高效液相色谱波长切换法同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的 建立同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量的方法.方法 色谱柱,Welch-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.4％磷酸(B),梯度洗脱0～5 min(5％～13％A);5～18 min(13％～14％A);18～22 min(14％ ～20％A);22 ～38 min(20％ ～32％A);流速1.0 mL·min-1;柱温30℃,检测波长327 nm,230 nm.结果 银花感冒颗粒中绿原酸在54.05～540.50 ng(r =0.9999),甘草苷在35.58 ～355.80 ng(r =0.9993),5-O-甲基维斯阿米醇苷在30.59 ～ 305.90 ng(r=0.9999)范围内线性良好,平均回收率分别为99.58％(RSD为0.92％),99.28％(RSD为2.31％),98.91％(RSD为2.16％).结论 高效液相色谱波长切换法同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量具有操作简单,专属性强,准确度高的优点,可以更全面的控制银花感冒颗粒的质量.     

高效液相色谱波长切换法同时测定表实感冒颗粒中6种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定表实感冒颗粒中桂皮醛、3'-羟基葛根素、葛根素、升麻素苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用Agilent TC C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:乙腈-甲醇(1∶1),流动相B:0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长分别为290 nm(桂皮醛)和254 nm(3'-羟基葛根素、葛根素、升麻素苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷)。结果桂皮醛、3'-羟基葛根素、葛根素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在1.99～49.75、2.37～59.25、4.26～106.50、3.62～90.50、1.06～26.50、1.79～44.75μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r≥0.9992),6种成分的回收率均大于96.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法操作便捷、重复性好,可用于表实感冒颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定感冒疏风片中5个成分的含量

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定感冒疏风片中芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸、甘草酸5个成分的含量。方法 采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 4μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm(0～14 min,检测芍药苷;25～30 min,检测5-O-甲基维斯阿米醇苷)、275 nm(14～25 min,检测甘草苷;30～40 min,检测肉桂酸)、250 nm(40～70 min,检测甘草酸);进样量10μL。结果 芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸、甘草酸的线性范围分别为102.8～1 028μg·mL^-1(r=0.999 8)、16.91～169.1μg·mL^-1(r=0.999 9)、6.131～61.31μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.927～19.27μg·mL^-1...     

HPLC波长切换法同时测定藤药中5种成分的含量

目的建立同时测定藤药中5种成分含量的HPLC方法。方法采用Phenomene C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。流动相采用甲醇(A)-水(B)梯度洗脱:0~15 min(45.0%A),15~27 min(45.0%→56.0%A),27~42 min(56.0%→70.0%A),42~50 min(70.0%→45.0%A)。流速0.8 m L/min;柱温25℃;检测波长:0~15 min(248 nm,α-玉柏碱),15~50 min(254 nm,升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷)。结果测得α-玉柏碱、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的平均加样回收率及对应的RSD分别为98.63%(1.60%)、97.82%(1.45%)、99.18%(1.48%)、97.18%(1.29%)和98.19%(1.80%),且在5.15~103.00、8.13~162.60、4.74~94.80、4.09~81.80、4.35~87.00μg/m L内,线性关系良好(r≥0.999 1)。结论采用HPLC波长切换法能有效分析藤药中的5个成分,方法准确可靠,重复性良好,结果稳定,可以作为藤药产品质量控制的方法。     

高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱切换波长法对A、B、C 3家企业共52批次辛夷鼻炎丸样品进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm(升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)和250 nm(甘草酸铵),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为6.138~122.77μg/m L(r=0.999 9)、2.502~50.03μg/m L(r=0.999 9)、5.988~119.75μg/m L(r=0.999 9)、12.788~255.76μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率分别为100.32%(RSD=0.58%,n=6)、100.24%(RSD=0.56%,n=6)、101.28%(RSD=0.91%,n=6)、101.48%(RSD=0.79%,n=6)。A企业的4种成分含量测定总值普遍高于B、C企业,其中甘草苷的差异尤为显著;B企业的升麻素苷含量高于A、C企业,而5-O-甲基维斯阿米醇苷却低于A、C企业;B企业甘草苷的含量均是离群值。结论:该方法操作简便、重复性好,可为辛夷鼻炎丸的质量控制提供参考。     

HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长分别为348 nm(绿原酸)、238 nm(栀子苷)、330 nm(连翘酯苷A)、280 nm(柚皮苷和黄芩苷)、237nm(甘草酸铵)、254 nm(大黄酚);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵和大黄酚的进样量线性范围分别为0.011 67～0.233 4μg(r=0.999 4)、0.042 91～0.858 1μg(r=0.999 4)、0.125 0～2.500μg(r=0.999 9)、0.118 0～2.360μg(r=0.999 9)、0.119 6～2.392μg(r=0.999 7)、0.030 57～0.611 4μg(r=0.999 6)和0.006 201～0.124 0μg(r=0.999 4),定量限分别为1.167、0.858、1.250、1.180、1.196、0.611、0.620μg/mL;精密度试验的RSD分别为0.98%、1.04%、0.59%、1.50%、0.83%、1.24%和1.32%(n=6);稳定性试验的RSD分别为1.21%、0.97%、1.42%、0.71%、0.98%、1.87%和1.63%(n=6,12 h);平均回收率分别为98.32%、98.11%、98.81%、98.50%、98.30%、98.16%和97.83%,RSD分别为1.37%、1.41%、0.64%、1.01%、1.18%、1.16%和1.16%(n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简单、重复性好,可用于牛黄清胃丸的质量控制。     

HPLC法同时测定四季感冒片中5种有效成分的含量

目的:建立一种高效液相色谱方法同时测定四季感冒片中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷、橙皮苷、迷迭香酸、连翘苷5种有效成分的含量。方法:采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为283 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测量度长为283 nm,进样量为10μl.结果:5种有效成分分离度较好;线性关系良好;加样回收率在95.0%~105.0%。结论:建立的方法准确可靠,简便有效,可用于四季感冒片的质量控制。     

HPLC法同时测定舒筋通络酒中两种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定舒筋通络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,10μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(12∶88);检测波长为254 nm;柱温为40℃;流速为1.0ml.min-1。结果:升麻苷在0.098～0.491μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.135～0.675μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率分别为98.41%(RSD=1.84%),99.28%(RSD=1.56%)。结论:本法简单、方便、准确,可测定该制剂升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。     

UPLC波长切换法同时测定山茱萸中7个成分的含量

摘 要 目的：建立UPLC波长切换法同时测定山茱萸中没食子酸、齐墩果酸、熊果酸、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量。 方法: 采用Waters Acquituplc BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈 0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 ml·min-1,检测波长为273 nm（没食子酸）、240 nm（当药苷、马钱苷、山茱萸新苷）、360 nm (齐墩果酸、熊果酸),柱温30 ℃,进样量2 μl。 结果: 没食子酸、齐墩果酸、熊果酸、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷检测质量浓度的线性范围分别为3.484～48.771,7.514～105.191,3.078～43.087,26.687～373.623,1.497～20.953,16.816～235.424,2.669～37.366 μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.4%,100.4%,98.8%,99.5%,101.5%,100.2%,100.1%（RSD<2.0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2.0%（n=6）。结论: 该方法简单、有效、结果准确,可用于山茱萸中7个成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定寒热痹颗粒中5种成分含量

目的 建立同时测定芒果苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸和芍药苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Agilent SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL.结果 芒...     

