微粉化对蒸附片粉体学性质的影响

目的研究微粉化对蒸附片粉体学性质的影响,为其制剂及质量控制提供依据。方法采用超微粉碎机制备3种不同粉碎时间的蒸附片粉末,检测其粒径分布、比表面积与孔隙度、流动性、微观结构、红外光谱、吸湿性及溶出速率等性质,再对比进行综合分析。结果随着粉碎时间的增加,中粉、微粉I与微粉II的粒径逐渐减小,形态及结构趋于均匀化,但粒子易黏附聚集;同时比表面积与孔隙度增大;压缩度增大,休止角增大;红外光谱无明显变化;吸湿性无显著差异;溶出速率加快。结论综合蒸附片粉体学特征及溶出速率,蒸附片入丸散剂粉末超微粉碎时间宜控制在25 min左右,粒径d0.9宜在100.46μm左右。     

杜仲及盐杜仲饮片的均匀化分析

目的:通过筛选粉碎工艺得到均匀性最佳的杜仲及盐杜仲粉末,以期将其分别作为杜仲、盐杜仲饮片质量评价的标准对照品。方法:依据不同粉碎方式下杜仲、盐杜仲饮片粉末的显微观察和粒径分布,并参考已上市的杜仲对照药材粉末粒径分布,确定超微粉碎为杜仲、盐杜仲饮片的粉碎方式;近红外技术结合色彩色差计、有效成分的HPLC含量测定对杜仲、盐杜仲饮片的光谱差异、外观颜色、内在有效成分含量3个方面进行考察,以比较饮片的均匀性。结果:超微粉碎30 min所得杜仲、盐杜仲饮片粉末较细,流动性较好,其光谱整体偏差分别为0.002和0.001,总色值的RSD分别为0.5%和0.4%,松脂醇二葡萄糖苷含量的RSD均为2.3%。结论:超微粉碎30 min为杜仲、盐杜仲饮片的最佳粉碎工艺,为杜仲、盐杜仲饮片的均匀化技术规范制定提供参考依据。     

基于超微粉碎工艺的残黄片质量稳定性提升

目的:改进残黄片的粉碎工艺,提升其质量稳定性。方法:借鉴中药复合粒子制备方法,设计3种超微粉碎工艺制备残黄片超微粉,利用扫描电镜观察粉体形态,差示扫描量热法评价各粉体的热稳定性,考察所得超微粉的粉体特性;通过高温、高湿、强光试验评价不同工艺所得残黄片的质量稳定性。结果:工艺1为残黄片中4味药材粗粉按比例混合后超微粉碎20 min。工艺2为将黄连与郁金一同超微粉碎25 min,青黛与白矾一同超微粉碎10 min,再将2种粉体混合均匀。工艺3为将黄连与郁金一同超微粉碎25 min,加入青黛继续粉碎10 min,再加入白矾粉碎5 min。3种工艺所得超微粉形态及粉体学性质差异明显,各粉体比热容依次为262.1,242.7,295.9 J·g~(-1)。高温、高湿、强光试验结果显示只有工艺3所得残黄片各项检测指标均合格,稳定性较好。结论:粒子设计理念下的超微粉碎工艺3提升了残黄片的粉体特性和压片可塑性,所得残黄片质量稳定性有较大改善。     

地龙低温超微粉碎特性考察

目的： 考察地龙低温超微粉碎的工艺参数及粉体学性质。 方法： 采用高速中药粉碎机将地龙粉碎至均匀粒度,利用振动式低温超微粉碎机对地龙粉末进行再次粉碎,每3 min取样,直至25 min全部取出,检测样品粒径、比表面积及孔隙率。 结果： 随粉碎时间的增加,粒径先逐渐减小,而后粒子开始团聚使粒径增加;比表面积及孔隙率随粉碎时间先增加后减小。吸附-脱附曲线显示发生凝聚和蒸发时相对压力集中分布于0.8~1.0;粉碎9 min样品中N₂吸附量最大,且与其余样品存在明显差异。 结论： 振动式超微粉碎可将地龙粉碎至微米级,低温粉碎可保证地龙有效成分不发生变化,且达适宜粉碎粒径后不容易聚集,符合小金丸粒子设计对地龙的要求。     

