僵蚕抗凝活性提取液的氨基酸分析

目的：研究僵蚕中具有抗凝活性的提取液中蛋白质的氨基酸残基种类与含量，为僵蚕抗凝活性作用物质基础研究提供依据。方法：将样品用盐酸水解后采用柱前衍生化高效液相色谱法（HPLC法）测定15种氨基酸的种类与含量。结果：僵蚕提取物中含有所测的15种氨基酸残基，其总量为174．99g·L^-1，其中谷氨酸Glu最高，其次为精氨酸Arg、丙氨酸Ala和甘氨酸Gly。而蛋氨酸Met含量最低。结论：该定量方法准确、可控，可用于僵蚕样品中氨基酸的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛心浸粉中7种氨基酸的含量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛心浸粉中7种氨基酸的分析方法.样品经超纯水提取,Thermo Accucore HILIC色谱柱(150mm×2.1mm,2.6μm)分离,以0.1％甲酸水溶液-甲醇(95:5)溶液为流动相进行洗脱,流速为0.2 mL/min.采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式扫描、多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测.7种氨基酸在各自质量浓度范围内相关系数(r)均大于0.99,线性关系良好,检出限和定量限均可满足测定要求,在不同添加水平下的回收率为90.2％～105.5％,且相对标准偏差均<2.0％(n=6).该方法简便快速,灵敏准确,适用于牛心浸粉中7种氨基酸的测定.     

胎盘提取液氨基酸分析

目的 :分析测定胎盘中的氨基酸的种类及含量。方法 :采用高效液相色谱法测定胎盘提取液中各种氨基酸的含量。结果 :胎盘中氨基酸含量达 37 0 3mg ml。 16种氨基酸的含量比较稳定 ,游离氨基酸含量很少。结论 :胎盘提取液中氨基酸主要以多肽形式存在 ,本研究为从胎盘中制取各种保健、医药制品提供了必须的资料     

水蛭提取液中的氨基酸的HPLC测定

建立了HPLC法测定水蛭提取液中总氨基酸和游离氨基酸的含量。采用ODS柱,0.02mol/L醋酸钠溶液（pH7.20）-0.1mol/L醋酸钠溶液（pH7.20）-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为338nm和262nm。总氨基酸和游离氨基酸的回收率分别为97.8%和98.3%,RSD分别为1.76%和1.90%。     

高效液相色谱串联质谱法分析菊花水提取液的化学成分

目的采用高效液相色谱串联质谱法分析菊花水提取液的化学成分。方法采用水为溶剂加热回流提取法提取菊花药材,提取液采用高效液相色谱串联质谱法对其主要的化学成分进行分离和鉴定。结果通过高效液相色谱可将20个主要的化学成分较好的分离,其中13个通过串联质谱进行了结构鉴定,8个通过对照品得到了确证。结论高效液相色谱串联质谱法快速、准确,可用于菊花药材的化学成分鉴定。     

18种氨基酸的HPLC内标测定法

高效液相色谱法测定氨基酸的报道甚多,其中以 Pico-Tag 法发展较快,它已从18种氨基酸扩展至一次可测定37种以上的氨基酸。其衍生物稳定,方法灵敏度高,分离度好,速度快,是有推广意义的检测手段。一般报道均使用进口试剂。本文所用试剂全部为国产,并选用α-氨基丁酸为内标,出峰位置恰好在正中间空档部份(图1),测定复方氨基酸注射液更为理想。     

清开灵注射液生产中板蓝根提取液氨基酸分析

目的分析清开灵注射液生产过程中所用板蓝根提取液的氨基酸的成分。方法柱前衍生化反相高效液相色谱法,色谱柱为ZorbaxEclipse氨基酸分析柱,邻苯二甲醛（OPA）和9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC）使氨基酸在柱前发生衍生化以用于色谱分析。结果板蓝根提取液中至少含有15种氨基酸,其中精氨酸、脯氨酸、苏氨酸、缬氨酸和丙氨酸的含量最高,板蓝根提取液是清开灵注射液中精氨酸的主要来源。结论为强化清开灵注射液生产的过程控制和提高产品的质量标准提供了研究思路。     