HPLC波长切换法同时测定沉香舒气丸中9种成分的含量

目的建立并验证同时测定沉香舒气丸中α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯、原阿片碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚含量的HPLC波长切换方法。方法采用Kromasil Eternity C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为甲醇-乙腈(1∶1),流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为250,225,280,294 nm;体积流量0.9 mL·min-1;柱温30℃。结果 9种成分α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯、原阿片碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在5.79~115.80,7.86~157.20,9.68~193.60,1.07~21.40,3.09~61.80,3.77~75.40,2.09~41.80,15.77~315.40,19.86~397.20μg·mL-1内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.95%,98.97%,99.46%,97.37%,98.48%,98.10%,96.90%,99.35%和100.10%,RSD分别为1.35%,1.17%,0.89%,1.57%,1.27%,0.96%,1.09%,0.74%和0.90%。结论所建立的测定方法操作便捷、重复性好,可用于沉香舒气丸的质量控制。     

UPLC法同时测定丹参中11种成分的含量

目的:建立同时测定丹参中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA11种化学成分含量的方法。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,检测波长为265 nm和280 nm。结果:该方法可在14 min内完成一次色谱分析,11种成分色谱峰之间有良好的分离度,各成分的质量浓度与各自峰面积积分值之间呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性及加样回收率试验的RSD<2.0%。结论:该方法快捷、准确、重复性好,能同时测定丹参药材与饮片中11种成分的含量,可用于更全面地控制丹参的质量和丹参的相关研究。     

HPLC法同时测定小儿清咽颗粒中5种成分的含量

目的:建立同时测定小儿清咽颗粒中哈巴苷、哈巴俄苷、绿原酸、咖啡酸、连翘苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(0~13 min,哈巴苷)、327 nm(13~25 min,绿原酸、咖啡酸)、277 nm(25~29 min,连翘苷)、210 nm(29~40 min,哈巴俄苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:哈巴苷、哈巴俄苷、绿原酸、咖啡酸、连翘苷检测进样量线性范围分别为8.400~168.0 ng(r=0.999 6)、11.30~226.0ng(r=0.999 8)、128.8~257.6 ng(r=0.999 3)、8.110~162.2 ng(r=0.999 6)、29.69~593.8 ng(r=0.999 4);定量限分别为33.39、451.2、515.2、324.5、1 188 ng/mL,检测限分别为8.348、112.8、128.8、81.12、297.0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.39%~98.64%(RSD=0.83%,n=6)、96.60%~98.89%(RSD=0.89%,n=6)、96.28%~99.22%(RSD=1.25%,n=6)、96.49%~99.54%(RSD=1.16%,n=6)、96.26%~99.70%(RSD=1.30%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,适用于小儿清咽颗粒中5种成分含量的同时测定。     

UPLC波长切换法同时测定桂龙咳喘宁片中5种成分的含量

摘 要 目的：建立超高效液相色谱（UPLC）波长切换法同时测定桂龙咳喘宁片中芍药苷、盐酸小檗碱、药根碱、肉桂酸、桂皮醛5 种成分的含量。方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈（A） 0.1%甲酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~10 min,85% A;10~13 min,10% A;13~15 min,85% A）;波长：0~1.8 min,230 nm; 1.8~6.0 min,345 nm;6.0~9.0 min,285 nm;9.0~12.0 min,345 nm;流速：0.4  ml·min^-1;柱温：30 ℃;进样量：5 μl。结果: 芍药苷、盐酸小檗碱、药根碱、肉桂酸、桂皮醛的线性范围分别是0.060~1.202 μg（r=0.999 9）、0.100~2.010 μg（r=0.999 9）、0.040~0.794 μg（r=0.999 4）、0.015~0.302 μg（r=0.999 9）、0.042~0.850 μg（r=0.999 9）; 平均加样回收率分别为99.63%、99.26%、100.17%、98.80%、100.26%,RSD分别为0.39%、0.97%、0.73%、1.00%、0.71%（n=6）。结论: 该方法操作简单,重复性好,可用于桂龙咳喘宁片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定羚羊感冒胶囊中5种成分的含量

目的:建立同时测定羚羊感冒胶囊中绿原酸、牡荆苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Atlantis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果:绿原酸、牡荆苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的进样量分别在0.008 2⁰.164 0μg(r=0.999 9)、0.052 80.164 0μg(r=0.999 9)、0.052 8¹.056 0μg(r=0.999 8)、0.022 71.056 0μg(r=0.999 8)、0.022 7⁰.454 0μg(r=0.999 6)、0.021 40.454 0μg(r=0.999 6)、0.021 4⁰.427 0μg(r=0.999 6)、0.020 60.427 0μg(r=0.999 6)、0.020 6⁰.412 0μg(r=0.999 5)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.00%;平均加样回收率分别为100.81%、99.22%、102.03%、98.55%、99.14%(n均为6)。结论:该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于羚羊感冒胶囊的质量控制。     

