside,11)。结论化合物2~11,均为首次从该属植物中分离得到。