肾上腺素注射液中亚硫酸氢钠的含量测定

目的 建立肾上腺素注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠的含量测定方法。方法 基于在SO₂存在下可以使得酸性品红溶液褪色的原理,采用比色法在548 nm波长处测定样品吸光度,根据吸光度值计算抗氧化剂的含量。结果 在亚硫酸氢钠浓度为4～24 μg·mL^-1,吸光度值的倒数与其浓度呈良好的线性关系Y=0.007 8X+1.628 6（R²=0.999 5）,平均回收率为102.50%（RSD=2.22%,n=9）。结论 该方法准确,简便易行,可用于对肾上腺素注射液中亚硫酸氢钠含量的测定。     

HPLC法测定视康滴眼液中大黄酚的含量

目的 测定视康滴眼液中决明子中大黄酚的含量。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Nova-Pak C₁₈ 3.9mm×150mm;流动相:0.1%磷酸-甲醇(25∶75);流速:1.0ml·min^-1;检测波长:254nm;柱温:20℃。结果 大黄酚在3～30μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.9998(n=6);日内、日间差RSD均不超过3%(n=5)。高、中、低3种浓度的回收率分别为102.67%、100.43%、101.21%。结论 该法可用于视康滴眼液中决明子中大黄酚的含量测定。     

HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量

目的 建立HPLC同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素含量的方法。方法 采用Ultimate^®AQ-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm,进样量10 μL。结果 吗啡、磷酸可待因和岩白菜素分别在20.018 2~320.291 2 μg·mL^-1(r=0.999 9)、4.031 0~64.496 6 μg·mL^-1(r=1.000 0)、19.760 0~316.160 0 μg·mL^-1(r=1.000 0)内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.33%(RSD=2.72%),98.72%(RSD=2.77%)和98.54%(RSD=1.06%)。结论 该检测方法简便、准确、重复性好,可用于咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因和岩白菜素3种有效成分的同时测定,也可为其质量控制提供参考。     

氢溴酸沃替西汀原料药中催化剂钯残留监测方法建立

目的：建立氢溴酸沃替西汀原料药中催化剂钯的残留量测定方法。方法：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定氢溴酸沃替西汀中钯的残留量。试验条件：光源为钯空心阴极灯,波长247.6 nm,狭缝0.4 nm,灯电流2 mA,石墨管为横向加热方式,石墨炉程序升温。结果：钯浓度在0~80 μg·L^-1与吸光度呈良好的线性关系y=0.003x-0.001（r=0.9995）,检测限为0.59 μg·L^-1,定量限为1.96 μg·L^-1;平均回收率为102.1%,RSD为3.24%（n=9）。结论：该方法经方法学验证,可用于氢溴酸沃替西汀原料药中钯含量的测定,可为该原料药质量标准的建立提供依据。     

HPLC法测定辛伐他汀滴丸的含量和有关物质

目的: 建立辛伐他汀滴丸含量测定及有关物质的检查方法。方法: 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SUPELCO C₁₈柱(4.6 mm×33 mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸(50:50)为流动相A,0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流量3.0 mL·min^-1,检测波长238 nm。结果: 辛伐他汀与辛伐他汀酸、洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀浓度在20.94～188.5μg·mL^-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=9 414.7C 7 327.2,r=1.000(n=7);平均回收率为99.8%,RSD为0.77%(n=9)。结论: 该法专属性强,准确、灵敏,可用于辛伐他汀滴丸的含量测定和有关物质检查。     

紫外-可见分光光度法测定氯诺昔康颗粒的溶出度

目的: 建立测定氯诺昔康颗粒溶出度的方法。方法: 照《中国药典》2010年版二部溶出度测定第二法,以磷酸盐缓冲液(pH 7.4)900 mL为溶出介质,转速50 rpm,15 min取样,用紫外-可见分光光度法测定溶出量,检测波长为376 nm。结果: 氯诺昔康在1.105～22.100 g·L^-1浓度范围内吸光度线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.7%(RSD=0.63%)。结论: 本方法简便,准确可靠,能满足质量控制的要求。     