UPLC法同时测定八珍咳喘宁颗粒中5种成分的含量

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)测定八珍咳喘宁颗粒中橙皮苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸铵、五味子醇甲的含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以体积分数0.1%磷酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速0.3 m L·min-1;检测波长221 nm;柱温35℃。结果八珍咳喘宁颗粒中甘草苷、阿魏酸、橙皮苷、甘草酸铵、五味子醇甲的线性范围分别为2.90~29.0、1.30~13.0、6.78~67.8、7.60~76.0和1.60~16.0 mg·L~(-1),相关系数r均为0.999 9,平均回收率分别为99.94%、100.1%、98.43%、101.3%和102.3%,含量分别为0.1445%、0.031 7%、0.274 6%、0.328 1%和0.057 5%,含量的RSD分别为0.48%、1.01%、0.25%、1.52%和0.37%。各阴性无干扰、各组分基线分离并且无其他组分峰影响。结论本方法适宜于八珍咳喘宁颗粒中多指标成分的同时分析和质量控制。     

HPLC法同时测定肿痛安胶囊中5种成分的含量

目的建立同时测定肿痛安胶囊中:天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC法。方法色谱柱:Phenomenex Luna C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:25℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:230nm;进样量:5μL。结果天麻素质量浓度在12.46～199.30μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_1=0.999 5,平均回收率为101.2%,RSD值为1.6%(n=6);升麻素苷质量浓度在12.07～193.20μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_2=0.999 7,平均回收率为100.1%,RSD值为1.8%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在8.12～129.90μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_3=0.999 8,平均回收率为99.1%,RSD值为1.7%(n=6);欧前胡素质量浓度在12.52～200.40μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_4=0.999 6,平均回收率为98.6%,RSD值为1.4%(n=6);异欧前胡素质量浓度在12.65～202.40μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_5=0.999 6,平均回收率为99.0%,RSD值为0.7%(n=6)。结论该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于肿痛安胶囊的质量控制。     

辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立同时测定辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法采用资生堂MG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(16∶84)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,柱温为25℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.151 2～6.048 0μg(r=0.999 99,n=8)和0.060 0～2.400 0μg(r=1.000 00,n=8)范围内与相应峰面积有良好线性关系,平均回收率分别为101.79%(RSD=1.44%)和101.32%(RSD=1.40%)。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于辛防通窍片的质量控制。     

HPLC法同时测定痰热清胶囊中7种成分的含量

目的:建立同时测定痰热清胶囊中7种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB C_(18),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、异连翘酯苷A、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和黄芩苷检测进样量线性范围分别为0.025~0.5μg(r=0.999 6)、0.025~0.5μg(r=0.999 7)、0.050~1.0μg(r=0.999 9)、0.025~0.5μg(r=0.999 7)、0.025~0.5μg(r=0.999 6)、0.025~0.5μg(r=0.999 6)和0.750~1.5μg(r=0.999 9);定量限均≤1.5 ng,检测限均为0.5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为95.28%~106.30%(RSD为0.97%~2.14%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于痰热清胶囊中7种成分含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量

目的建立防风药材中4种有效成分含量同时测定的方法,以比较不同产地防风药材及不同部位中有效成分的含量,为防风药材质量标准的制定及防风的资源开发提供科学依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果升麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷能够达到基线分离;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在1.92~400 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9998,n=5),平均加样回收率分别为97.5%、97.7%,RSD分别为1.3%、2.8%(n=9);升麻素、亥茅酚苷质量浓度在0.96~200 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9999,n=5),平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD分别为2.0%、1.7%。结论本方法为防风药材的资源开发提供了参考,可用于防风药材的质量控制。