三种中药材微粉与普通粉松密度、流动性及有效成分含量的比较研究

目的：通过对甘草、丹参、黄连三种常用中药进行超微粉碎，比较所得微粉与常规粉碎的药材细粉在有效成分含量测定结果、粉体流动性、松密度等几方面的异同，为微米中药质量标准的建立提供依据。方法：利用倍力超微粉碎技术进行药材的超微粉碎。结果：微粉有效成分含量测定结果有所提高，松密度较恒定且变大、流动性稍差。结论：药材经超微粉碎，有效成分含量测定结果变大，微粉粒子粒径均匀。     

基于粒子设计原理的青黛-白矾复合粒子的制备及表征

目的 基于粒子设计原理,制备并表征具有核壳结构的青黛-白矾复合粒子。方法 以粒径为评价指标,研究壳粒子的制备时间;以接触角为评价指标,研究复合粒子的复合时间。分别制备青黛细粉、白矾细粉、青黛-白矾细粉混合物及青黛-白矾复合粒子,从粒径分布、粉末颜色、微观结构、表面元素分布及晶型结构方面对比研究4种粉末的差异,以表征复合粒子的核壳结构。结果 壳粒子在振动磨中粉碎17 min后加入核粒子,两者一起复合5 min,复合粒子的表面润湿性与壳粒子无显著差异。4种粉末在粒径分布、颜色、微观结构、表面元素分布及晶型结构上存在显著差异;复合粒子的众位粒径d_0.9为32.818 μm,远小于混合物,其颜色、表面元素分布与壳粒子高度类似,扫描电镜（SEM）观察到存在众多小颗粒包覆在大颗粒表面的微观结构,X射线衍射谱中核粒子大部分的特征峰消失或强度减弱。结论 成功制备出了具有核壳结构的青黛-白矾复合粒子,其表面性质与壳粒子类似,与核粒子明显不同。     

川芎超微粉的粉体学性质研究

目的研究超微粉碎前后川芎的粉体学性质,为超微粉碎对含挥发油类药材的影响提供依据。方法采用激光粒度分析仪测定粉末粒径及粒度分布;生物显微镜进行显微学研究;测定粉体休止角和堆密度,测定25℃相对湿度为75%条件下粉体的吸湿性。结果 川芎超微粉和普通粉的D50分别为14.58、58.54μm,且超微粉粒度分布均匀性较好;显微镜下可见超微粉和普通粉在显微特征上都有较大的区别,油滴显著减小;超微粉碎对川芎粉体的流动性、堆密度和吸湿性没有显著的影响。结论超微粉碎后细胞破壁率显著增大,均匀度得到改善,其中油滴的显著减小为挥发油类药材超微粉碎形成"乳化结构"的证实提供了初步的依据和借鉴。流动性、堆密度和吸湿性无显著变化,说明富含挥发油的川芎在粉体学性质上有其特殊性。     

粒子设计对口腔溃疡散粉体学性质的影响

目的:采用粒子设计技术制备口腔溃疡散,并与常规粉碎、超微粉碎比较对口腔溃疡散粉体学性质的影响.方法:分别采用上述3种方法制备口腔溃疡散,从外观性状、粒径分布、比表面积与孔隙度、接触角、微观形貌特征、冰片稳定性评价3种散剂粉体学性质的差异.结果:与普通散剂比较,超微散与粒子设计散在外观性状上颜色均匀性提高,酸涩味降低,粒子设计散几乎闻不到冰片的气味;粒径分布明显小于普通散(P＜0.01),但超微散与粒子设计散粒径分布相当;比表面积与孔隙度均明显大于普通散(P＜0.01),超微散最大;接触角明显大于普通散(P＜0.01),粒子设计散最大;普通散表面较为光滑,有较少小粒子松散附着,超微散表面被小粒子部分包覆,粒子设计散表面几乎完全被微粒包覆,三者在微观形貌及表面附着上存在差异;经过10d的加速稳定性试验,普通散、超微散、粒子设计散分别损失冰片90.13％,66.48％,40.57％,粒子设计散的稳定性最高,其次为超微散,普通散最低.结论:制备工艺可通过改变散剂微观结构形态,影响散剂的粉体学性质;通过粒子设计技术调控微观结构的形成,可以实现散剂宏观性质的设计.     