超高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液的含量及有关物质

目的: 建立超高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量和有关物质。方法: 采用Acquity UPLC BEH C₁₈(2.1mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠缓冲溶液(用磷酸调节pH值至1.5)-甲醇,梯度洗脱,流量为0.5mL·min^-1,检测波长为277 nm。结果: 氯霉素在43.88～382.4 ng的范围内线性关系良好(r=0.999 3,n=6),平均回收率为99.9%,RSD=0.29%(n=9)。结论: 本方法快速、简便、准确、专属性强。     

尿素乳膏的质量标准研究

目的 制定尿素乳膏的质量标准,进一步控制该制剂的产品质量。方法 参照中国药典2015年版对尿素乳膏中主要成分尿素进行定性鉴别,同时采用DMAB显色法测定其含量。结果 尿素乳膏中尿素鉴别反应呈阳性,尿素含量在0.036 78~0.085 81 mg·ml^-1（r=0.999 5）内与吸光度值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.19%,RSD=0.24%（n=9）。结论 该法操作简单,准确可靠,能有效控制院内制剂尿素乳膏的质量。     

HPLC法测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的:建立HPLC测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节至pH=3.0）(5∶95)为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,波长：207 nm。结果:盐酸麻黄碱在64～640 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为101.66%,RSD为2.59%(n=6);盐酸伪麻黄碱在31.8～318 μg·ml^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.70%,RSD为1.58%(n=6)。结论:该法简便易行,结果准确,可用于大青龙汤颗粒剂的质量控制。     

19F核磁共振定量法测定含氟漱口液中氟化钠的含量

目的 建立¹⁹F核磁共振技术测定含氟漱口液中氟化钠含量的方法。方法 采用¹⁹F核磁共振技术,以三氟乙酸作为内标物,使用300MHz核磁共振波谱仪,在25℃下采集样品的¹⁹F核磁共振谱,建立内标标准曲线,用于氟化钠定量分析。结果 氟化钠在0.1~0.8 mg/ml范围内,线性关系良好,回归方程为A=1.1392C-0.0013,r=0.99995;低、中、高3个浓度的平均回收率分别为99.36%、99.31%、99.65%,RSD分别为0.51%、0.35%、0.54%,含氟漱口液中氟化钠的平均含量为99.30%。结论 研究建立的¹⁹F核磁共振方法准确度、精密度较好,能够快速、准确地测定含氟漱口液中氟化钠的含量。     

LC-MS测定双氢青蒿素哌喹片中阿莫西林、头孢克洛和头孢克肟的残留量

目的 建立双氢青蒿素哌喹片中阿莫西林、头孢克洛、头孢克肟残留量的液质联用检测方法。方法 采用Thermo Gold C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm);流动相为10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)。阿莫西林、头孢克洛稀释剂为10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(氨水调节pH值至7.2),流速为0.3 mL·min^-1,进样量为10μL;头孢克肟稀释剂为10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(氨水调节pH值至11.0),流速为0.25 mL·min^-1,进样量为2μL。阿莫西林、头孢克洛和头孢克肟分别采用2种梯度洗脱条件。结果 阿莫西林、头孢克洛和头孢克肟线性良好,线性方程分别为y=3 734.53x–2 188.63(r=0.999 5),y=1 396.67x–266.554(r=0.999 8)和y=3 636.39x+2 277.48(r=0.999 7),重复性RSD分别为3.1%,2.8%,2.2%,回收率分别为107.1%...     

The role of sevelamer in achieving the kidney disease outcomes quality initiative (K/DOQI) guidelines for hyperphosphatemia

SUMMARY

Background: End-stage renal disease (ESRD) is a chronic health care problem associated with multiple co-morbidities and escalating costs. Disregulation of mineral metabolism (principally hyperphosphatemia and hypercalcemia) contributes to substantial morbidity and mortality. Accordingly, new and more-aggressive Kidney Disease Outcomes Quality Initiative (K/DOQI) Guidelines from the National Kidney Foundation promote lower serum phosphorus (3.5–5.5?mg/dL), lower calcium (8.4–9.5?mg/dL), and lower calcium-phosphorus product (< 55?mg²/dL²) targets.