LC-MS法测定曲马多在人体中的血药浓度

目的建立LC-MS法测定曲马多在血浆中的浓度。方法血浆样品经过饱和NaHCO3溶液碱化后,用乙酸乙酯萃取;流动相为甲醇-10 mmol/L(含0.5%甲酸)的醋酸铵水溶液(60︰40,v/v),流速为1.0 ml/min,采用电喷雾离子化(ESI),以选择性离子检测(SIM)方式进行检测。结果曲马多的线性范围在5.075～609.0 ng/ml,最低定量限为5.075 ng/ml,方法提取回收率为82.7%～85.9%,相对回收率为97.9%～102.0%,日内日间RSD均<10%。结论本方法准确,灵敏,重现性好,可用于曲马多血药浓度的检测及药动学的相关研究。     

液相色谱-质谱联用法测定美金刚在人体中的血药浓度

目的:建立LC-MS法测定美金刚在血浆中的浓度。方法:血浆样品经过饱和碳酸氢钠溶液碱化后,用醋酸乙酯萃取用醋酸乙酯萃取;流动相:20 mmol·L-1醋酸铵水溶液(含0.05%醋酸)-甲醇(25∶75);色谱柱:Zorbax SB-C18(5μm,250 mm×4.6 mm ID,Agilent Technology)。质谱检测方式:选择性离子检测(SIM);离子极性:正离子(Positive);流动相为甲醇-10mmol·L-1(含0.5%甲酸)的醋酸铵水溶液(60∶40),流速为1.0mL·min-1,采用电喷雾离子化(ESI),以选择性离子检测(SIM)方式进行检测。结果:美金刚的线性范围在0.054 60～109.2 ng·mL-1,最低定量限为0.054 60 ng·mL-1,方法提取回收率为84.2%～84.9%,相对回收率为100.2%～103.6%,日内、日间RSD均<10%。结论:本方法准确,灵敏,重现性好,可用于美金刚血药浓度的检测及药动学的相关研究。     

LC-MS/MS法测定血清样品中甘胆酸的浓度

目的 建立一种测定人血清中甘胆酸的液质联用方法.方法 以d-5甘胆酸作为内标,血清样品离心处理,经ZORBAX SB C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-0.1％的甲酸水溶液(95:5),流速为0.25 mL·min-1,用电喷雾电离源(ESI),负离子方式,扫描方式为多反应监...     

夏天无提取物在小鼠体内药动学研究

目的 建立测定阿片碱在小鼠血浆中浓度的LC-MS/MS方法,并将该方法用于夏天无提取物在小鼠体内的药动学研究。方法 采用LC-MS/MS法。色谱条件采用安捷伦Zorbax C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）,流动相为甲醇-水（含0.1%甲酸）,梯度洗脱;体积流量：0.2 mL/min;柱温：35 ℃;进样量：5 μL。质谱条件采用离子源：ESI源,正离子检测,高纯氮气用作干燥气（15 L/min）和气帘气（50 L/min）,气体温度340 ℃;以多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）为扫描模式。采用回归方程计算小鼠血浆中阿片碱。小鼠ig给予夏天无提取物的羧甲基纤维素钠混悬液,制备血药质量浓度-时间曲线,计算药动学参数。结果 阿片碱在0.4～200.0 ng/mL线性关系良好,精密度RSD均小于15%,准确度在±15%以内,提取回收率在90%以上,基质效应在90%～110%。药动学参数最大血药浓度（C_max）和达峰时间（t_max）分别为134.6 ng/m、1.5 h。结论 该方法适合小鼠ig夏天无提取物后阿片碱在小鼠体内的药动学研究。     

