GC-IMS法比较黄精不同炮制品特征气味物质差异

目的 比较黄精不同炮制品挥发性特征气味物质的差异,为建立黄精不同炮制品的鉴别方法和进一步建立黄精不同炮制品质量控制的新方法提供思路。方法 采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)对黄精不同炮制品的挥发性物质进行检测并比较成分变化,结合主成分分析(principal component analysis, PCA)和“最近邻”指纹分析(nearest neighbor fingerprint analysis, NNFA)分析其挥发性物质的差异。结果 GC-IMS指纹图谱显示黄精不同炮制品的挥发性物质存在差异,明确定性的挥发性物质有62种单体及部分物质的二聚体;1-丙醇、2-庚酮、2-正戊基呋喃、1-己醇、乙酸甲酯、1-戊烯-3-醇、3-甲基丁醇等可作为黄精的特征挥发性物质;5-甲基糠醛、2-乙酰基呋喃、当归内酯、辛醛、糠醛和2-甲基四氢呋喃-3-酮等可作为蒸黄精的特征挥发性物质;1,8-桉树脑等可作为酒黄精的特征挥发性物质;PCA和NNFA结果显示,各组样品分离度良好。结论 GC-IMS技术结...     

汉派酒当归炮制方法优化及比较

目的优化汉派酒当归炮制方法,并与传统黄酒炮制品进行比较。方法以水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油、阿魏酸和藁本内酯含量为综合评价指标,采用正交试验法考察白酒醇含量、白酒用量、闷润时间对工艺的影响确定汉派酒当归的最佳炮制工艺,并与文献报道的其他4种传统黄酒炮制方法进行对比。结果筛选的最佳炮制工艺参数为白酒醇含量56%,白酒用量20%,闷润时间为36h。该工艺炮制的汉派酒当归制成品与其他4种传统黄酒炮制品在检测综合评分上具有显著差异,而4种传统黄酒炮制品之间评分差异不显著。结论汉派酒当归炮制工艺较传统黄酒炮制工艺操作简单易行、成品片型佳、酒香气浓郁、且阿魏酸、藁本内酯含量较高,值得推广应用。     

酒黄精的不同炮制方法比较

目的:优化2005年版《贵州省中药饮片炮制规范》中酒黄精的炮制方法,并与其他炮制法进行比较。方法:以色泽评分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、总多糖和总皂苷含量为综合评价指标,通过正交试验考察闷润时间、蒸制次数和时间对2005年版《贵州省中药饮片炮制规范》中酒黄精炮制工艺的影响,并与文献报道的其他4种炮制方法进行对比。结果:最佳炮制工艺为蒸制3 h,闷制3 h,反复4次。该工艺炮制酒黄精的综合评分在5种方法中列第2,不同炮制方法制成品相互间的检测值差异具有极显著性意义。结论:优选的酒黄精炮制方法是较好的方法之一,不同炮制方法可导致酒黄精化学成分的比例差异和溶出量变化。     

滑石不同炮制法成分含量比较

用络合滴定法对粉碎滑石和水飞滑石进行了成分含量测定。结果认为,2种方法样品成分含量差别无意义,而水飞法又费时,费力,不易大量加工,建议可否弃去。     

当归不同炮制工艺的比较

目的:比较当归不同炮制工艺有效成分的含量,确定最佳的炮制工艺。方法:采用HPLC测定当归不同炮制品中阿魏酸和藁本内酯的含量,采用水蒸气蒸馏法测定其总挥发油的含量,并比较不同炮制品有效成分的含量。结果:当归经炮制后,阿魏酸、藁本内酯和总挥发油的含量均有不同程度的降低,其含量的大小顺序为:当归片﹥微波炮制品﹥酒炙当归﹥土炒当归﹥油炒当归当归炭。结论:当归微波炮制法具一定的科学性,可作为当归新的炮制工艺。     

作为炮制辅料的不同姜汁成分差异比较

目的比较三种姜汁(干姜煮汁、生姜煮汁、生姜榨汁)的成分类别及其含量差异。方法采用GC-MS,UPLC和紫外分光光度计法对生姜煮汁,生姜榨汁和干姜煮汁的挥发性成分、姜辣素成分以及黄酮类成分进行定性定量分析。结果三种姜汁的成分类别及含量存在差异。结论不同姜汁成分差异显著导致不同姜汁之间存在一定差异,为后续研究奠定了基础。     

