测定水产品中汞的微波消解前处理技术的研究

[目的] 探讨微波消解水产品的消化体系、消解程序及称样量。[方法] 用原子荧光法实际测定了几份水产品中汞的含量。[结果] 相对标准偏差为2．2％-8．3％;回收率为92．8％-101．5％。[结论] 微波消解配以原子荧光法分析,可用于水产品快速分解和汞含量的测定。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞

目的:建立微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。方法:用微波消解法对几种常用中药材样品进行前处理,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量汞。结果:微波消解过程中,消解试剂选择硝酸+双氧水,且按3∶1比例混合时消化效果最佳,汞在浓度为0μg/L~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.014μg/L,测定汞1.0μg/ml标准溶液相对标准偏差为1.99%,测定国家一级标准物质人发(GBW09101)相对标准偏差为3.37%,且测定结果与标准含量一致。结论:该方法测定中药材中的痕量汞简便快速,准确灵敏,易于推广。     

SnCL2-HCl测汞反应体系应用于自动原子荧光光度计的实验探讨

自动原子荧光测汞反应体系常用KHB4-HCL体系,但还原剂的浓度范围要求苛刻,液相、气相干扰均大于SnCL2-HCl反应体系。作者进行了大量实验,对食品样品、环境样品、矿样等不同的样品。根据可能存在的液相和气相干扰,筛选不同的消解方法和能降低干扰的各自合适的上机前处理过程,在自动原子荧光光度计上应用SnCl2-HCl反应体系进行汞的测定,最低检出浓度为0.025μg/L,日间RSD%·<5%,对国家标准物质及国家实验室项目认可盲样进行测定,测定结果均在误差范围内。1 实验原理 试样经消解,使样品中汞;转化为二价无机汞,补加盐酸     

石墨消解-原子荧光法同时测定水中砷汞硒

目的 建立石墨消解-三通道原子荧光一次样品消解一次进样同时测定水中砷、汞、硒的方法。方法 以K₂Cr₂O₇-HNO₃-HClO₄为消解液,石墨消解仪消解水样,三通道原子荧光同时测定水中砷、汞、硒,标准曲线法定量,测定结果与国标方法进行比较。结果 本方法检测水中砷、硒浓度为1.0～20.0μg/L,汞为0.10～2.00μg/L,曲线相关系数均>0.999 0;检出限分别为砷0.064μg/L、汞0.030μg/L、硒0.051μg/L,相对标准偏差分别为砷2.95%、汞1.13%、硒1.34%,质控样品测定均值与标准值的相对偏差分别为砷3.37%、汞2.93%、硒-3.39%,加标实验平均回收率分别为砷97.3%、汞99.9%、硒103.3%;配对t检验对2种方法的样品测定结果进行比较,差异均无统计学意义(均P>0.05)。结论 所建立的方法能较好的提高工作效率,减少化学试剂用量。方法的曲线线性、检出限、精密度、准确度、样品测定结果均能满足国标方法要求,具有一定的实...     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

冷原子吸收法测定汞的影响因素初探

测定汞的方法很多 ,本文仅就冷原子吸收法测定汞的影响因素作一实验探讨。1　样品前处理过程中影响汞测定的主要因素及干扰排除1 1　消除试剂引入的干扰　除压力消解法外 ,其它的消解过程均需大量试剂 ,并经较长时间才能消解完全。因此 ,试剂带入的干扰是不可避免的。要消除这种干扰 ,除了常规的方式外。笔者实验证实 :以消化空白为介质 ,代替稀硫酸作标准工作曲线 ,与消化样品做同时测定 ,可消除试剂干扰。具体操作是以五氧化二钒 (V2 O5 )消解法为例消化样品的同时 ,多消化几个消化空白 ,消解完全后 ,通过测汞仪测定各空白试液吸收值 (定…     

人发中痕量汞的冷原子荧光测定法

目的 探讨冷原子荧光法在测定人发汞时的工作条件。方法 发样经洗涤烘干后在管式炉内（750±50）℃燃烧5min,吸收液中的汞被SnCl2还原后于253.7 nm用冷原子荧光法测定。结果 以3g/L SnCl2为还原剂,线性范围0.04-2.0μg/L,r=0.9999,检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为2.5％,平均回收率在90.0％～110.0％。结论 冷原子荧光法可用于人发痕量汞的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定中成药中汞含量

关于中成药中汞含量的测定 ,近几年陆续有些报道 ,多以冷原子吸收光谱法为主〔1 ,2〕,该法虽有较高的灵敏度 ,但记忆效应严重 ,分析精度较差 ;索有瑞〔3〕、谢永臻等〔4〕分别用手动或流动注射方式进样 ,原子荧光法对中药中的汞含量进行了测定。本文则在原子荧光与氢化物发生技术联用的基础上 ,以断续流动方式进样对中成药中汞含量进行测定。该方法灵敏度高 ,采用ＨＮＯ3-Ｈ2 Ｏ2 体系以微波技术消解样品 ,操作简便、快速 ,准确度好。在详细研究了共存离子影响的基础上 ,直接测定了 6种中成药中的汞含量 ,结果满意。现报告如下。1　实验方法…     

海产品中痕量汞的微波消解—冷原子吸收测定法

目的建立用微波消解一冷原子吸收法测定海产品中的痕量汞的方法。方法海产品样品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收测汞仪对样品进行测定。结果汞浓度在0～3.00μg/L的范围内具有较好的线性,相关系数达到0.9999,方法检出限为0.015μg/L,且对国家一级标准物质贻贝(GBW08571)的验证结果与标准值吻合,回收率为92%～105%,样品测定相对标准偏差为4.5%。结论微波消解—冷原子吸收法灵敏度高,操作简单快捷,结果可靠,适合于测定海产品中的痕量汞。     

微波消解-原子荧光法测定发汞

[目的]建立人发汞的微波消解-原子荧光光谱测定法. [方法]发样经微波消解后,原子荧光光谱法测定. [结果]方法检出限为0.026 μg/L,在0～ 1.000 μg/L范围内,标准曲线相关系数为0.9995,相对标准偏差为1.89％～3.23％,平均回收率为92.0％～98.7％. [结论]本实验选择的实验条件均较理想,由此建立的方法较传统方法更准确、灵敏、简便,适用于职业监测等大批样品的检测.