五灵脂低温超微粉碎特性考察

目的：研究五灵脂的粉体学性质,探讨其粉体学性质与体外溶出行为的相关性。方法：采用振动式低温超微粉碎机对五灵脂进行粉碎,每3 min取样,检测样品粒径、比表面积、孔隙率;以总黄酮含量为指标,考察五灵脂粉体的体外溶出速率,并分析其粉体学性质与体外溶出行为的相关性。结果：随着粉碎时间的增加,粒径逐渐减小,比表面积及体外溶出速率逐渐增加;粉末粒径与体外溶出速率具有良好相关性。五灵脂粉碎时间选择21 min,粒径以d_0.9约100 μm为宜。结论：五灵脂低温超微粉碎后粒子形态及结构均匀,溶出速率快,有助于后续制剂工艺及质量控制的评价。     

白芷饮片超微粉碎规律的初步探索

目的:研究白芷饮片的超微粉碎规律。方法:制备白芷细粉及超微粉Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,考察各粉末的粒径分布、润湿性、红外光谱、吸湿性。采用HPLC测定欧前胡素含量,流动相甲醇-水(70∶30),检测波长251 nm,评价不同白芷粉末的溶出度。结果:白芷细粉的粒径最大,超微粉Ⅳ粒径最小;细粉的润湿性最差,超微粉碎后吸湿性显著改善,超微粉Ⅳ的润湿性最好,接触角趋近零;5种粉末的红外光谱与吸湿性相似度极高;超微粉Ⅲ的溶出度较优。结论:与白芷细粉相比,4种超微粉的化学成分未发生改变,但粉体学性质存在差异,提示超微粉碎药材时应根据具体应用情况选择适宜粒径。     

基于多品种水-醇双提物的中药粉体性质影响颗粒吸湿性的研究

目的 探究水-醇双提物的中药物料粉体性质对颗粒吸湿性的影响,筛选潜在关键影响因素。方法 以5个品种共计175批中间体粉末的18个粉体参数为自变量,颗粒吸湿性为因变量,进行原始数值描述、变量相关性分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘法（partial least squares,PLS）预测模型分析,研究水-醇双提物的中药物料粉体性质对颗粒吸湿性的影响。结果 原始数值描述发现中间体粉末及颗粒均存在强吸湿性,但相对于粉末,颗粒吸湿性较低,表明制粒工艺一定程度上可改善粉末吸湿性;相关性分析结果显示中间体粉末的粒度分布宽度、均匀性、吸湿性、含水量与颗粒吸湿性呈强相关;PCA确定2个关键主成分,其方差贡献率分别为57.13和19.82;PLS预测模型在2个关键主成分前提下,以变量投影重要性（variable importance in the projection,VIP）、回归系数、方差膨胀因子（variance inflation factor,VIF）及平均相对预测误差为判定指标,确定粉末含水量、吸湿性、振实密度和D50是影响颗粒...     

中药材滑石粉X射线衍射分析

 目的检测中药材滑石粉中是否含有致癌物质石棉,并为明确优质滑石的产地提供依据。方法应用粉末X射线衍射方法,对取自我国主要滑石产区的药用滑石粉样品进行衍射研究（衍射图谱分析及特征标记峰鉴别）。结果所有样品特征标记峰均与国际晶体衍射数据库(ICDD)提供的滑石最强的特征标记峰相符,说明主成分均为滑石;在两个样品中检出石棉的特征标记峰。结论应用X射线衍射分析方法研究矿物药的组成,具有专属性,并且准确、可靠;其作为矿物药现代化研究的手段,具有广阔的前景。     

饮片细粉对肠炎宁半浸膏片压缩成型的影响研究

目的 研究半浸膏颗粒中饮片细粉含量对其物理性质和压缩性能的影响。方法 以肠炎宁片为模型药物,测定含不同饮片细粉比例的肠炎宁颗粒的粉体学性质、压缩过程参数、抗张强度等指标,采用不同压缩方程对片剂抗张强度-压力、孔隙率-压力、抗张强度-孔隙率的变化规律进行拟合,阐明肠炎宁半浸膏片的成型机制,并用主成分分析对粉体学性质、压缩过程参数及拟合系数之间的相关性进行分析。结果 当肠炎宁颗粒中的饮片细粉含量小于6%时,随着饮片细粉含量的增加,粒子间的结合力增强,粉体的成型性增强;当含量超过6%后,饮片细粉弹性作用增强,粒子间结合力减弱,抑制成型。结论 从压缩成型角度说明了肠炎宁半浸膏片中饮片细粉含量的临界值为6%,可为半浸膏片的处方工艺优化提供较好的理论和实验依据。     