Review findings: Traditional calcium-based and metal-based phosphate binders are effective but are associated with side effects and toxicity that limit their use. Achieving rigorous K/DOQI goals demands higher therapeutic doses of phosphate binders and may require more-aggressive use of calcium-free and metal-free phosphate binders. Sevelamer hydrochloride is a calcium- and metal-free polymer that binds phosphate effectively without contributing to calcium load or metal accumulation. In the Treat-to-Goal trial, sevelamer-treated dialysis patients had less progression of coronary and aortic calcification than patients treated with calcium-based binders. This offers the potential promise of reducing cardiovascular morbidity and mortality. The 800-mg tablet (Renagel*) increases the daily sevelamer dose while reducing the number of tablets required per meal. Nine of the 800-mg tablets per day (3 × 800-mg tablets tid with meals) of sevelamer monotherapy have been shown to achieve K/DOQI serum phosphorus and calcium-phosphorus product targets.

Conclusion: In summary, this review of the current evidence-base concludes that the new, more-aggressive, K/DOQI goals limit the use of metal-based and calcium-based phosphate binders. Sevelamer offers the advantages of lowering serum phosphorus without the risks of calcium or metal accumulation – and offers the promise of slowing the progression of vascular calcification and potentially reducing the morbidity and mortality of hemodialysis patients.     

HPLC法测定三种药品中的维生素D2的含量

目的:建立HPLC法测定维D2乳酸钙片、葡萄糖酸钙维D2咀嚼片、维D2磷酸氢钙片三种药品中维生素D2含量的方法。方法:采用Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-甲醇(1∶9),检测波长为265 nm,流速:1.0 ml.min-1,柱温30℃。结果:维生素D2在0.005～0.065μg范围内具有良好的线性关系,r=1.000 0。维D2乳酸钙片的回收率为99.4%、RSD=0.4%(n=9),葡萄糖酸钙维D2咀嚼片的回收率为99.6%、RSD=0.5%(n=9),维D2磷酸氢钙片的回收率为99.6%、RSD=0.4%(n=9)。结论:本法快速、简便、准确,可用于上述三种药品中维生素D2的含量测定。     

拉曼光谱法直接测定甲硝唑片含量

目的 建立拉曼光谱法直接测定甲硝唑片含量的方法。方法 从便携式激光拉曼光谱仪的标准光谱图库中选出甲硝唑标准拉曼光谱图，再从甲硝唑标准拉曼光谱图(200～3 000 cm^–1)中筛选出适宜用于含量测定的特征峰，通过线性、重复性、回收率等方法学验证建立拉曼光谱直接测定甲硝唑片含量的方法，将甲硝唑片从药瓶中取出后直接用拉曼光谱法测定含量并将测定结果与HPLC测定结果做比较分析。结果 甲硝唑标准拉曼光谱图中1 533 cm^–1处的特征峰未受辅料干扰，专属性和稳定性最好，适宜用作含量测定的特征峰。拉曼光谱直接测定甲硝唑片含量的方法在26～1 000 mg·g^–1线性良好，线性方程为y=7.989 5x+0.394 8，相关系数为0.999 4；该方法的检测限和定量限分别为10和26 mg·g^–1。在高、中、低3个含量下，该方法的日内和日间精密度的RSD值分别为0.08%,0.12%,0.11%和0.47%,0.48%,0.65%。同一甲硝唑片重复测定6次的RSD值为0.41%。在回收率试验中，该方法测定高、中...     

