HPLC-CAD法同时测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱 电喷雾检测器（HPLC CAD）同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的方法。方法: 使用Alltech Prevail carbohydrate ES（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈 水(70〖KG*9〗∶〖KG-*2〗30),流速为0.8 ml·min^-1,柱温为30℃,采用电喷雾检测器进行检测。结果: 各分析物分离完全,线性关系良好,各相关系数均在0.999 8以上,加样回收率在96.94%～99.23%,检测限为0.93～1.85 mg·L^-1。结论: 所建立的方法灵敏度高,准确性、重复性良好,具有操作简单、节省时间、环保等特点,可用于蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的质量控制。     

UPLC-ELSD法快速测定生脉注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量

目的：建立生脉注射液中主要单糖和双糖含量的快速测定方法。方法：采用超高效液相色谱结合蒸发光散射检测器（UPLC-ELSD）同时测定果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量。样品经ACQUITYUPLC BEH Amide（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）色谱柱分离,柱温35℃。流动相为乙腈（含0.2%三乙胺）-水（75：25）,流速0.2 mL·min^-1。ELSD检测器漂移管温度55℃,氮气压力40.0 psi。结果：4个成分在各自范围内线性关系良好。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的平均回收率分别为101.6%、99.1%、99.6%、97.9%。生脉注射液中果糖含量最高,3个生产企业的7批样品糖类成分含量差异较大。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确,可为中药注射剂的质量控制和物质基础研究提供参考。     

气相色谱法检测葡萄糖、麦芽糖、果糖和蔗糖

本文建立了气相色谱法定量测定葡萄糖、麦芽糖、蔗糖和果糖的三甲基硅醚衍生物。色谱条件：色谱柱HP-1(30m×0.32mm)毛细管柱,程序升温：180℃至250℃,升温速度8℃/min,250℃延长8min;进样口240℃,FID检测器280℃,进样体积0.4 μl。结果表明该方法简便、速度快、结果满意。     

HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因的含量

目的:建立浓维磷糖浆中咖啡因的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(60:40),检测波长为273 nm。结果:咖啡因在15-90μg·ml-1范围内浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为100.2%,RSD=0.78%(n=6)。结论:本法简便,准确,专属性强,可用于浓维磷糖浆的质量控制。     

浓维磷糖浆中磷和咖啡因测定方法的改进

目的建立浓维磷糖浆的含量测定方法。方法采用比色法和HPLC法。结果磷的测定采用比色法,磷显色液为3mol.L-1硫酸-水-2.5%钼酸铵-10%抗坏血酸(1:5:1:1),检测波长为660 nm;咖啡因测定采用HPLC法,流动相为甲醇-水(30:70),检测波长为272 nm。磷2~6μg.ml-1的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD=0.5%;咖啡因0.3115~4.6725μg.ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD=0.4%。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于浓维磷糖浆的质量控制。     

HPLC-CAD法测定玉竹中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量

目的:建立了玉竹中单糖(果糖,葡萄糖)和寡糖(蔗糖)的HPLC-CAD含量测定方法。方法:以水为溶剂进行超声提取,采用Shodex Asahipak NH2P-50 4E (4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以82%乙腈为洗脱溶液,流速1.0 mL·min^-1。CAD电喷雾检测器,雾化温度35℃。结果:果糖,葡萄糖,蔗糖分别在0.388 0～5.820 6μg, 0.089 10～1.336 5μg, 0.222 5～3.337 2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 0～0.999 7),平均回收率(n=6)分别为100.02%,99.08%,99.50%。结论:本方法能快速有效的测定玉竹中单糖与寡糖的含量。     

反相高效液相色谱法测定浓维磷糖浆中咖啡因含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)以测定浓维磷糖浆中主要成分咖啡因的含量,控制其质量。方法:色谱柱为AgilentHypersilODSC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长为272nm。结果:咖啡因的线性范围为0.1552～1.2416μg,r=1.0000,平均回收率为99.3%,RSD=0.97%(n=6)。结论:RP-HPLC法快速、简单、准确、重现性好。     

浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量测定

目的 建立同时测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm.结果 咖啡因与维生素B1浓度分别在16.5～330.1μg/mL(r=1.0000)和3.1～62.6μg/mL(r=1.0000)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),方法回收率(n=9)分别为100.5%和101.0%,RSD分别为0.6%和0.7%.结论 该方法操作简便,结果准确,可以有效地控制产品质量.     

苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量测定

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量。方法采用Prevail Carbohydrate ES糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(B)-0.1%乙酸水(A)为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃;ELSD检测器:漂移管温度为80℃,雾化气(空气)流速为1.8 L·min-1,测定苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖含量。结果果糖、葡萄糖和蔗糖在色谱柱上分离效果良好,其平均加样回收率分别为96.7%(RSD=0.70%)、96.6%(RSD=1.3%)、98.6%(RSD=2.9%)。结论该方法简便、稳定、重复性好,可用于苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖测定,并为其质量控制提供理论依据。     

HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因的含量

目的用HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因含量。方法以ODS为固定相,甲醇-水(30∶70)为流动相,流速为1.0 m l.m in-1,紫外光度检测器,检测波长为272 nm。结果浓度线性范围为0.00291~0.0582 g.L-1,r=1.000 0,平均回收率为100.3%。结论本法操作简便,结果准确,可以有效地控制质量。     