基于物料粉体学性质对5种制剂品种颗粒溶化性的相关性研究

目的 以杏贝止咳颗粒(Xingbei Zhike Keli,XZK)、桂枝茯苓胶囊(Guizhi Fuling Jiaonang,GFJ)、天舒胶囊(Tianshu Jiaonang,TJ)、腰痹通胶囊(Yaobitong Jiaonang,YJ)与参乌益肾片(Shenwu Yishen Pian,SYP)5个品种的中间体粉末及颗粒为研究对象,研究中间体粉体学性质与颗粒溶化性的相关性,筛选出影响颗粒溶化性的关键物料属性,为提升产品质量属性提供参考。方法 通过对5个品种各20批粉末及颗粒取样,以物料粉体的休止角(α)、松密度(D_a)、振实密度(D_c)、孔隙率(I_e)、卡尔指数(IC)、豪斯纳比(IH)、含水量(HR)、吸湿性(H)、粒径(D₁₀、D₅₀、D₆₀、D₉₀)、均匀性(UN)、比表面积(SSA)、相对均齐度(Iθ)、分布范围(span)、宽度(width)、粒径<50μm百分比(Pf)为自变量,中间体颗粒溶化率(DR)为因变量构建关联模型,并以物理指纹图谱与热点图分别对各品种批次间及品种间物理属性相关性进行分析,结合多元统计分析方法<研究中药物料粉体学与颗粒溶化性的相关性。结果 对所绘制雷达图进行相似度分析,XZK混合粉相似度为86.52%~99.92%,GFJ、TJ软材细粉相似度分别为90.38%~99.97%、89.79%~99.99%,YJ喷干细粉相似度为87.98%~99.90%,SYP干膏粉相似度为86.94%~99.97%;品种间物性参数相关性矩阵热点图显示,各品种指标间相关系数为-0.964~0.998,且在D_a、D_c、I_e、IC、IH、HR、Iθ及span上存在较高相似性,在α与粒径分布范围上存在差异性。主成分分析(principal component analysis,PCA)提取了2个主成分,主成分1主要由IC、IH、SSA及代表粒径性质的D10、D50、D60、D90与Iθ、width、Pf构成,解释率达到57.06%;主成分2由α、D_a、D_c、I_e、HR及UN、span组成,解释率达到20.76%。偏最小二乘回归分析(partial least squares regression analysis,PLS)结果显示,对DR影响显著的是D_c、H、SSA、HR、IH、I_e及IC。结论 运用数据统计分析方法所建立的模型可以较好地预测中间体影响颗粒溶化性的关键物料属性,通过控制相关属性指标来达到改善颗粒生产中出现的析出、焦屑、结块等溶化性问题。     

直压辅料对发酵虫草菌粉粉体学性质的影响

采用粉体学的研究方法对各类直压辅料与发酵虫草菌粉混合后粉体的吸湿性、休止角、堆密度、填充性、压缩特性等物性指标进行研究,结果表明,喷雾干燥乳糖Flowlac100、微晶纤维素Avicel PH102对增强发酵虫草菌粉的流动性和可压性的效果优于预胶化淀粉。该文研究了辅料对虫草发酵菌粉粉体学性质的影响,对发酵虫草菌粉片的研制具有指导意义,为发酵虫草菌粉片剂开发提供依据。     

基于水-醇双提方式下中药复方粉末影响颗粒流动性的关键物性参数辨识研究

目的 探究水-醇双提工艺下中药复方粉末影响颗粒流动性的关键物性参数。方法 以水-醇双提工艺下杏贝止咳颗粒(Xingbei Zhike Keli,XZK)、桂枝茯苓胶囊(Guizhi Fuling Jiaonang,GFJ)以及参乌益肾片(Shenwu Yishen Pian,SYP)3个中药复方品种的制粒前粉末与制粒后颗粒为研究对象,采用多元统计分析方法,绘制粉末物理指纹图谱,结合Pearson相关系数评价粉末质量一致性;采用主成分分析(principal component analysis,PCA)结合因子分析评价颗粒流动性;并构建以松装密度(D_a)、振实密度(D_c)、休止角(α)、豪斯纳比(IH)、粒径<50μm百分比(Pf)、均匀性(HG)、均齐度(UN)、粒径(D₁₀、D₅₀、D₆₀、D₉₀)、分布宽度(span)、分布范围(width)、比表面积(SSA)、孔隙率(I_e)、卡尔指数(IC)、含水量(HR)、吸湿率(H...     