生川乌瓜蒌不同配伍中乌头类生物碱在大鼠体内的药动学研究

目的考察生川乌瓜蒌不同配伍比例醇提液中乌头类生物碱在大鼠体内的药动学研究,比较瓜蒌对其药动学行为的影响。方法建立灵敏、专属、快速的测定大鼠血浆中6种乌头类生物碱的液相色谱-串联质谱方法。大鼠随机分为3组,分别ig生川乌与瓜蒌1∶0、6∶1、1∶6配伍醇提液,在不同的时间点采血分析,经DAS 2.0软件计算主要药动学参数。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的药动学参数tmax和t1/2发生了显著变化,且变化趋势基本一致,在生川乌与瓜蒌6∶1配伍组tmax显著减小(P0.05),生川乌与瓜蒌1∶6配伍组tmax显著增加(P0.01、0.001),且t_(1/2)显著降低(P0.05、0.01),提示生川乌与瓜蒌不同配伍比例影响了3种生物碱的吸收和消除过程。结论生川乌与瓜蒌配伍影响了乌头类生物碱的药动学过程,配伍比例是其配伍禁忌的重要条件。     

液-质联用法同时测定复方鹿角颗粒中18种氨基酸的含量

目的:建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,同时测定复方鹿角颗粒水解后18种氨基酸的含量。方法:样品经过150℃水解1 h处理后直接进样,无需进行衍生化和固相萃取等烦琐的前处理步骤。液相色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse AAA (4.6 mm×150 mm, 5 μm)。采用0.1%甲酸水溶液和90%乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱;洗针液为50%乙腈水溶液(含0.1%甲酸),流速为0.2 ml·min^-1。结果:18种氨基酸的检出限(LOD)为3.00~30.0 ng·ml^-1,线性相关系数均大于0.997 8,峰面积测定的相对标准偏差(RSD)在5%以内。结论:该方法分析效率高、灵敏度和选择性高,适用于复方鹿角颗粒氨基酸的定性定量分析。     

指纹图谱技术评价不同干燥方式对地龙氨基酸组分提取物的影响

目的 对不同干燥方式所得地龙氨基酸组分提取物进行指纹图谱测定方法的研究, 比较不同干燥方式对地龙氨基酸组分提取物品质的影响。方法 采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法, 测定并比较真空冷冻干燥、真空减压干燥和微波干燥3种方式所得地龙干燥样品以及未经干燥样品的指纹图谱, 以中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度, 并进行图谱比较和指认分析。结果 建立了不同干燥技术处理的地龙氨基酸组分提取物高效液相指纹图谱, 确定了17个共有峰, 同一干燥方法不同批次干燥产品的镜像度较高, 具有良好的相似性(>0.9), 不同干燥方法所得提取物之间有较大的质量差异。结论 HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映不同干燥技术处理的地龙氨基酸组分提取物间的差异, 可用于同类提取物干燥工艺的质量控制和工艺评价。冷冻干燥法是地龙氨基酸组分提取物最适宜的干燥方法。     

The effect of Nepeta cataria extract on adherence and enzyme production of Staphylococcus aureus

Nepeta cataria L., commonly known as catnip, is a perennial herb with a considerable folkloric reputation. A diethyl ether extract of this plant has been shown to have antimicrobial activity against fungi and Gram-positive bacteria. The aim of this work was to study the activity of N. cataria extract on 44 Staphylococcus aureus strains, some resistant to methicillin, and S. aureus 6538P (American Type Culture Collection) by evaluating the effect of subminimum inhibitory concentrations on coagulase, DNAse, thermonuclease and lipase production, and on in-vitro adherence. DNAse, thermonuclease and lipase were inhibited by concentrations equal to 1/2 and 1/4 MIC. A reduction of adherence was also observed.     

