多波长UPLC法同时测定冠心丹参胶囊中三七皂苷R_1等5种有效成分的含量

目的利用多波长超高效液相色谱法,建立冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA5种有效成分的含量测定方法。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈和体积分数为0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1,检测波长为203 nm(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)、286 nm(丹酚酸B)和270 nm(检测丹参酮ⅡA)。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在质量浓度10~200 mg·L-1(r=0.999 7)、20~800 mg·L-1(r=0.999 3)、20~800 mg·L-1(r=1.000 0)、20~800 mg·L-1(r=1.000 0)和1~50 mg·L-1(r=0.999 5)内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率(n=6):三七皂苷R1为95.0%(RSD=1.2%)、人参皂苷Rg1为105.4%(RSD=1.9%)、人参皂苷Rb1为98.8%(RSD=0.9%)、丹酚酸B为97.4%(RSD=2.6%)、丹参酮ⅡA为104.9%(RSD=4.8%)。结论本方法简便可行,为冠心丹参胶囊质量控制提供了一种可靠的检测方法。     

采用一测多评法评价益安宁丸的质量

摘要：目的:建立一测多评（QAMS）法测定益安宁丸中三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA等6个成分的含量。方法:以L9（34）正交试验优化提取条件,采用20%甲醇超声提取60 min,料液比为1.0 g∶15ml。采用HPLC法,以五味子酯甲为内参物,分别计算其与三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的相对校正因子（RCF）,通过RCF计算益安宁丸中上述5种成分的含量（计算值）,同时采用外标法测定5种活性成分的含量（实测值）,比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Hypersil GOLD C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为203 min（检测三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）、270 nm（检测丹参酮ⅡA）,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA分别在0.016 0～0.155 0 mg·ml-1,0.008 0～0.080 0 mg·ml-1,0.010 0～0.101 0 mg·ml-1,0.062 0～0.622 0mg·ml-1,0.074 0～0.735 0 mg·ml-1,0.013 0～0.128 0 mg·ml-1（r为0.999 1～0.999 9）范围内呈良好线性关系;平均加样回收率在98.8%～99.9%之间。三七皂苷R1、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的RCF分别为1.05,1.43,1.23,1.31,0.71,其计算值和实测值之间无显著差异。结论:一测多评法的质量评价模式简单、精确且可行,适用于益安宁丸的质量评价和控制。     

RP-HPLC法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定方法。方法：采用Hibar ODS C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1分别在0.5246～5.2464μg（r=0.9997）、0.6792～6.7920μg（r=0.9998）和0.2542～2.5424μg（r=0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb199.12%（RSD=0.61%,n=6）、人参皂苷Rg197.50%（RSD=1.63%,n=6）、三七皂苷R197.43%（RSD=1.04%,n=6）。结论：该方法定量简单、准确、重复性好,可作为三七丹胶囊的质量控制方法。     

HPLC-VWD法同时测定丹参及三七混合物中8种有效成分的含量

目的建立HPLC-VWD法同时测定丹参、三七混合物中8种有效成分的含量。方法采用Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;柱温:15℃;采用切换波长的方法:在203nm下检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1;在286nm下检测丹酚酸B;在270nm下检测隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、丹酚酸B、人参皂苷Rb1、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在相应的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9995;平均回收率97.56%~103.0%,RSD均小于3.0%。结论该方法采用波长切换法同时测定不同吸收波长的化合物,方法简便、重复性好。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的益安宁丸质量评价研究

摘 要 目的：建立益安宁丸的HPLC指纹图谱,并测定5种主要成分（人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、五味子酯甲和丹参酮ⅡA）的含量,为益安宁丸的质量控制提供可靠方法。 方法: 采用Waters Sunfire TM C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A） 0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0～5 min,2% A;5～15 min,2%A→10%A;15～25 min,10%A→30%A;25～40 min,30% A;40～60 min,30% A→90% A;60～70 min,90% A）;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为203 min（0～60 min,检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和五味子酯甲）、270 nm（60～70 min,检测丹参酮ⅡA）;柱温35 ℃。 结果: 在指纹图谱研究中,共确定益安宁丸HPLC指纹图谱26个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中7个指标成分,分别是6号 五味子酯甲、16号 人参皂苷Rg1、17号 人参皂苷Rb1、18号 三七皂苷R1、23号 丹参酮Ⅰ、24号 五味子甲素和26号 丹参酮ⅡA,利用相似度软件对14批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.98以上。在建立的色谱条件下试验5个成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD值均＜1.5%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;6批益安宁丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、五味子酯甲和丹参酮ⅡA质量分数分别在7.187 0～7.254 0,9.086 0～9.250 0,2.109 0～2.288 0,11.208 0～11.338 0和1.374 0～1.458 0 mg·g-1。 结论: 所建立的益安宁丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可以有效地评价益安宁丸的质量。     