HPLC法测定浓维磷糖浆3种成分的含量

目的：建立同时测定浓维磷糖浆中咖啡因、维生素B₁和烟酸含量HPLC方法。方法：采用UltiMate XB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以0.1%辛烷磺酸钠(含0.1%磷酸)为流动相A、乙腈为流动相B,梯度洗脱;流量1.0 mL.min_-1;柱温30℃;检测波长261nm。结果：咖啡因、维生素B₁和烟酸的线性范围分别为38.22μg/ml～382.25μg.mL_-1(r=1.0000)、7.28μg/ml～72.75μg.mL_-1(r=0.9995)和0.78μg/ml～7.84μg.mL_-1(r=1.0000);平均回收率(n=9)分别为99.3%、99.8%、98.6%,RSD分别为0.66%、1.14%、1.30%。结论：所建方法快速、准确、可靠,可用于浓维磷糖浆的质量控制。     

离子色谱法测定浓维磷糖浆中甘油磷酸根及磷酸根的含量

摘 要 目的：建立抑制电导离子色谱法同时测定浓维磷糖浆中有效成分甘油磷酸根及磷酸根的含量。方法: 采用AG19 HC（50 mm×4 mm）保护住和IonPac AS18 HC（250 mm×4 mm）阴离子分析柱,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测。结果:在该色谱条件下,甘油磷酸根峰与磷酸根峰均能有效分离,线性范围分别为1.054～84.35 μg·ml-1（r=0.999 4）及0.316 8～25.35 μg·ml-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为99.35%（RSD=1.16%,n=9）和98.96%（RSD=2.61%,n=9）。结论:本法简便,准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

紫外分光光度法测定浓维磷糖浆中的总磷量

目的建立测定浓维磷糖浆中总磷量的紫外分光光度法。方法根据磷与钼酸一钒酸铵试剂形成络舍物，用紫外分光光度法测定络舍物在400nm波长处的吸收度，来确定总磷量（以PO^3-4计）。结果PO^3-4质量浓度在6，13×10^-3．07×10^-2mg／mL范围内与吸收度呈良好的线性关系，r=0．9997；方法平均回收率为100．86％，RSD：0．54％。结论该方法准确、灵敏，重现性好，适用于浓维磷糖浆中总磷量的测定。     

HPLC-ELSD法测定阿卡波糖发酵液中麦芽糖、葡萄糖和阿卡波糖的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定阿卡波糖发酵液中麦芽糖,葡萄糖和阿卡波糖的含量.方法 采用Inertsil氨基柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温:30℃:乙腈-水(75:25)为流动相,流速:1.3mL/min; ELSD气化室温度95℃;气体流速:3L/min;气体压力:1.5×1 05Pa.结果 麦芽糖在8～400μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9991),葡萄糖在4～200μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9994),阿卡波糖在1.6～80μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9985),葡萄糖峰,麦芽糖峰和阿卡波糖峰完全分离.结论方法可靠,简便,准确,可用于同时检测阿卡波糖发酵液中底物和产物.     

HPLC-RID法测定川贝清肺糖浆中蔗糖的含量研究

目的建立川贝清肺糖浆中蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RID)法,色谱柱为Alltechchrom Prevail carbohydrate ES 5u(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃,示差检测器,检测器温度40℃,进样量10μL。结果在该色谱条件下,四种糖类物质能完全分离;蔗糖在0.7811~7.8113mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9997),平均回收率为99.17%(n=6);果糖在0.5065~5.0657mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为97.84%(n=6);葡萄糖在0.5078~5.0789mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为97.15%(n=6);麦芽糖在0.2501~2.5017mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9991),平均回收率为94.48%(n=6)。结论本方法专属性高、重现性好,可真实反映川贝清肺糖浆中蔗糖的实际添加情况。     

反相高效液相色谱法测定复方白氟膜剂中地塞米松磷酸钠的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方白氟膜剂中地塞米松磷酸钠含量的方法。方法:色谱柱为X -TerraRP18,流动相为甲醇-0 .34 %KH2PO4 溶液-三乙胺(52∶48∶0.2) ,检测波长为242nm ,柱温为30℃,流速为0 7ml/min。结果:地塞米松磷酸钠进样量在0. 0403μg～2 016μg 范围内线性关系良好(r=0 9999 ,n=3) ,平均加样回收率为99. 85 % (RSD=3. 00 % ,n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方白氟膜剂的质量控制。     

离子色谱法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠和抗氧剂的含量

目的：建立一种离子色谱方法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠与抗氧剂亚硫酸氢钠的含量。方法：采用磺酸型聚苯乙烯苯乙烯二乙烯基苯共聚体阳离子交换树脂H型(Aminex HPX-87H)为色谱柱,流动相为0.005 mol·L^-1硫酸-乙腈(85∶15),柱温为40℃,检测波长200 nm,流速为0.6 mL·min^-1,进样量为20μL。结果：果糖和乳酸钠浓度分别在1.60～2.39 mg·mL^-1(r=0.999 5)、0.24～0.36 mg·mL^-1(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.28%(n=9)、99.75%(n=9),RSD分别为0.66%和0.69%;亚硫酸氢钠浓度在0.00025～0.075 mg·mL^-1范围内,其浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);定量限和检测限分别为0.25μg·mL^-1和0.10μg·mL^-1;平均回收率为99.63%,RSD为1.20%(n=12)。结论...