生川乌配伍白蔹、白及反药组合在大鼠血中移行成分的研究

目的鉴定生川乌配伍白蔹、白及的入血成分,比较配伍前后血中移行成分的变化特征。方法大鼠ig给予生川乌配伍白蔹、白及提取物,收集血浆样品并采用UPLC-QTOF/MS法鉴定入血成分,由半定量分析比较配伍前后血中移行成分的变化。结果检测配伍组20个成分,均为来自于生川乌的原形成分,配伍组中双酯型生物碱的相对质量分数均显著降低,单酯型生物碱中苯甲酰乌头原碱的相对质量分数显著降低,醇胺型生物碱中宋果灵的相对质量分数显著降低,其他没有显著性变化。结论生川乌配伍白蔹、白及能够改变其血中移行成分的体内过程。     

Antiviral activity of an extract derived from roots of Eleutherococcus senticosus

A liquid extract from Eleutherococcus senticosus roots inhibited the productive replication of human rhinovirus (HRV), respiratory syncytial virus (RSV) and influenza A virus in cell cultures infected with these viruses, all of which belong to the RNA type viruses. Analysis of virus production after treatment of the infected cells using plaque-reduction assays showed a strong antiviral activity of the Eleutherococcus extract. In contrast, no effect was detected using the same protocol for cells infected with the DNA viruses, adenovirus (Adeno 5) or herpes simplex type 1 virus (HSV 1). Pre-treatment of cells did not inhibit either virus adsorption or virus replication. The results of the study demonstrate that the Eleutherococcus extract inhibited the replication of all RNA viruses studied so far. This antiviral activity remained stable under the conditions used for drug preparation and storage.     

冬虫夏草人工繁育品、野生品及亚香棒虫草中氨基酸比较

目的：比较冬虫夏草人工繁育品、野生品与亚香棒虫草中水解和游离氨基酸的含量。方法：采用氨基酸分析仪测定冬虫夏草人工繁育品、野生品以及亚香棒虫草中17种氨基酸的含量。结果：冬虫夏草人工繁育品的水解氨基酸含量为16.776%~19.080%,野生冬虫夏草为14.857%~21.959%,亚香棒虫草为13.043%~14.933%。冬虫夏草人工繁育品的游离氨基酸含量为1.767%~2.373%,野生冬虫夏草为1.753%~2.521%,亚香棒虫草为2.856%~3.197%。结论：冬虫夏草人工繁育品和野生品中氨基酸含量基本一致,和亚香棒虫草有显著性差异。本研究为冬虫夏草的鉴别及人工繁育品的进一步开发利用提供科学依据。     

Effects of Helichrysum italicum extract on growth and enzymatic activity of Staphylococcus aureus

Helichrysum italicum G. Don (Compositae) is a shrub commonly found in dry, sandy and stony areas of Mediterranean regions. This plant is known for its anti-inflammatory, anti-allergic and antimicrobial activity. The aim of this study was to evaluate the effect of the diethyl ether extract on growth of Staphylococcus aureus (ATCC 6538P, MRSA and MSSA isolates) and the influence of subminimum inhibitory concentrations (subMICs) on some enzymes which are considered virulence factors. The results indicate that the H. italicum extract had an inhibitory effect on S. aureus strains reducing both their growth and some of the enzymes such as coagulase, DNAse, thermonuclease and lipase. Helichrysum italicum extract could be a novel antimicrobial agent, less toxic to human skin and tissues, worthy of further studies.     

白刺抗氧化活性提取物的闪提-大孔树脂纯化工艺

目的 建立白刺干果抗氧化提取物的提取和纯化工艺.方法 以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法测定的半抑制浓度(IC 50)值为指标,评价不同醇浓度、不同提取方法所得浸膏及大孔树脂柱不同洗脱流分的抗氧化活性.结果 以70%乙醇为溶剂,采用闪式提取所得浸膏抗氧化活性强、得率高,经AB-8型大孔树脂纯化,西伯利亚白刺(Nitraria sibirica Pall.)以40%乙醇洗脱流分活性最强(半抑制浓度:0.05 mg·mL-1),唐古特白刺(Ni-traria tangutorum Bobr.)以20%乙醇洗脱流分活性最强(半抑制浓度:0.10 mg·mL-1).结论 通过该工艺制备的白刺抗氧化提取物水溶性好,清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼的能力与维生素C相近,是一种很有开发前景的天然抗氧化剂.