HPLC法测定复方替米沙坦片的溶出度

目的 建立了复方替米沙坦片溶出度测定方法。方法 采用HPLC法进行测定。结果 峰面积与进样量线性关系良好,回归方程分别为:替米沙坦:Y=2.02×10^-5X+1.62,r=0.9995;氢氯噻嗪:Y=1.16×10^-5X+0.36,r=0.9994。替米沙坦的平均回收率为99.7%,RSD为0.6%;氢氯噻嗪的平均回收率为100.5%,RSD为0.9%。结论 方法准确,简便快捷,可用于同时测定复方替米沙坦片中替米沙坦和氢氯噻嗪的溶出度。     

盐酸羟考酮缓释片体外一致性评价研究

目的 建立盐酸羟考酮缓释片释放曲线测定方法和有关物质检测方法,评价自制制剂和原研制剂释放曲线的相似性和有关物质杂质谱的一致性。方法 用4种释放介质[水、盐酸（pH 1.2）、乙酸盐缓冲液（pH 4.0）和磷酸盐缓冲液（pH 6.8）]分别考察自制盐酸羟考酮缓释片和原研制剂的释放情况,并通过计算相似因子（f₂）评价溶出曲线的相似性;优化有关物质检查色谱条件,使14-羟可待因酮、氢可酮达到基线分离,对比研究自制盐酸羟考酮缓释片与原研制剂的有关物质,进行杂质谱研究。结果 自制制剂与原研制剂在4种释放介质中释放曲线的f₂均>50,表明2种制剂体外释放行为相似,且两者的有关物质杂质谱基本一致,表明2种制剂质量基本一致。结论 建立的释放曲线、有关物质测定方法准确、可靠,可为盐酸羟考酮缓释片的仿制药一致性评价提供参考。     

HPLC法测定维生素B1片含量

目的:建立高效液相色谱法测定维生素B1片含量的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.005N辛烷磺酸钠的1%的冰醋酸溶液-甲醇-乙腈(60:24:16)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为254nm.结果:维生素B1的线性范围为0.1～0.6mg·ml-1.相关系数r=0.9999,平均回收率99.8%(RSD=0.81%,n=9),结论:本方法简便、快速、准确,可作为维生素B1片剂的含量测定方法.     

盐酸舍曲林片与原研制剂溶出一致性及药典方法合理性的研究

目的 考察8厂家盐酸舍曲林片与原研制剂溶出行为的一致性,探讨中国药典方法的可行性。方法 分别以0.1 mol·L^-1盐酸（pH=1.2）、乙酸盐缓冲液（pH=4.5）、磷酸盐缓冲液（pH=6.8）和水为溶出介质,选用中国药典溶出度色谱条件考察溶出曲线,采用相似因子法评价8厂家产品在各介质中与原研制剂溶出行为的相似性。结果 8厂家的仿制药与原研制剂在不同介质中溶出曲线差异较大,说明各企业的处方工艺差异较大;在pH=4.5介质、75 r·min^-1条件下原研和各厂制剂溶出量在15 min内均>85%。结论 通过不同介质溶出曲线的比较和f₂的计算,仿制药与原研制剂存在较大差异,建议企业改进工艺。同时中国药典的溶出条件有待商榷,建议国家药典委员会参考国外药典标准,修改转速或限度。     

瑞舒伐他汀钙片的溶出度测定研究

目的 制定瑞舒伐他汀钙片溶出度的测定方法。方法 采用桨板法优化溶出试验条件,紫外-可见分光光度法在241 nm处进行吸光度测定。结果 瑞舒伐他汀钙片溶出方法：以水900 mL（规格10、20 mg）、500 mL（规格5 mg）为溶出介质,转速50 r/min,30 min后取样,照紫外-可见分光光度法在241 nm处测定。结论 建立的方法准确、简便,测定结果均一性良好,均能够在30 min溶出完全,可有效地用于瑞舒伐他汀钙片溶出度的测定。     

盐酸咪达普利片的制备及其体外溶出评价

目的 探索盐酸咪达普利片的制备方法,以期得到与原研制剂Tanatril^®相似的体外溶出曲线。方法 采用参比制剂逆向研究和单因素试验等手段,考察盐酸咪达普利片处方比例。并采用湿法制粒工艺制备盐酸咪达普利片。以原研制剂作为参比制剂,考察自制制剂在4种溶出介质中的溶出情况,以评价其体外溶出相似性。结果 自制制剂与参比制剂对比,4条溶出曲线相似因子(f₂)均>50,说明体外溶出相似。结论 自制制剂处方和工艺研究为盐酸咪达普利片生物等效性试验的可行性提供依据,并对工业化生产具有指导意义。