RP-HPLC法同时测定保心宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定保心宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量。方法采用ODS-C18柱,流动相为乙腈（A）-水（B）（0~12 min,A：19%;12~60 min,19%~36%;60~70 min,36%）;检测波长为203 nm;流速：1.0 ml.min-1。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.764~6.365μg（r=0.9999）、0.633~5.275μg（r=0.9999）、0.699~5.825μg（r=0.9999）,平均加样回收率分别为99.88%（RSD=0.55%）、99.97%（RSD=0.23%）、100.04%（RSD=0.15%）。结论该方法易行、准确可靠,可用于保心宁胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的 建立高效液相色谱法测定乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量。 方法 色谱柱为CAPCELL PAK C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A为乙腈,B为水;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长为203 nm;洗脱程序：0~12 min,A相19%,B相81%;12~60 min,A为19%→36%,B为81%→64%。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1保留时间分别为21,25,51 min,与各自相邻峰的分离度均在1.5以上。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.100 2~2.00 4 μg、0.418 8~8.376 μg和0.187~3.74 μg。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为98.5%,99.6%和96.5%,RSD分别为1.9%,1.3%和1.9%。结论 本法简便、准确、重现性好,可用于乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1 含量的同时测定。     

HPLC法测定活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1及三七皂苷R_1的含量

目的考察活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量,为制订活血舒脉胶囊质量标准提供科学的实验依据。方法采用HPLC法对10个批号的活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1进行含量测定。结果10批样品中人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1最低含量分别为14.862、14.258、2.864mg.g-1;RSD分别为2.53%、1.12%、2.11%。结论10批样品测定结果表明各成分含量稳定,RSD均小于3.0%,可以作为制订活血舒脉胶囊质量标准的依据。     

HPLC法测定散结镇痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的：建立散结镇痛胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb!的含量测定方法。方法：通过水饱和正丁醇提取和氢氧化钠溶液萃取制备供试品溶液,并采用HPLC法进行含量测定。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1质量的线性范围分别为0．3080—6．160μg（r=0．9999）、1．072—21．43μg（r=0．9999）和0．6245—12．49μg（r=0．9998）,平均回收率分别为96．03％、98．83％和97．13％,RSD分别为3．44％、1．58％和2．13％。结论：本法专属性、重现性好,可用于散结镇痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定。     

康尔心胶囊中三七和人参的有效成分含量测定

目的:建立康尔心胶囊中三七和人参的有效成分含量测定方法.方法:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱.线性梯度为:0～9.5 min,A27%;9.5～15 min,A27%～45%;15～22 min,A45%;22～23 min,A45%～27%;23～30 min,A27%.流速:1.0 mL*min-1;柱温:35℃.结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1线性范围分别依次为0.0396～0.1584 μg、0.04076～0.16304 μg、0.0412～0.1648 μg;平均回收率分别为100.2%、100.1%、99.7%,RSD分别为0.38%、0.39%、0.36%.结论:本方法简便可靠,结果稳定,可用于康尔心胶囊中三七和人参的有效成分含量测定.     

三七总皂苷主要成分对人肝微粒体CYP3A4酶的抑制作用研究

目的：研究三七总皂苷主要成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对人肝微粒体CYP3A4酶的体外抑制作用.方法：采用人肝微粒体体外孵育法,在孵育体系中分别加入不同浓度的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1与探针底物睾酮共孵育,用LC-MS /MS 法测定代谢产物6β-羟基睾酮的生成量反映CYP3A4酶活性的影响.结果：人参皂苷Rg1在2～1 000 μmol·L-1的测试浓度范围内对CYP3A4未见剂量相关的抑制作用;人参皂苷Rb1在2～200 μmol·L-1的测试浓度范围内对CYP3A4未见剂量相关的抑制作用,在1 000 μmol·L-1的测试浓度下对CYP3A4具有轻微抑制作用;三七皂苷R1在2～1 000 μmol·L-1的测试浓度范围内对CYP3A4的IC50为126 μmol·L-1（＞100 μmol·L-1）.结论：三七总皂苷3个主要有效成分单体对CYP3A4酶的体外抑制作用不同,人参皂苷Rg1无抑制作用,人参皂苷Rb1高浓度下有轻微抑制作用,三七皂苷R1有弱抑制作用,三七总皂苷制剂与CYP3A4酶代谢相关的药物之间产生相互作用的可能性低.     

HPLC测定血塞通胶囊中四种皂苷含量的研究

目的建立血塞通胶囊中三七皂苷类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,分别以乙腈-0．05％磷酸（19：81）为流动相,于203nm处检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Re的含量;以乙腈-水（33：67）为流动相,于203nm处检测人参皂苷Rb1的含量。结果四种皂苷的进量范围与相关系数分别是：三七皂苷R16．25—31．25μg、r=0．9996;人参皂苷Rg16．85～34．25μg、r=0．9997;人参皂苷Re1．25～6．25μg、r=0．9997;人参皂苷Rb16．15～30．75μg、r=0．9998。结论本法简便,快速,准确,重现性好,可作为血塞通胶囊质量控制标准。     