不同方法炮制当归化学成分分析

目的:分析不同炮制方法炮制当归化学成分的影响。方法:将采购自同一批中药当归分为4个等分,分别以生当归、酒当归、土炒当归和当归炭的形式进行炮制,采用高效液相色谱法(HPLC)依次测定生当归、酒当归、土炒当归与当归炭等炮制样本中阿魏酸、藁本内酯、水分等化学成分的含量。测量不同炮制方法前后当归质量的变化并计算质量变化率。结果:不同炮制方法取得的当归炮制样本中阿魏酸、藁本内酯及多糖含量比较差异均有统计学意义(P<0.05)。其中生当归各主要成分均为最高,其中阿魏酸、藁本内酯、多糖含量从高到低排序依次为生当归、酒当归、土炒当归和当归炭。水分含量从高到低排序依次为生当归、土炒当归、酒当归和当归炭。除了生当归外,其他炮制方法炮制前后当归质量及质量变化率比较差异明显(P<0.05),酒当归炮制后当归质量增加,土炒当归、当归炭炮制后当归质量减少。结论:不同炮制方法可对当归阿魏酸、藁本内酯、多糖、水分等化学成分产生不同的影响。     

正交试验法优选酒当归的炮制工艺

目的:优选酒当归的炮制工艺。方法:以挥发油和阿魏酸含量为指标,以黄酒用量、闷润时间、炒制温度和炒制时间为考察因素,采用正交试验法,优选酒当归的炮制工艺。用紫外分光光度法测定挥发油含量,用HPLC法测定阿魏酸含量。结果:优选出的酒当归最佳炮制工艺为:黄酒用量10%,闷润1h,140℃炒制15min。结论:优选出的酒当归炮制工艺合理可行,为酒当归的炮制及其质量控制提供了依据。     

酒当归最佳炮制工艺研究

目的：建立高效液相色谱法测定酒炒当归和酒浸当归中阿魏酸的含量,筛选出最佳的酒当归临方炮制方法。方法：采用C18色谱柱,以乙腈-0.085磷酸溶液（17∶83）为流动相,检测波长为361 nm,对酒当归中阿魏酸的含量进行测定。结果：酒浸当归阿魏酸含量比生当归和酒炒当归阿魏酸含量高。结论：酒浸当归临方炮制工艺最佳;用HPLC方法测定酒当归中阿魏酸的含量,操作简单,可靠,重现性好,可作为当归炮制工艺控制的有效方法。     

基于建立成分活性权重函数的当归酒炙工艺评价研究

目的 考察文火120℃和中火150℃酒炙当归的过程中成分与凝血酶抑制活性随时间的变化规律,建立成分与活性的权重函数,确定最佳酒炙工艺。方法 采用HPLC对样品中阿魏酸、5-羟甲基糠醛、对香豆酸、Z-藁本内酯、咖啡酸、绿原酸、山柰酚、香草醛、原儿茶酸、香草酸、茴香醛11种成分进行定量分析,采用凝血酶抑制活性测定样品的活血活性,决定系数(R~2)表示单体化合物的贡献率。结果 在炮制12～28 min的过程中,阿魏酸、绿原酸、香草醛、5-羟甲基糠醛和藁本内酯的含量均先增加后降低,其他6种成分的含量没有明显的变化趋势。120℃制备的酒当归凝血酶抑制活性高于150℃制备的样品,藁本内酯的贡献率最高(R~2=0.643 2),其次为阿魏酸。成分群和凝血酶抑制活性的权重函数为W_s=2.635 C₁+107.200 C₄-40.850 C₁₁。结论 确定了120℃炮制20 min为最佳炮制工艺,验证了传统炮制中采用文火炮制的科学性,建立了一种能够通过简单测试初步评估当归及其炮制品整体质量的方法。     

当归药材热风-微波联合干燥方法研究

目的 研究热风-微波联合干燥方法加工当归药材的可行性,并对加工药材进行质量评价研究。方法 分别对热风干燥温度、热风干燥时间、微波干燥电流、微波干燥时间进行考察,根据《中国药典》2015年版当归项下指标对加工药材进行质量评价,结合微生物数量和产能,选出最优工艺;分别检测最优工艺加工样品、硫熏样品和阴干样品的微生物数量、重金属及有害元素量和10种活性成分(阿魏酸、阿魏酸松泊酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、正丁烯基苯酞、riligustilide、欧当归内酯A)量。结果 最终确定热风(70℃)干燥20 h+微波(100 m A)干燥6 min为最优工艺。经新方法加工的样品微生物数量与硫熏样品相当,所加工样品重金属及有害元素均未超标,并且对药材活性成分无显著影响。结论 经新方法加工的当归药材各项理化指标均符合《中国药典》2015年版规定,热风-微波联合干燥技术可以作为当归药材产地加工中的一种快速干燥方法。     