基于主成分分析和聚类分析的发酵虫草菌粉类产品氨基酸比较研究

目的分析不同发酵虫草菌粉类产品氨基酸的含量差异,结合聚类分析和主成分分析法评价发酵虫草菌粉类产品的质量。方法采用氨基酸自动分析仪测定氨基酸含量,色谱柱为LCA K06/Na离子柱,流动相为柠檬酸钠0.06 mol/L(pH 3.45)(A)-柠檬酸钠0.1 mol/L(pH 10.85)(B),梯度洗脱:0~3.5 min,100%A;3.5~11.0 min,85%A;11.0~17.0 min,80%A;17.0~23.5 min,67%A;23.5~28.0 min,20%A;28.0~45.0 min,100%B,体积流量为0.45 m L/min洗脱泵+0.25 m L/min衍生泵;检测波长440 nm(脯氨酸)+570 nm(其余氨基酸);温度为58~74℃梯度控温,进样50μL,外标法测定氨基酸含量。结果分别对3种发酵虫草菌粉类产品A、B、C中氨基酸进行含量测定,产品A总氨基酸质量分数为251.82~265.93 mg/g,产品B总氨基酸质量分数为279.67~333.40 mg/g,产品C总氨基酸质量分数为321.37~370.86 mg/g,样品各批次间一致性较好。产品A和产品B为同一原料药,氨基酸含量差异不明显,产品C中组氨酸和精氨酸含量与产品A和产品B存在较大差异。主成分分析筛选的前3个主成分的累积方差贡献率达到93.551%,包含了各样品中氨基酸含量的大部分信息。聚类分析将30批样品聚为2类,其中产品A和产品B聚为一类,产品C聚为一类,聚类分析结果与实际情况相符。变量聚类分析表明当氨基酸变量聚为5类时,随机选择其中的5个变量能够准确反映发酵虫草菌粉氨基酸的质量。结论通过氨基酸含量差异研究,能够有效区别不同发酵虫草菌粉类产品,结合主成分分析和聚类分析能够客观评价发酵虫草菌粉类产品的质量。     

基于中药QbD理念的当归破壁粉质量评价研究

该文以当归破壁饮片的工艺中间体当归破壁粉为研究对象,以HPLC指纹图谱结合多成分含量测定(阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、藁本内酯及丁烯基苯酞)、物理指纹图谱(D90、粒径分布范围、粒径分布宽度、松密度、振实密度、颗粒间孔隙率、卡尔指数、比表面积、孔体积、休止角、豪斯纳比、干燥失重及吸湿性)表征当归破壁粉的质量属性;以相似度分析、聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析构建基于中药QbD"四全模式"--全息分析的质量评价方法。对不同来源的当归破壁粉进行质量评价,找出差异性指标。该质量评价方法可以科学、全面的评价当归破壁粉质量属性,可用于不同来源或不同工艺破壁粉的质量一致性评价,为中药破壁饮片的质量控制和研发提供新的思路。     

胎盘粉制剂的免疫学实验研究

目的：探讨中药胎盘粉制剂对小鼠免疫功能的影响。方法：检测了正常及免疫受抑小鼠机体非特异性和特异性免疫功能的几项指标,并进行比较分析。结果：胎盘粉制剂能使小鼠单核巨噬细胞的吞噬指数明显提高（P＜0．001）;能明显增加免疫器官重量（P＜0．001,P＜0．05）;对小鼠脾淋巴细胞转化反应具有较强的促进作用（P＜0．01）;使血清溶血素生成值显著提高（P＜0．01）。结论：说明中药胎盘粉制剂具有提高小鼠机体免疫系统功能的作用。