HPLC测定复方丹参片中三七总皂苷的含量

目的建立复方丹参片中三七有效成分的含量测定方法。方法采用HPLC法测定本品中三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1线性范围分别依次为0.850～8.524、0.922～9.013、0.377～3.317μg;平均回收率分别为101.1%、101.2%、103.2%,RSD分别为1.5%、1.6%、1.8%。结论本方法简便可靠,结果稳定,可用于丹心舒胶囊中三七的有效成分的含量测定。     

三七接骨丸中三七的质量控制标准研究

目的建立三七接骨丸中三七的快速检测方法及含量测定方法。方法采用薄层色谱法快速检测三七接骨丸中的三七药材,采用HPLC法测定三七中主要成分人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量：采用Hibar ODS C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1分别在0.01270mg·mL-1~0.4064mg·mL-1（r=0.9997）、0.01416mg·mL-1~0.4530mg·mL-1（r=0.9998）、0.0054mg·mL-1~0.1742mg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb195.41%（RSD=0.78%,n=6）、人参皂苷Rg195.32（RSD=0.39%,n=6）、三七皂苷R194.74%（RSD=0.82%,n=6）。结论该方法准确有效、重复性好,可作为三七接骨丸中三七的质量控制方法。     

三七不同药用部位的质量研究

目的研究并测定三七主根和根茎中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的含量及指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(150 mm×4.60 mm,5μm);流动相为乙腈-水(梯度洗脱);流速1.0 ml.min-1;检测波长203nm。结果含量测定中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的线性范围分别为0.184~1.840、0.994~9.940、0.896~8.960μg(r=0.9999),平均回收率分别为99.7%(RSD=1.21%)、101.3%(RSD=1.32%)、100.7%(RSD=0.93%)(n=9)。三七主根和根茎的HPLC指纹图谱分离效果好。结论所建含量测定和指纹图谱的方法简便、准确,重复性好。测定结果显示,无论是三七各成分的含量,还是色谱峰的数目,根茎均明显高于三七主根。     

血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

目的建立测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为DiamonsilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温30℃,采用乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203nm,流速1.0mL/min。结果样品中的3种皂苷分离良好,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在2.555～12.775μg（r=0.9996）,8.115～40.575μg（r=0.9999）和7.665～38.325μg（r=0.9998）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.33%,99.54%,99.82%。结论所用RP-HPLC法操作简便、结果准确,重现性好,可用于血塞通片的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定。     

搜风通胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量测定

目的建立以高效液相色谱法(HPLC)测定搜风通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱Hypersil ODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),进行梯度洗脱(0～12min,19%A,12～60min,19%～36%A),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果三七皂R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.107～2.638μg(r=0.9998)、0.428～10.623μg(r=0.9999)和0.424～10.526μ(gr=0.9997);平均加样回收率分别为98.33%(RSD=1.16%)、98.22%(RSD=1.60%)和97.78%(RSD=0.98%)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于搜风通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的测定。     

浮小麦质量控制探讨

目的：修订完善舒胸胶囊原标准中鉴别及含量测定方法。方法：采用薄层色谱法鉴别三七、红花及高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rg1,Rb1和三七皂苷R。的总量。结果：三七、红花薄层斑点清晰;人参皂苷Rg1,Rb1,三七皂苷R1分别在0．442～11．050μg（r=0．9998）、0．344-8．600μg（r=0．9999）、0．208-5．200μg（r=0．9994）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．97％（RSD为1．4％）、99．57％（RSD为1．8％）、98．58％（RSD为2．2％）。结论：所建方法简便、准确,可用于舒胸胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定三七伤药胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立同时测定三七伤药胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELLPAK C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的进样量分别在0.207~4.146、0.515~10.293、0.505~10.093μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度试验的RSD<1.0%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为99.40%、101.64%、101.36%,RSD分别为2.89%、2.45%、2.52%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确性高、重复性好,可用于三七伤药胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定。     

三七接骨丸中四环三萜类皂苷的含量测定及制粒稳定性研究

目的：建立三七接骨丸中三萜类皂苷（人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1）的HPLC含量测定方法并考察其处方稳定性。方法：色谱柱：COSMOSIL 5 C18MS-II（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：水-乙腈,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：203 nm,进样量10μl;柱温为30℃。同时考察在不同温度下制粒,三七中皂苷含量的变化。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、和人参皂苷Rb1分别在0.211 8-2.648 0μg·ml-1（r=0.999 7）,0.566 1-7.076 0μg·ml^-1（r=0.999 7）,0.317 2-3.964 5μg·m^l-1（r=0.999 7）之间线性范围良好。平均回收率：三七皂苷R1为98.2%（RSD=0.82%,n=6）,人参皂苷Rg1为98.1%（RSD=0.72%,n=6）,人参皂苷Rb1为98.1%（RSD=0.59%,n=6）。三种皂苷随着温度增加降解也随之增加。结论：该方法简单、迅速,耐用,能够控制三七接骨丸的质量,同时建议三七接骨丸制粒干燥温度控制在60℃以下。