不同加工方法及干燥温度对白芷饮片品质的影响

目的 比较不同加工方法及干燥温度对白芷Angelicae Dahuricae Radix饮片外观及香豆素类成分的影响,明确不同加工方法适宜的干燥温度,筛选适宜的白芷产地加工方法。方法 采用烘干蒸切法、半鲜切干燥法及鲜切干燥法结合3个干燥温度(40、50、60℃)对新鲜白芷进行加工。采用色差仪量化白芷饮片颜色,HPLC法测定香柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、异欧前胡素5个香豆素成分的含量。利用系统聚类法判定样品颜色和成分差异,基于灰色关联度法探索颜色与成分的关联性,采用秩和比综合评价法(rank sum ratio comprehensive evaluation method,RSR)评价样品质量,并利用环氧化酶-2(cyclooxygenase-2,COX-2)抑制剂筛选试剂盒测定样品体外抗炎活性。结果 亮度(L^*)值以50℃干燥样品最高,60℃干燥样品次之,40℃干燥样品最低,黄蓝(b^*)值相反。香豆素总量及氧化前胡素含量随干燥温度上升而增加,60℃鲜切干燥样品各成分含量最高,40℃烘干蒸切样品最低。颜色、成分聚类结果均显示40℃...     

当归切片远红外干燥特性及动力学研究

目的以当归切片为研究对象,探索当归切片的远红外干燥特性及动力学模型,为提高干制品品质,建立当归科学适宜的产地加工方法提供理论依据。方法将远红外加热技术应用于当归切片干燥,研究不同干燥温度、切片厚度和辐照高度条件下,当归切片的远红外干燥特性和干制品品质的变化规律,并利用Weibull函数拟合干燥曲线,建立试验因素和模型参数的定量关系。结果随着干燥温度的增加,切片厚度和辐照高度的降低,水分比明显减小,干燥速率显著增加;当归切片的远红外干燥过程服从Weibull分布函数(R2=0.983 34～0.999 34,χ2=0.001 3～0.006 5),尺寸参数和形状参数均与干燥温度、切片厚度和辐照高度有关;估算水分扩散系数(Dcal)的区间为4.698×10-11～2.084×10-10m2/s,有效水分扩散系数(Deff)的区间为3.891×10-9～2.179 2×10-8 m2/s,均随着干燥温度和切片厚度的增加,辐照高度的减少,总体呈现上升的趋势;与热风干燥的干制品相比,远红外干制品的色差值和水活度更小,更容易保留当归中的阿魏酸和挥发油;对不同干燥条件下干制品微观结构的扫描电镜分析发现,远红外可以增加当归切片内部的微孔数量,细胞排列更加整齐,增加了干燥过程的热质迁移速率,缩短了干燥时间。结论 Weibull分布函数可预测当归切片干燥过程的水分迁移规律,对于当归切片干燥过程的预测和工艺优化具有重要意义。     

当归活性成分生物合成与调控研究进展

当归为伞形科植物当归Angelica sinensis的干燥根,具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功效。酚酸类、黄酮类、香豆素类、多糖类及苯酞类等活性成分是当归发挥药效的物质基础。近年来,已有大量研究对当归中部分成分的生物合成途径进行解析,并对途径中关键酶基因及转录因子进行克隆与表达分析。当归活性成分合成和积累的调控因素主要包括早期抽薹和生境条件,可以影响合成途径中的基因表达,进而改变活性成分的含量。通过对当归中已被解析的活性成分生物合成途径及这些成分的调控因素进行综述,为当归的品质提升、品种改良和精准栽培提供理论基础。     

当归标准汤剂HPLC指纹图谱及多指标成分定量研究

目的建立当归标准汤剂HPLC指纹图谱,为当归标准汤剂质量控制提供依据。方法采用HPLC法建立15批当归标准汤剂指纹图谱,采用相似度评价结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等模式识别技术探讨影响当归标准汤剂质量的主要色谱峰,并同时测定这些主要色谱峰中阿魏酸、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、藁本内酯及色氨酸的含量。色谱条件为色谱柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.2 mL/min,检测波长280 nm,柱温35℃。结果建立的当归标准汤剂HPLC指纹图谱共标定出17个共有峰,15批样品相似度在0.788～0.983;CA、PCA将样品大致分为3类,结合PLS-DA,筛选出7个标志性化合物,其中指认出阿魏酸(8号峰)、藁本内酯(17号峰)、洋川芎内酯I(10号峰)、洋川芎内酯H(12号峰)。定量分析条件通过方法学验证,平均加样回收率为99.43%～104.35%。15批样品中阿魏酸为0.041%～5.596%、洋川芎内酯H为0.026%～1.583%、洋川芎内酯I为0.201%～6.461%、藁本内酯为0.126%～4.942%、色氨酸含为0.481%～2.753%。结论建立的分析方法稳定可靠,重复性好,为当归标准汤剂及其相关制剂的质量评价提供参考。     

当归-红花药对活血功效相互作用研究

目的应用响应曲面分析法阐明当归-红花药对活血效应相互作用的范围、性质与程度。方法采用冰水浴与注射盐酸肾上腺素复制大鼠急性血瘀模型,给予不同配比(1∶0、4∶1、2∶1、3∶2、1∶1、2∶3、1∶2、1∶4、0∶1)不同剂量当归-红花药对后,观察其对血液流变学各指标的影响,采用多指标综合指数法对各指标进行整合,然后运用响应曲面分析法对整合效应结果进行分析,应用非线性回归的方法确定量效曲线的各个参数,建立三维响应曲面模型,应用Matlab软件构建响应曲面的三维图形。结果发现当归-红花药对配比在0.8∶1～1.1∶1以及在当归剂量为0～5 g,红花8～11 g这个区域之间表现为协同作用(相互作用值:-0.2～-0.8);在当归剂量为0～0.2 g,红花为0.2～1 g表现为拮抗作用,但拮抗作用不明显,相互作用值为0.2左右,而其他比例并未表现出明显的协同或拮抗作用。结论采用响应曲面分析法可定量研究中药配伍药物相互作用,为药对相关研究提供了思路与方法的参考。     

当归不同部位入药功效取向差异的化学物质基础与药性关联性研究

以中药方剂数据库为基础,检索其中包含当归不同部位入药的方剂。应用适宜的数据挖掘技术,统计分析当归不同入药部位的药性特点及其适应病证的变化规律。结合当归组织结构、当归不同部位化学成分分布特点,以及药效学报道,探讨当归不同入药部位功效取向差异机制及其应用病证的变化规律。结果显示,当归不同部位入药功效取向差异的化学物质基础与药性具有较高的关联性。当归不同部位临床用药的趋向性与古人所述"归头止血、归身补血、归尾活血、全当归活血补血"之结论基本一致。为当归不同入药部位的临床科学合理用药提供一定的研究基础和参考。     

基于肝脏代谢组学的当归“活血解郁”作用机制研究

目的 研究当归Angelicae Sinensis Radix“解郁”功效与“活血”功效的相关性及机制。方法 采用慢性不可预见性温和应激（chronic unpredicted mild stress,CUMS）结合孤养复制大鼠抑郁模型,以行为学指标及血流变指标评价当归对CUMS大鼠抑郁样症状及血液黏度的调节作用,进行主成分分析和相关性分析量化抗抑郁指标和血流变指标间的相关性。应用¹H-NMR代谢组学技术检测CUMS大鼠肝脏中内源性代谢物的变化,指认相关差异代谢物并构建代谢通路。结果 造模4周后,大鼠体质量、糖水偏爱率、旷场实验穿越格数、直立次数均显著降低（P<0.01）,高、中、低切变率下的全血黏度均显著升高（P<0.01）。给予当归干预后,大鼠的行为学指标和血流变指标均有不同程度的改善。相关性分析结果显示,行为学综合指标与血流变综合指标呈显著负相关。代谢组学结果显示,在筛选得到的19个潜在生物标志物中,当归能显著回调异亮氨酸、缬氨酸、乳酸、丙氨酸、柠檬酸等8种差异代谢物,涉及缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸合成,乙醛酸和二羧酸代谢及甘油脂代谢等5条代谢通路。结论 当归的“解郁”功效与其“活血”功效存在显著相关性,其机制可能与调节氨基酸代谢、碳水化合物代谢、脂质代谢等代谢途径有关。     

当归原生粉乙醇灭菌工艺优化及其品质比较研究

目的研究确定当归原生粉乙醇灭菌的最优工艺条件并对其品质进行研究。方法以灭菌率为考察指标,乙醇用量、乙醇体积分数、灭菌温度、灭菌时间为因素,在单因素试验的基础上,采用响应面法对灭菌工艺条件进行优化;以菌含量、挥发油提取率及阿魏酸含量为指标,评价优化的乙醇灭菌工艺,以及湿热灭菌法及干热灭菌法对当归原生粉灭菌前后品质的影响。结果最优的乙醇灭菌工艺为乙醇用量34%、乙醇体积分数80%、灭菌温度78℃,灭菌率达99.59%;3种不同灭菌方式的灭菌率为乙醇灭菌法湿热灭菌法干热灭菌法;乙醇灭菌的当归原生粉挥发油提取率相比未处理组提高了94.44%,且所含的阿魏酸仅减少8%,而湿热灭菌及干热灭菌处理后挥发油提取率分别下降了55.56%及100%,且阿魏酸完全被破坏。结论响应面法优化的乙醇灭菌工艺能保证当归原生粉微生物含量达要求,并且品质较常规灭菌法优,有望替代当归原生粉的常规灭菌技术。